一测多评法测定枳术颗粒中四种黄酮类成分的含量

目的采用高效液相色谱法,建立以柚皮苷为内参物,同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法。方法以柚皮苷为内标,分别建立柚皮苷与芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,并将校正因子应用于芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定上述4种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果建立的校正因子重现性良好,枳实药材中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论该方法快速、准确,可作为一个新模式用于枳术颗粒的多成分质量控制。     

清金理嗽丸中苦杏仁苷等7种成分的HPLC一测多评法

目的：建立HPLC一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS）同时测定清金理嗽丸中苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素等7种成分的含量。方法：采用高效液相色谱法,以黄芩苷为内参物,建立其与上述7种成分的相对校正因子,计算其含量。结果：苦杏仁苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素的平均加样回收率分别为98.65%、100.00%、99.08%、97.28%、98.29%、99.17%、97.06%;RSD分别为1.11%、0.57%、0.93%、1.34%、1.20%、0.86%、1.56%;相对校正因子分别为0.6317、0.4833、0.8504、0.7093、0.5789、0.5232,一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异。结论：本文建立的HPLC一测多评法对清金理嗽丸中7种成分的含量测定是可行的。     

枳术颗粒多指标成分含量测定及化学计量学分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ7个指标性成分的含量,同时结合化学计量学分析为其质量评价提供参考依据。方法:采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm(白术内酯Ⅲ)、280 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素)和332 nm(川陈皮素),柱温30℃,进样体积10μL。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析与正交偏最小二乘法判别。结果:24批枳术颗粒中各成分分离度较好,在考察的线性范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 9),平均回收率在87.6%～114.3%。24批枳术颗粒存在一定差异,筛选出4个差异性成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柚皮素。24批枳术颗粒供试样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ的含量依次为0.378 4～1.380...     

HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、 新橙皮苷和辛弗林的含量

目的：建立HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量。方法：采用Poroshell 120 EC-C18柱（4.6×150 mm,4.0 μm）;流动相A为乙腈,流动相B为20%乙腈水溶液（含0.08%十二烷基硫酸钠的2.4%冰醋酸）,梯度洗脱;流量为1.0 mL·min-1;检测波长柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为283 nm、辛弗林为275 nm;柱温为30 ℃。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的线性范围分别为5.035～1007 μg·mL-1、0.525～104.9 μg·mL-1、14.7～2940 μg·mL-1和0.502～100.3 μg·mL-1（r≥0.999 8）。4种成分的平均回收率在93.9%~98.7%。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定代代花4种成分的含量。     

HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、 新橙皮苷和辛弗林的含量

目的：建立HPLC法同时测定代代花中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量。方法：采用Poroshell 120 EC-C18柱（4.6×150 mm,4.0 μm）;流动相A为乙腈,流动相B为20%乙腈水溶液（含0.08%十二烷基硫酸钠的2.4%冰醋酸）,梯度洗脱;流量为1.0 mL·min-1;检测波长柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷为283 nm、辛弗林为275 nm;柱温为30 ℃。结果：柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和辛弗林的线性范围分别为5.035～1007 μg·mL-1、0.525～104.9 μg·mL-1、14.7～2940 μg·mL-1和0.502～100.3 μg·mL-1（r≥0.999 8）。4种成分的平均回收率在93.9%~98.7%。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定代代花4种成分的含量。     

一测多评法同时测定青皮中5种成分的含量

目的：引入一测多评（QAMS）的概念,建立QAMS法以同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量。方法：采用UPLC法,乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为275 nm;柱温为40℃;进样量为1μL;体积流量为0.3 mL/min。设定内参照物为橙皮苷,计算其与辛弗林、芸香柚皮苷、川陈皮素和橘皮素的相对校正因子,并在多品牌的色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果：辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素在各自规定的浓度范围内呈良好线性关系（r>0.999 0）;5种成分的平均加样回收率分别为101.05%(RSD2.82%)、96.01%(RSD 2.92%)、96.93%(RSD 1.73%)、94.01%(RSD 2.78%)、103.86%(RSD 2.00%);相对校正因子分别为13.99、1.33、0.76、0.58。一测多评法计算10批青皮中5种成分的含量与外标法测定值间均无明显差异。结论：建立的QAMS法同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量简单可行、结果准确,可对青皮药材的验收及质量控制提供参考。     

一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定陈皮中6个黄酮类成分的含量。方法:采用OSAKA CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为330 nm。以橙皮苷为内参物,计算橙皮苷与芸香柚皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、橘皮素之间的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法对15批陈皮中6个黄酮类成分的含量进行测定并比较结果。结果:6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9);平均加样回收率99.95%～102.97%,RSD 0.81%～2.03%。一测多评法与外标法的含量测定结果无显著性差异(P>0.05)。结论:本法可对陈皮的质量控制和评价提供科学参考。     

柴胡疏肝散水提取物的肠吸收特性研究

目的 建立同时测定芍药苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、甘草酸含量的超高效液相色谱（UPLC）法,研究柴胡疏肝散水提物的肠吸收特性。方法 采用大鼠在体单向肠灌流和外翻肠囊实验模型,应用UPLC法测定柴胡疏肝散水提物中指标性成分（芍药苷、阿魏酸、芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷和甘草酸）在不同时间点、不同部位肠道吸收量,计算吸收动力学参数,考察其肠吸收特征。结果 在体单向肠灌流模型结果表明,芍药苷、芸香柚皮苷、新橙皮苷、柚皮苷和甘草酸均为中等程度吸收的化学成分,而阿魏酸为完全吸收;外翻肠囊模型结果表明,芍药苷在空肠部位,阿魏酸、柚皮苷和新橙皮苷在十二指肠部位,芸香柚皮苷在十二指肠和空肠部位的吸收最佳,而甘草酸在各肠段的吸收无显著性差异。结论 肠道对柴胡疏肝散中6种指标性成分均有吸收,阿魏酸较其他5种指标性成分更易透过肠壁进入血液循环;不同肠段对6种指标性成分的吸收具有选择性。     

反相高效液相色谱法测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量。方法 采用Promosil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（22：78）,流速为1.0 mL· min^-1,检测波长283 nm,柱温为25℃。结果 枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在0.4116～2.470μg（r=0.9997）、0.413 2～2.066μg（r=1.000 0）、0.474 4～3.795μg（r=0.999 9）、0.198 2～1.982μg（r=0.999 7）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.4%、103.3%、101.2%、99.2%;RSD分别为2.2%、1.6%、2.7%、2.0%。结论 该方法简便、准确、可靠,为枳实的质量控制提供一定的依据。     

常山胡柚不同生长期果实中3种成分含量的动态变化

目的 建立HPLC同时测定常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量的方法,并研究常山胡柚不同生长期果实中3种成分含量的动态变化,从而确定常山胡柚作为药用资源的最佳采收时间。方法 采用HPLC测定常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷3种成分的含量,色谱柱为安捷伦ZORBAX SB-C₁₈(4.6 mm× 250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸(15∶85);检测波长：284 nm;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：40 ℃;峰面积外标法定量。结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为28.45~284.50 ng(r=0.999 8)、18.09 ~180.93 ng(r=0.999 8)、85.86~858.55 ng(r=0.999 6),平均回收率分别为98.83%(RSD=2.12%),99.05%(RSD=2.30%),98.83%(RSD=1.85%)。常山胡柚不同生长期果实中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量分别为12.65~109.66,0.45~17.50,8.06~218.90 mg·g^-1,柚皮苷在6月时最高,橙皮苷和新橙皮苷在5月时最高,其中5~7月间采收的果实柚皮苷和新橙皮苷的含量均符合中国药典枳壳项下含量的要求。结论 本方法操作简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,适合作为含量测定的方法,并为常山胡柚作为药用资源的采收提供了参考依据。     

枳壳饮片标准汤剂质量评价研究

目的 建立枳壳标准汤剂的质量控制方法,为枳壳配方颗粒及其他枳壳产品的质量评价提供参考.方法 按照标准汤剂制备要求,制备13批枳壳饮片标准汤剂,建立HPLC特征图谱.采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-...     

内标多控法测定枳实中黄酮类成分及其不确定度评定研究

目的建立HPLC内标多控法测定枳实药材中黄酮类成分的方法,并对测定结果进行不确定度评定。方法以柚皮苷为内标,建立柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,计算枳实中黄酮类成分的含量,再根据数学模型,对测定过程中引入的不确定度进行评估,由此计算测定结果不确定度。结果采用本方法测定枳实中柚皮苷与橙皮苷、新橙皮苷含量的扩展不确定度分别为W×2.94%、W×3.49%、W×3.34%。结论建立的不确定度评定法可为内标多控法测定中药有效成分的不确定度分析提供参考。     

Simultaneous determination of five phenylethanoid glycosides in Cistanches Herba using quantitative analysis of multi-components by single marker

In the present study, a method for the quantitative analysis of multi-components by single marker (QAMS)has been developed and validated for the simultaneous determination of echinacoside (ECH), tubuloside A, acteoside, isoacteoside, and 2'-acetylacteoside inCistanches Herba. ECH was used as the internal standard (IS) to obtain the relative correction factors (RCFs) of the other four phenylethanoid glycosides (PhGs); meanwhile, various influencing factors on RCFs were investigated under differentconditions. The content of each component was calculated with RCF. The results were compared with those obtained by the external standard method (ESM) to verify the feasibility and accuracy of the established QAMS method. No significant differencewas found in the quantitative results of 10 batches of Cistanches Herba between QAMS and ESM.The proposed QAMS method for simultaneous determination of PhGs in Cistanches Herba is accurate and feasible, providing an efficient and economical approach for the quality control of Cistanches Herba.     

基于指纹图谱和网络药理学预测经典名方温胆汤中枳实的质量标志物

目的 基于指纹图谱和网络药理学预测经典名方温胆汤(Wendan decoction，WDD)中药材枳实的质量标志物(Q-Marker)。方法 建立枳实药材和WDD基准样品的指纹图谱，使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年A版)进行相似度分析和共有成分指认；采用网络药理学筛选共有成分的相关靶点和关键通路，并建立成分-靶点-通路网络，预测枳实发挥祛痰止呕，清胆和胃功效潜在的Q-Marker，并测定其含量。结果 建立了15批枳实药材和15批WDD基准样品的指纹图谱，15批枳实药材和WDD基准样品指纹图谱相似度>0.9，指认出5个化学成分，分别为柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素；网络药理学筛选分析得到5个化合物的TP53、MAPK8、EGFR、JUN、MMP9等32个核心靶点和癌症通路、内分泌抵抗通路等10条关键通路，构建了“成分-靶点-通路”网络图，预测柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素为WDD中枳实的Q-Marker。WDD中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、桔皮素的含量≥0.011 7%，0.025 3%，0.025 7%，0.010 4%，0.010 7%。结论 WDD中枳实的Q-Marker预测分析为建立完整的WDD质量评价体系提供参考，也为阐明其药效物质基础的作用机制奠定了基础。     

基于化学计量学的麸炒枳实与烫枳实比较研究

目的 利用指纹图谱与化学计量学进行麸炒枳实和烫枳实的质量评价及比较研究，为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。方法 依据中国药典2020年版和《北京市中药饮片炮制规范》（2008年版）炮制麸炒枳实与烫枳实2种饮片，采用超高效液相色谱法分别建立2种饮片的指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度分析，利用化学计量学进行2种饮片指纹图谱中14个共有成分及辛弗林的比较研究，并对2种饮片中已指认的9个成分进行定量分析与比较。结果 麸炒枳实和烫枳实与各自对照指纹图谱相似度>0.9，同一批次麸炒枳实与烫枳实相似度>0.9。与对照品比对指认出芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、橙皮素、川陈皮素8个共有峰。聚类分析结果显示2种饮片无明显聚类。PCA分析显示麸炒枳实与烫枳实不能完全区分为2类。VIP法筛选出对区分麸炒枳实和烫枳实影响较大的7个成分，分别是柚皮素、柚皮苷、野漆树苷、X8、橙皮素、川陈皮素、X1。定量分析结果显示，与麸炒枳实组比较，烫枳实组中柚皮苷含量较低，野漆树苷、柚皮素含量较高，且有显著性差异。结论 本研究建立了麸炒枳实与烫枳实的定量指纹图谱及黄酮类多成分含量测定的质量评价方法，研究结果可为临床选择使用枳实2种饮片提供部分科学依据。     

不同贮存时间对酸橙枳实药材的质量影响

目的:建立同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法,并初步探讨贮存时间对酸橙枳实药材质量的影响。方法:(1)建立超高效液相色谱法同时检测不同贮存时间酸橙枳实药材中黄酮类化合物芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素的含量。色谱条件为,WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);水(含0.2%冰醋酸)-乙腈梯度洗脱流动相;检测波长330 nm;柱温30℃;流速0.3 ml/min。(2)高效液相色谱法检测相同样品中辛弗林的含量。色谱条件为,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(水中含磷酸二氢钾0.06%,十二烷基磺酸钠0.1%,冰醋酸0.1%)(V∶V=1∶1)为流动相;流速1.0 ml/min;柱温30℃;检测波长275 nm。结果:超高效液相色谱法检测黄酮类化合物,高效液相色谱法检测辛弗林含量,方法精密度、重复性、稳定性和加样回收率良好,可用于样品的含量测定。枳实中芸香柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、川陈皮素及辛弗林含量与贮存时间无明显规律性。随贮存时间延长,柚皮苷含量有升高趋势,新橙皮苷含量有降低趋势。结论:建立了超高效液相色谱法同时测定枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、野漆树苷、橙皮苷、新橙皮苷和川陈皮素含量的方法。针对不同产地的7年内不同贮存时间的样品,以黄酮类成分和辛弗林含量为评价指标的酸橙枳实药材的质量未见明显差异。     

一测多评法同时测定胡黄连提取物中多种化学成分

目的：建立HPLC一测多评法同时测定胡黄连提取物中的10个成分,验证该方法在胡黄连质量分析中应用的科学性及可行性。方法：采用Sepax HP-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.5%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min ^-1,检测波长294 nm,柱温30℃。以胡黄连苷Ⅱ为内参物,建立该成分与云杉苷、草夹竹桃苷、胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、米内苷、6-阿魏酸梓醇、藏黄连苷B的相对校正因子,采用相对校正因子计算各成分的质量分数,同时用外标法进行测定。比较2种测定结果,评价一测多评法在胡黄连中应用的准确性及科学性。结果：10个成分在测定范围内线性良好,平均回收率在98.0%~102.0%,相对校正因子耐用性良好;采用外标法和一测多评法测定3批胡黄连提取物中10个成分含量,2种测定方法结果无明显差别。结论：以胡黄连苷Ⅱ为内标同时测定其多种成分的一测多评法可用于定量分析。