全自动二维高效液相色谱测定霉酚酸血药浓度的研究

目的：采用全自动二维液相色谱（2D-LC-UV）建立测定霉酚酸（MPA）血药浓度的方法,并应用于临床。方法：样品去除蛋白后直接进样,待测物在一维柱AstonSC2T （3.5 mm×50 mm,5 μm）上初步分离,通过中间柱Aston SBR（3.0 mm×10 mm,5 μm）截取保留,转移到二维柱Aston SBX4（4.6 mm×150 mm,5 μm）上进一步分离。一维流动相为MPA-1A移动相,流速0.8 mL·min^-1;二维流动相为MPA-2A移动相,流速1.2 mL·min^-1;柱温40℃;紫外检测波长304 nm。结果：在所建立的色谱条件下,霉酚酸与各杂质分离良好,在0.32~25.03 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,可在13 min内完整出峰,方法回收率高于95%;日内、日间的精密度RSD值均小于5%;稳定性试验RSD小于5%。结论：本方法简便快速、结果准确、稳定性良好、自动化程度高、检测成本低,适用于临床霉酚酸快速检测。     

高效液相色谱-电喷雾式检测器法同时测定恩格列净中D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯

目的：建立高效液相色谱-电喷雾式检测法（HPLC-CAD）测定恩格列净中两种可能存在的葡萄糖内酯含量的方法。方法：采用Waters Xbridge? BEH Amide色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A为甲酸盐缓冲液（20 mmol·L-1甲酸铵溶液,用甲酸调pH为3.0）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1;柱温为30 ℃;电喷雾检测器（蒸发温度35 ℃,滤光片3.6 s,采集频率2 Hz）,进样量20 μL。结果：在该色谱条件下,D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯峰的检测限分别为1.37 μg·mL-1和1.46 μg·mL-1（均相当于供试品浓度的0.01%）,定量限分别为4.12 μg·mL-1和4.37 μg·mL-1（均相当于供试品浓度的0.04%）;D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯之和的回收率为97.4%（RSD为6.6%＜ 10.0%）;3批恩格列净中均未检出D-葡萄糖-δ-内酯与D-葡萄糖-γ-内酯。结论：方法可用于恩格列净中葡萄糖内酯的质控。     

HPLC-RID法测定钆布醇注射液中的氨丁三醇含量

目的： 建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器（HPLC-RID）的定量分析方法,并对该方法进行分析方法验证。方法：采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以55 mmol·L-1磷酸二氢铵为流动相,流速为1 mL·min-1,柱温30℃,进样体积为10 μL,示差折光检测器（RID）检测。结果：氨丁三醇在0.60 ~ 2.41mg· mL-1浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 9;定量限为24.14 μg· mL-1;平均回收率为101.3%,RSD为0.5%（n = 9）。结论：该方法专属性强,准确度高,可以作为钆布醇注射液中氨丁三醇的定量分析方法。     

HPLC法同时测定金胆片中龙胆苦苷等4种主成分的含量

建立高效液相色谱法同时测定金胆片中4种主要活性成分含量的方法。方法：采用Agilent Eclipse X DB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈(A) -0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为270 nm;柱温为30 ℃;流速1.0 mL·min-1。结果：龙胆苦苷、虎杖苷、槲皮素和大黄素质量浓度分别在7.875~78.75 μg·mL-1（r=0.999 9）、6.75~67.50 μg·mL-1（r=0.999 7）、7.726~77.26 μg·mL-1（r=0.999 4）、3.809~38.09 μg·mL-1（r=0.999 8）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.31%、99.21%、99.04%、99.59% (n=6),RSD分别为1.86%、1.24%、1.37%、1.15%。结论： 该实验方法准确性可靠、重复性和稳定性良好,专属性强,可为金胆片的质量控制和标准提升提供参考依据。     

RP-HPLC法测定血浆中碘海醇浓度及在肾小球滤过率评估中的应用

目的：建立RP-HPLC法测定血浆中碘海醇（IOX）浓度,通过估算IOX血浆清除率评估患者肾小球滤过率（GFR）。方法：100 μL血浆样本加入蛋白沉淀剂,振荡离心后取上清液20 μL进样。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18（250 mm×4.6 mm i.d,5 μm);流动相：磷酸二氢钠缓冲液（50 mmol·L-1,pH 3.0）-甲醇（v/v,90∶10）;柱温：35 ℃;流速：1 mL·min-1;检测波长：254 nm。建立的方法分析37位患者给予IOX 5 mL后2 h与5 h血浆标本,估算清除率。结果：IOX在10.7~1078 μg·mL-1范围内线性良好（r2>0.999）,方法提取回收率>80%,相对回收率为94.2%~109.6%。日内、日间精密度RSD%均＜10%。37位患者的IOX清除率为（45.9±18.0） mL·min-1,与血清肌酐水平、肌酐清除率及胱氨酸蛋白酶抑制剂水平的相关系数分别为0.209、0.814与0.543。结论：所建方法操作方便、结果准确可靠,可用于GFR估算,为肾功能评估提供一种可靠的手段。     

对药品中芦荟苷含量测定的改进建议

目的：建立了一种同时测定金嗓子喉片中没食子酸和绿原酸含量的二极管阵列检测器色谱（HPLC-PDA）方法。方法：采用资生堂C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长设为270 nm（没食子酸）和330 nm（绿原酸）。结果：没食子酸与绿原酸浓度分别在10.02~80.16μg·mL-1（r=0.999 8）和5.973~47.78 μg·mL-1（r=0.999 7）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.3%（RSD=0.59%）和99.6%（RSD=0.85%）,待测液在室温的条件下,60 h之内保持稳定。结论：本方法专属性强,重复性好,结果准确,可用于金嗓子喉片中没食子酸、绿原酸的含量测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定多潘立酮的含量

目的：建立UPLC-MS/MS法测定多潘立酮的含量。方法：色谱条件为：色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×50 mm,5 μm）,流动相A：0.1%甲酸溶液,流动相B：乙腈,流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量2 μL。质谱条件为：电喷雾离子化源,正离子监测模式（ESI+）,雾化器压力：45 psi,干燥气流速：8.0 mL·min-1,干燥气温度：300 ℃,鞘气流速：10.0 mL·min-1,鞘气温度：325 ℃,气体为高纯氮气,离子源电压为5 500 V,扫描模式：MRM多反应监测扫描。结果：多潘立酮在1.012～10.12 μg·mL-1高浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97.79%（RSD=1.5%）;在0.506 0～50.60 μg·L-1低浓度范围内线性关系良好,平均回收率为95.73%（RSD=1.3%）。结论：本法快速、简便、专属性好、灵敏度高,可以为多潘立酮的质量标准研究提供理论依据。     

HPLC法测定复方咪氢软膏的两主成分含量及有关物质

目的：建立HPLC法同时测定复方咪氢软膏中硝酸咪康唑和氢化可的松的含量及有关物质。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6 mm×150 mm,3 μm）;以0.01 mol·L-1的磷酸二氢铵溶液（用稀氨水调节pH值为6.0）为流动相A ,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.5 mL·min-1;检测波长为235 nm;柱温为25 ℃。结果：氢化可的松、硝酸咪康唑与有关物质有较好的分离;硝酸咪康唑最低检测限为0.04 μg·mL-1,氢化可的松的最低检测限为0.20 μg·mL-1;硝酸咪康唑在质量浓度2.5~711.2 μg·mL-1、氢化可的松在质量浓度1.3~361.8 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;两组分的回收率分别为99.7%和100.0%,相对标准偏差（RSD）分别为0.80%和0.91%。结论：本方法灵敏、准确、专属性强,适用于测定复方咪氢软膏中两组分的含量和有关物质。     

HPLC法快速测定5—氟尿嘧啶血药浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定人血清中 5 -氟尿嘧啶浓度。方法 :血清样品用乙酸乙酯提取 ,水浴氮气吹干 ,残留物用水溶解后进样。色谱柱为C1 8柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,水为流动相 ,流速 1 0mL·min- 1 ,紫外检测波长 2 73nm ,桂皮酸为内标。结果 :本法最低检测浓度为 0 0 5 μg·mL- 1 ,线性范围为 1 0～ 5 0 0 μg·mL- 1 ,日内RSD为 2 7%～ 4 1% ,日间RSD为 3 8%～ 4 7(n =4)。结论 :该法适用于 5 -氟尿嘧啶的药代动力学研究及临床血药浓度检测。试验结果表明 ,该方法经济、简便、快速、灵敏度高、重现性好。     

氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检测

目的：建立氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的HPLC测定方法。方法：色谱柱：Accerasil C8（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（磷酸氢二钠8.95 g，磷酸二氢钠3.9 g，加水溶解至1 000 mL，加10%四丁基氢氧化铵溶液12 mL），梯度洗脱；流速0.8 mL·min-1；检测波长为240 nm；柱温35 ℃；进样量20 μL。结果：对氨基酚浓度在0.100 5～30.15 μg·mL-1、对氯苯乙酰胺浓度在0.096 6～11.59 μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 7)，检测限分别为0.17 ng、0.14 ng，平均回收率分别为101.60%、99.05%（RSD≤0.7% n=9）。结论：该方法专属性好、操作简便、快速准确， 可用于氨咖黄敏胶囊中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检测，可为提高该药的质量控制技术提供参考。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者抗菌药物不合理使用分析

目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。     

对天津市北辰医院医务人员药品不良反应认知度调查分析

药品不良反应(ADR)监测工作是对上市药品安全性的再评价,是公众安全合理用药的保障,是药品监督管理工作的重要组成部分。本中心对天津市北辰医院103名医务人员进行了药品不良反应相关知识认知度调查,并对调查结果进行统计分析,为相关部门的药品监管工作提供依据和参考。