清脂胃舒佐餐茶HPLC法指纹图谱的研究及4个成分的含量测定

目的 建立清脂胃舒佐餐茶水溶性成分的高效液相色谱（HPLC）法指纹图谱,并测定没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷的含量。方法 采用HPLC法,色谱条件：Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为300 nm;柱温为35℃。结果 通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）,确定了清脂胃舒佐餐水溶性成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了26个共有峰,整体相识度为0.934~0.995;并测定了10批制剂中绿原酸、柚皮苷、橙皮苷的含量分别为0.672、0.194、1.247和0.532 mg/g,RSD分别为1.35%、1.89%、0.69%和0.79%。结论 清脂胃舒佐餐水溶性成分的HPLC指纹图谱及其中没食子酸、绿原酸、柚皮苷、橙皮苷的含量检测方法简便、稳定、科学,为本品的质量控制提供了科学依据。     

稚儿灵颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分的含量测定

目的：建立稚儿灵颗粒HPLC指纹图谱,测定其中4种成分的含量,并进行化学模式识别分析。方法：采用高效液相色谱法,Agilent ZORBAX Eclipse Plus（4.6 mm × 250 mm,5 μm )色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸（梯度洗脱）;检测波长：230 nm;柱温：30 ℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：10 μL。以芍药苷为参照,绘制19批稚儿灵颗粒的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价,确定共有峰;采用相同的HPLC法测定稚儿灵颗粒中4种成分的含量;采用SPSS19.0软件进行聚类分析。结果：19批样品 HPLC 指纹图谱确定10个共有峰,各批样品相似度均在0.94以上。芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为1.9384～38.7688 μg·mL-1（r＝0.999 9）、7.7362～116.0437 μg·mL-1（r＝1）、1.9494～38.9880 μg·mL-1（r＝0.999 9）、3.4384～68.7685 μg·mL-1（r＝1）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2％;平均加样回收率分别为97.9%（RSD＝1.1%,n＝6）、97.9%（RSD＝0.8%,n＝6）、98.8%（RSD＝1.5%,n＝6）、103.2%（RSD＝0.6%,n＝6）。聚类分析显示,19批样品可聚为4类：S1﹑S2﹑S7为一类;S3～S6为一类;S8～S10为一类;S11～S19为一类。结论：所建指纹图谱特征性强且操作简便,可用于该品的质量控制;含量测定方法准确、可靠,可用于同时测定其中4种有效成分的含量。     

芪骨胶囊高效液相指纹图谱研究

目的 ：建立芪骨胶囊指纹图谱,为其质量标准提高提供参考。方法 ：采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱和甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,于柱温30℃、流速1 mL/min、检测波长270 nm、梯度洗脱进行HPLC检测。以淫羊藿苷为参照峰,绘制21批芪骨胶囊指纹图谱,进行相似度评价。结果 ：21批芪骨胶囊共检测到15个共有峰,相似度均大于0.9。通过与对照品的比对,指认松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯葡萄糖苷、柚皮苷、朝藿定A、淫羊藿次苷Ⅰ、朝藿定B、宝藿苷Ⅰ、朝藿定C、大黄素、淫羊藿苷11个色谱峰的化学成分。结论：所建立HPLC指纹图谱和共有峰相关分析结果为芪骨胶囊的质量控制提供参考。     

荆芥炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立荆芥及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Agilent ZORBAX-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.3%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为235 nm（检测迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷）; 252 nm（检测胡薄荷酮和薄荷酮）,流速:0.9 ml·min-1,建立荆芥和荆芥炭的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对荆芥炮制前后指纹图谱进行分析,并对胡薄荷酮、迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷进行含量测定。结果:建立了荆芥及其炮制品的指纹图谱,以橙皮苷为参照峰,荆芥标定了14个共有峰,荆芥炭标定了12个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均>0.945。胡薄荷酮、迷迭香酸、咖啡酸、薄荷酮、橙皮苷及槲皮苷在炮制前的质量分数分别为0.041 9%,0.022 7%,0.015 1%,0.018 7%,1.133%,1.052%;经炮制后,上述6种成分中的胡薄荷酮、迷迭香酸和薄荷酮在炮制后消失,咖啡酸、橙皮苷及槲皮苷在荆芥炭中的含量分别为0.054 3%,1.094%,1.041%。结论:荆芥的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中橙皮苷及槲皮苷含量不显著,样品中胡薄荷酮、迷迭香酸、薄荷酮含量排序为荆芥>荆芥炭,样品中咖啡酸含量排序则为荆芥炭>荆芥。     

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱.方法：以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B）,检测波长：254 nm,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1.结果：通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚.结论：建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据.     

大接骨丹叶醇提物高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立大接骨丹叶醇提物的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 用70%乙醇提取大接骨丹叶中的成分，采用HPLC法测定，色谱柱为Agela Promosil?C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm，柱温为35℃，进样量为10μL。以金丝桃苷为参照峰，绘制10批样品的HPLC指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行相似度评价，确定共有峰，并采用SPSS 18.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了10批样品醇提物的HPLC指纹图谱，确定了11个共有峰，指认了金丝桃苷峰和异槲皮苷峰，10批样品醇提物相似度为0.980～0.999。聚类分析结果显示，10批样品醇提物可聚为2类，其中S1单独聚为一类，S2-S10聚为第二类。主成分分析结果显示，共得到2个主成分，方差贡献率分别为63.533%和23.141%，累计方差贡献率达86.674%。结论 所建立的HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析方法简便、稳定、可靠、科学，可用于大接骨丹叶醇提物及相关产品的质量...     

半夏泻心汤水煎液的指纹图谱及共有峰归属分析

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）建立半夏泻心汤水煎液的指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认。方法：使用Agllent公司ZORBAX Extend-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;乙腈-0.05%三乙胺水溶液（磷酸调pH 2.1）;梯度洗脱;流速为1 mL·min^-1;检测波长280 nm;柱温30℃。结果：方法学考察表明,所用色谱方法符合指纹图谱技术定性研究要求;标定了45个共有色谱峰,并指认其中10个峰,分别为绿原酸、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄素、盐酸药根碱、芦丁、党参炔苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷。经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2012版）对10批半夏泻心汤水煎液进行考察,相似度均在0.92以上。结论：该法灵敏度高、稳定性和准确性良好,体现了半夏泻心汤组分的整体特征,为半夏泻心汤水煎液质量标准的建立提供了可靠的科学依据。     

牛黄清感胶囊HPLC特征指纹图谱研究及多成分含量测定

目的 建立牛黄清感胶囊HPLC指纹图谱，并测定其中7种有效成分的含量。方法 采用HPLC，色谱柱为Agilent SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱；检测波长210 nm；柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004 A版）"进行相似度分析，并对指认的7个指标成分进行定量测定研究。结果 在特征图谱研究中，共确定牛黄清感胶囊HPLC指纹图谱22个共有峰，通过与对照品比较指认其中7个共有峰分别为绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素，利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析，各批样品相似度均>0.90。定量分析条件通过方法学验证，平均加样回收率为99.1%~104.8%，RSD为1.30%~1.88%。结论 所建立的HPLC指纹图谱和含量测定分析方法可用于牛黄清感胶囊质量控制。     

不同厂家羚羊感冒片HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

摘要：目的:建立羚羊感冒片高效液相指纹图谱并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为270 nm,柱温为35℃进样量为10μl。以牛蒡苷为参照,绘制19批羚羊感冒片的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了19批羚羊感冒片的HPLC指纹图谱,共标定18个共有色谱峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求相同厂家的药品聚为一类。经主成分分析2个主成分因子的累积方差贡献率为92.38%,样品中峰1、连翘酯苷A峰、峰6、峰11、峰12、木犀草苷峰、牛蒡苷峰对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论:所建指纹图谱可为羚羊感冒片的质量评价提供参考。     

杏苏止咳颗粒HPLC指纹图谱及7种成分含量的研究

摘要：目的:采用HPLC法,建立杏苏止咳颗粒指纹图谱和7种成分定量分析的测定方法,为杏苏止咳颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法:采用HPLC法,同时测定杏苏止咳颗粒中苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为250 nm、320 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10μl。选取橙皮苷为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、甘草酸铵、白花前胡甲素、白花前胡乙素检测质量浓度的线性范围分别为4.515～63.210μg·ml-1（r=0.999 6）,0.488～6.829μg·ml-1（r=0.999 8）,2.288～32.030μg·ml-1（r=0.999 5）,0.390～5.461μg·ml-1（r=0.999 7）,1.781～24.930μg·ml-1（r=0.999 6）,1.321～18.490μg·ml-1（r=0.999 4）,0.378～5.288μg·ml-1（r=0.999 6）μg·ml-1;平均加样回收率分别为98.6%,98.5%,99.0%,98.7%,99.1%、98.7%,98.5%（RSD<2.0%,n=6）。12批杏苏止咳颗粒的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰22个,并对其中7个共有指纹峰进行了指认和归属。通过聚类分析,12批样品聚成2类。结论:所建立的HPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对杏苏止咳颗粒的质量进行控制。