新疆紫草总酚酸提取物指纹图谱建立及4种成分测定

目的建立新疆紫草总酚酸提取物HPLC指纹图谱,并测定总酚酸、咖啡酸、咖啡酸四聚体、紫草酸的含有量。方法新疆紫草总酚酸提取物70%乙醇溶液的分析采用Waters Symmtry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长220 nm。结果 9批样品指纹图谱中共有8个特征峰。总酚酸、咖啡酸、咖啡酸四聚体、紫草酸的含有量分别为55.62%～62.84%、0.20%～0.23%、18.55%～25.49%、0.46%～0.77%。结论该方法稳定可靠,可用于新疆紫草的质量控制。     

HPLC测定复方紫草颗粒剂中咖啡酸四聚体含量

复方紫草颗剂是由紫草、丹参等四味药组成,具有抗病毒,增强机体免疫之供销,经体外抗HIV药剂筛选咖啡酸四聚体对艾滋病毒整合酶具有较强的抑制作用,在MT-2细胞系,具有抗HIV-1体外活性[1],所以以咖啡酸四聚体作为复方紫草颗粒剂的代表性活性成分.     

RP-HPLC法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸的含量研究

目的:建立用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠1.56 g,加水使溶解成1000 ml,再加1%磷酸溶液调节pH值至3.8~4.0);检测波长为323 nm;柱温:40℃。结果:咖啡酸在一定色谱条件下能够完全分离,咖啡酸线性范围8.19~49.14μg.ml-1,平均加样回收率分别为99.89%;RSD%为1.27%。结论:本方法可有效地测定蒲地蓝消炎片中咖啡酸的含量。     

HPLC测定复方止呕颗粒剂中6-姜酚的含量

目的:建立复方止呕颗粒剂中6-姜酚含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定复方止呕颗粒剂中6-姜酚含量。色谱柱Agilenttc-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280 nm。结果:6-姜酚在0.113 5～2.270 0μg与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=540 646X-1 188(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.90%,RSD 1.14%。结论:方法简便可行、重复性好,可作为复方止呕颗粒剂中6-姜酚的含量测定方法。     

HPLC法测定紫黄凝胶中左旋紫草素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定紫黄凝胶中左旋紫草素的含量.方法:色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇;0.1%磷酸溶液(85;15);柱温为25℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为516 nm.结果:HPLC法测定的左旋紫草素含量在0.021 3～0.213 0μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 8,平均回收率为99.57%,RSD=2.29%.结论:该法操作简便、结果准确,重现性好,可用于本品的控制.     

RP-GPLC测定复方猴头颗粒剂中腺苷的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定复方猴头颗粒剂中腺苷的含量.方法:以Hypersil ODS C18(5μm,4.6mm×200mm)为色谱柱,流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(15:85),检测波长为:UV-λ259 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25℃,外标法定量.结果:腺苷在5.06～35.4μg·mL-1范围内呈现出良好的线性关系,(r=0.999 9);方法平均回收率为99.67%(n=9),相对标准偏差RSD为1.3%.结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于复方猴头颗粒的质量控制.     

复方榆树中咖啡酸的提取工艺研究

目的优选复方榆树中咖啡酸的提取工艺。方法采用HPLC测定复方榆树中指标成分咖啡酸转移率,流动相:甲醇-0.4%磷酸(27∶73);色谱柱:Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6μm×250μm,5μm);柱温:30℃;检测波长:323 nm;检测器:二极管阵列检测器(DAD);分析时间:25 min;流速:1.0 m L·min~(-1);进样量:10μL。以咖啡酸的转移率为指标,通过单因素试验考察提取方法、料液比、提取时间、提取次数、粉碎度对提取工艺的影响,并采用正交试验优化提取工艺。结果最佳提取工艺为复方药材过60目筛网,用8倍量60%乙醇加热回流提取3次,每次30 min。结论优选的提取工艺稳定可行,为复方榆树的开发研究提供参考。     

HPLC法测定复方溪黄草颗粒中咖啡酸的含量

目的:建立复方溪黄草颗粒中咖啡酸含量测定的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μL),流动相:甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH值=4.0,20∶80),检测波长323 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25℃。结果:咖啡酸在10.56-105.6μg的浓度范围呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为99.95%,RSD%为1.08%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于复方溪黄草颗粒的质量控制。     

复方茜草片质量标准的研究

目的建立复方茜草片(茜草和新疆紫草)的质量标准。方法 TLC法对茜草和新疆紫草进行鉴别,HPLC法测定大叶茜草素含有量。分析采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸(25∶50∶25);体积流量1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长250 nm。结果 TLC斑点清晰,分离度好。大叶茜草素在0.828 125~106μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为96.66%(RSD=2.04%)。结论该方法可用于复方茜草片的质量控制。     

夏枯草口服液中两种有效成分的HPLC法测定

目的建立同时测定夏枯草口服液中咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱(HPLC)法。方法检测条件:采用C18柱(4.6 mm×25 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃。结果咖啡酸在0.056~0.728μg范围内线性良好(r=1.0),迷迭香酸在1.65~21.45μg范围内线性良好(r=1.0),咖啡酸平均回收率为101.2%,RSD=1.33%(n=6);迷迭香酸平均回收率为98.8%,RSD=1.31%(n=6)。结论 HPLC方法可用于同时测定夏枯草口服液中有效成分咖啡酸和迷迭香酸。     

高效液相色谱法测定产后贴湿巾中咖啡酸的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定产后贴湿巾中咖啡酸含量的方法.方法 色谱柱为HangBang C18(200 mm×4.6mm,5 μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(23:77);检测波长为323 mm;流速为1.0 mL/min,进样量为10μL.结果 咖啡酸检测浓度的线性范围为0.052～0.26 μg(r=0.999 8);平均回收率为97.44%(RSD=0.78%).结论 本方法操作简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定金茵颗粒剂中绿原酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定金茵颗粒剂中绿原酸的含量。方法Kroasil ODS柱(4.6mm×250mm);柱温:室温;流动相:0.3%乙酸-甲醇(74∶26);流速:0.9mL/min;检测波长:327nm。结果该方法的线性范围为65～325μg/mL,回归方程为:A=24239869C-31292,r=0.9993;平均回收率为100.10%,RSD=0.87%(n=6)。结论该方法可作为金茵颗粒剂的质量控制方法。     

HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量

目的建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法.方法采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量,色谱柱:岛津Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm);甲醇-0.025 mol/L磷酸(85:15)为流动相;检测波长:516 nm;柱温:25℃;进样量:20 μL.结果左旋紫草素在11.2 μg/mL～33.6 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为101.03%,RSD=1.90%(n=5).结论该方法简便、准确,能排除其他成分的干扰,可用于紫草油的质量控制和评价.     

HPLC法测定紫英抗炎合剂中咖啡酸

目的采用高效液相色谱法,研究并建立测定紫英抗炎合剂中咖啡酸的方法。方法高效液相色谱法。Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(15∶85);检测波长323 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;进样量10μL。结果咖啡酸在6.40~64.04μg具有良好的线性关系,平均回收率为99.85%。结论本法准确、快速、简便、可行、重现性好、专一性强,可用于紫英抗炎合剂中咖啡酸的测定。     

高效液相色谱法测定消炎退热颗粒中咖啡酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定消炎退热颗粒中咖啡酸的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶柱(Alltima,5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-0.4%磷酸(13∶87);检测波长323 nm。结果咖啡酸进样量在0.0387~0.3870μg范围内线性关系良好;r=0.9998(n=6),平均加样回收率为100.56%(n=6);精密度RSD=1.36%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确。     

LC-MS/MS测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分的含量

目的:建立液相色谱串联质谱法测定紫草中醇溶性成分和水溶性成分(左旋紫草素,β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸)的含量,用于紫草的质量控制。方法:采用Agilent ZORBAX SB C_(18)色谱柱(4. 6 mm×50 mm,1. 8μm),以0. 1%甲酸乙腈(A)-0. 1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～3 min,5%～95%A;3～7 min,95%A; 7～7. 01 min,95%～5%A; 7. 01～8. 50 min,5%A);流速0. 2 mL·min-1,柱温35℃,进样量5μL;采用负离子电离模式,MRM扫描模式进行定量。结果:左旋紫草素,β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁,紫草酸,咖啡酸,迷迭香酸分别在10. 12～1 012μg·L~(-1)(r=0. 998 1),10. 88～1 088μg·L~(-1)(r=0. 991 2),10. 08～806. 4μg·L~(-1)(r=0. 997 6),20. 32～1 016μg·L~(-1)(r=0. 996 6),10. 37～1 037μg·L~(-1)(r=0. 999 6),10. 26～1 026μg·L~(-1)(r=0. 997 8)均有良好线性关系(r≥0. 991 2);平均加样回收率分别为95. 8%(RSD 3. 2%),103. 5%(RSD 2. 3%),105. 3%(RSD 2. 1%),96. 1%(RSD 3. 3%),98. 9%(RSD 2. 7%),100. 8%(RSD 3. 4%)。13批次紫草样品中6个种成分含量存在较大差异。结论:所建立的方法合理可行,为综合评价紫草质量提供一定依据。     

新疆紫草抗HIV有效成分咖啡酸四聚体的理化性质和纯化工艺研究

目的：初步研究咖啡酸四聚体(CAT)的理化稳定性的基础上选择合适的大孔吸附树脂，去除杂质，提高紫草水溶性部分中有效成分咖啡酸四聚体的含量。方法：以咖啡酸四聚体为指标,HPLC检测纯化前后或其他条件改变的含量变化。结果：7种型号的树脂中LK001纯化效果最佳。确定工艺为吸附液质量浓度10 g·L^-1，pH 4.5，3 BV·h^-1的流速流过树脂柱，用去离子水快速洗脱至Molish反应为阴性, 再用20%乙醇洗脱至无色，然后以50 mL 45%的乙醇洗脱，洗脱液除去乙醇，50 ℃浓缩干燥得粉末。收率为3.6%，CAT单个有效成分的含量为58%，纯度提高了45倍。结论：采用LK001树脂可以去除杂质,提高粗提物中有效成分咖啡酸四聚体的含量。     

不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量

目的:对22份不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质最提供参考.方法:采用Shim-pack C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);绿原酸和咖啡酸流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液(19:81);检测波长326 nm.蒙花苷流动相甲醇-水-冰醋酸(26:23:1);检测波长334 mn,柱温25℃;流速1 mL·min-1.结果:绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的浓度与峰面积,分别在2.5～50 μg(r=0.998),2.5～25μg(r=0.998),4.97～41.47 μg(r=0.999)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.8%,96.2%,103.7%,RSD分别为2.1%,2.3%,1.8%.结论:不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量存在显著差异,重庆丰都产野菊花中绿原酸含量最高为0.232%,咖啡酸含量整体偏低,江苏和安徽产野菊花中蒙花苷含量基本达到药典规定水平.     

高效液相色谱法测定夏莲颗粒剂中熊果酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定夏莲颗粒剂中熊果酸的含量.方法 Shim-Pack ODS柱(4.6mm×1 50mm):柱温:25℃;流动相:甲醇-水-冰醋酸(90:10:0.04);流速:1.0mL/min;检测波长:22 0nm.结果该方法的线性范围为10～50μg/mL,回归方程为:A=4 39.3 2 371 544.7C(r=0.9967),平均回收率为100.77%,RSD=1.04%(n=6).结论该方法可作为夏莲颗粒剂的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法测定蒲薏颗粒中咖啡酸含量

目的 建立测定蒲薏颗粒中咖啡酸含量的方法.方法 色谱柱Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水-磷酸(7:100:0.1)为流动相,检测波长:323 nm, 柱温:40℃,流速:1 min·ml-1.结果 咖啡酸在0.005 3～0.848mg·ml-1 范围内线性关系良好(r= 0.999 9);平均加样回收率为97.75%,RSD=2.88%.结论 该方法操作简便,结果准确,适用于蒲薏颗粒中咖啡酸的含量测定.