某PBT生产线工作场所空气的GC及GC-MS定量定性分析

采用微孔滤膜采集作业场所空气,气相色谱仪(GC)定量检测滤膜样品中1,4-丁二醇(BDO)含量,气相色谱-质谱仪(GC-MS)定性分析不同采样地点高浓度BDO样品中的未知物,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)标准谱图库比照分析。结果显示,BDO贮槽、酯化反应器处工作场所空气中除了BDO、四氢呋喃外,还有大量1-戊醇、丙三醇、2-丁醇、甘油醛、1,2-丁二醇、2-羟基四氢吡喃等其他高浓度的有机物质。     

PTV—GC测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的研究

[目的]建立药品中环氧氯丙烷有机残留大体积进样、程序升温气化、气相色谱测定方法。[方法]取一定量样品,加入二硫化碳溶液萃取后大体积进样（30μl）,经程序升温气化进样-气相色谱测定,进行定量测定。[结果]在上述条件下．该方法的检出限为0．00015％．日内精密度为6．28％～7．81％,日间精密度为7．97％～8．94％,回收率为89．3％～96．7％,线性范围0．145-2．360μg／ml,相关系数0．9975。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,可以用于药品中环氧氯丙烷残留的测定。     

毛细管GC法测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、N，N-二甲基乙酰胺（DMA）职业中毒时有发生，现行国家标准GBZ2-2002规定工作场所其职业接触限值（PC-TWA：20mg／m^3，PC-STEL：40mg／m^3）。由于DMF、DMA极性较强，易溶于水和醇类溶剂，采样时只能用水吸收，现行国家标准检验法用强极性填充柱（聚乙二醇20M：氢氧化钾：6201=5：5：100）气相色谱测定，由于受溶剂水峰的影响，峰形较差，灵敏度较。本文采用强极性DB-FFAP毛细管柱气相色谱法测定，实验结果表明，溶剂水不影响测定，灵敏度高，方法简便、快速。     

毛细管柱GC法测定工作场所空气中二甲基甲酰胺

对GBZ／T160．62—2004工作场所空气有毒物质测定酰胺类化合物中填充柱气相色谱法测N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的填充柱气相色谱法进行了改进。结果表明,选用DB—WAX强极性的石英毛细管柱测定DMF,降低了检出限,提高了灵敏度,而且峰形好,可用于车间空气DMF的测定。     

便携式气相色谱-质谱法同时检测空气中3种卤代烃

在实验室配制一定质量浓度的标准气,使用便携式气相色谱-质谱(GC-MS)法建立二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的检测方法,并与国标气相色谱(GC)法检测结果进行比较。结果显示,本方法检测二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳在选定的线性范围内线性关系良好,相关系数均0999,3种化合物的最低检出浓度分别是021、 010、 010 mg/m~3,最低定量浓度分别是069、 033、 033 mg/m~3,加标回收率为946%～1025%,批内相对标准偏差(RSD) 44%～96%。采用SPSS 200软件对便携式GC-MS和国标GC两种方法测定的3种卤代烃结果进行配对t检验,两种方法实验室比对结果差异无统计学意义(P005)。便携式GC-MS法灵敏度和准确度高,适用于工作场所空气中的快速检测,更适用于突发化学中毒事故现场应急检测。     

某传感器生产线职业病危害识别及关键控制点分析

目的识别传感器生产线职业病危害因素,确定关键控制点。方法采用现场调查、检查表以及工程分析法进行评价。结果传感器生产线可能存在和产生的职业病危害因素有：噪声、激光、高温、活性炭粉尘、炭黑粉尘、其他粉尘、矽尘、乙醇、二甲苯、氧化铝、氧化锆、氧化钇、氧化钙、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、丙烯、乙烷、丙烷、一氧化氮、二氧化氮、氨、苯基丁基邻苯二甲酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、聚乙烯醇缩丁醛、松油醇、3-羟基-2,2,4-三甲基戊基异丁酸、丁醛、丁烯醛、丁醇、硝酸铝,球磨、流延切割、测试为职业病危害关键控制点。结论传感器生产线选址合理,总体布局、生产工艺与设备布置、建筑卫生学等基本符合国家法律、法规和卫生标准要求,拟采取职业病危害控制措施可行。     

工作场所空气中1,2-二氯丙烷的测定

目的建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷的测定方法.方法按照〈工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范〉的要求,对空气中1,2-二氯丙烷通过活性炭吸附,经二硫化碳解吸,经FFAP柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面枳定量.结果该方法在0～1500 mg/m3范围呈线性关系,样品在炭管中可保存10 d,方法重现性好,不同浓度的相对标准偏差为1.43%～3.63%,方法检出限为1.6μg/ml,平均解吸效率为94.93%～98.75%,采样效率为96.1%～100.0%,100 mg活性炭对1,2-二氯丙烷的穿透容量是8.2 mg,空气中与1,2-二氯丙烷共存的二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等在该方法条件下不干扰测定.结论该方法各项指标均达到〈工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范〉的要求,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷的现场监测.     

某无缝钢管生产线职业病危害因素的调查与分析

通过现场职业卫生学调查和作业场所中职业病危害因素检测,分析职业危害因素防护情况,掌握某无缝钢管生产线存在的职业病危害因素种类及其浓度,发现生产线职业卫生管理存在的问题,为公司职业卫生管理提供技术依据。结果显示,该生产线各检测岗位、作业地点粉尘、一氧化碳、高温检测结果均符合要求。大部分岗位噪声强度符合职业卫生标准要求,热轧车间返切工、水压通经和管加工车间水压通经岗位噪声强度不符合要求。提示,该生产线管理单位应进一步完善作业人员个体防护用品的使用、管理。     

测定工作场所空气中2-甲基萘的气相色谱法

气相色谱-氢火焰离子化检测法测定工作场所空气中2-甲基萘。活性炭管采集,二硫化碳溶剂解吸,HP-5毛细管色谱柱分离,该方法能够有效分离2-甲基萘和常见干扰物,在16.6～532μg/ml范围内呈线性关系,线性方程为y=3.29x-5.32,相关系数为0.999 96,可检测的最低定量浓度为0.7 mg/m³(以采集3.0 L空气样本计),精密度的相对标准偏差<5.0%,平均加标回收率为97.8%,解吸效率为94.0%,穿透容量大于1.28 mg。常温保存,第7天下降率<5.0%。     

正己烷中毒患者尿中代谢产物的定量与定性分析

取正己烷中毒患者尿样50ml,顶空仪处理后采用气相色谱仪定量、气相色谱-质谱仪定性分析。结果显示,尿中2,5-己二酮回收率88.5%~104.4%;质谱仪定性分析发现2,5-己二酮以及5种醇类、2种酮类物质。提示尿中2,5-己二酮仅为正己烷近期接触指标,脱离接触后尿中尚存其他有机代谢产物,质谱检测可为正己烷代谢通路及代谢产物的研究提供定性依据。     

气相色谱法测定工作场所空气中氯萘

目的：建立用硅胶管采集工作场所空气中氯萘的毛细管气相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中氯萘，样品经正己烷解吸，气相色谱检测。结果：当空气中氯萘浓度范围在0．33～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA0．5mg／m^3）时，相关系数r〉0．999，检出限0．3μg／ml，以采集7．5L空气样品计，最低检出浓度0．04mg／m^3。平均解吸效率90％，硅胶吸附10．0μg氯萘，样品放置7d后，回收率仍达90％。在本实验条件下与萘等化合物有较好的分离。结论：本方法可用于工作场所空气中氯萘的检测。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中8种卤代烃

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中8种卤代烃的方法。方法:用活性炭吸附管采集空气中的卤代烃,用CS2解吸,经FFAP毛细管气相色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:方法可同时分离测定空气中的8种卤代烃,回归方程相关系数均可达0.99以上,检测限为0.12μg/ml~46μg/ml,加标回收率在86%~104%之间。结论:所建立的方法灵敏度高、精密度好、准确,可同时测定工作场所空气中的多种卤代烃。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中33种有机溶剂类化合物

目的：建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多种有机溶剂的方法。方法：用活性碳吸附管采集空气中有机溶剂,CS2解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器检测。结果：方法可同时测定工作场所空气中33种有机溶剂,回归方程相关系数为0.995-1.0000,检测限为0.15-8.0 mg/m3之间,各峰高和保留时间变异系数在1.2%-6.0%之间。结论：所建立的方法对工作场所空气中多种有机溶剂组份分离度好,检测快速、灵敏,有较好的精密度与准确度,有利于工作场所空气有害因素监测。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用气相色谱同时测定工作场所空气中过氧化苯甲酰、苯甲酸的测定方法。方法:空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集,乙醚洗脱,被还原剂还原成苯甲酸,经提取,用FID定量。结果:本法过氧化苯甲酰、苯甲酸检测限均为1.0μg/ml,最低检出浓度为0.22 mg/m3(采集45 L气体)。两者在4~300μg/ml间线性关系良好,r=0.9999。RSD分别在1.2%~4.9%之间。平均加标回收率分别为99.1%,100.1%。结论:方法简便、可靠、灵敏,设备要求不高,可广泛用于基层单位对工作场所空气中过氧化苯甲酰及苯甲酸的采集和测定。     

车间空气中正丁醇的气相色谱测定方法研究

使一定量现场空气通过活性炭采样管以采集正丁醇。用含1％异丙醇的二硫化碳溶液解吸,取解吸的样品溶液注入气相色谱仪。测量峰高,并与注入标准所得峰高相比较,计算空气中正丁醇的含量。在给定的实验条件下,方法的变异系数低于1.6％,解吸效率平均为97.9％,100mg活性炭对正丁醇的穿透容量为15.03mg,检测限为5.3×10~(-4)μg。经过现场测试,本方法可用于工业卫生监测。色谱条件:2m不锈钢柱,充填10％FFAP/chromosorb W-AW(60～80目);载气(N_2)50ml/min;柱温80℃:检测室温度180℃。     

新型冠状病毒肺炎流行期间免疫规划疫苗延迟接种安全性

2019年12月以来,我国各地陆续发生新型冠状病毒肺炎(HCP)疫情。经国务院批准,国家卫生健康委于2020年1月20日决定将NCP纳入法定传染病乙类管理,采取甲类传染病的预防、控制措施。各地陆续采取病人隔离治疗、密切接触者隔离医学观察等系列防控措施。由于接种门诊可能导致人群聚集、增加病毒传播和感染的风险,儿童及其监护人存在隔离观察、隔离治疗的情况,都可能会导致儿童疫苗延迟接种。监护人和基层专业技术人员对于延迟接种的安全性、有效性及优先接种哪些疫苗的问题亟待释疑。近期中华预防医学会儿童保健分会组织专家,通过检索国内外大量文献,分析延迟接种对各种疫苗安全性和有效性的影响,希望尽可能减少儿童监护人和一线工作者对于延迟接种效果的困惑,为之后的疫苗补种提供科学依据和技术建议。     

气相色谱-质谱法同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物

目的建立同时测定工作场所空气中24种挥发性有机物的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法采用活性炭管吸附和二硫化碳(CS2)解吸,经DB-5MS毛细管柱分离,GC-MS法测定。结果方法相关系数均在0.999 7以上,最低检出质量浓度为0.1～0.6 mg/m3,相对标准偏差为1.2%～3.8%,解吸效率为78.0%～100.0%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于工作场所空气中24种挥发性有机物的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定车间空气中的26种挥发性有机物

目的：建立能同时测定车间空气中26种挥发性有机物的GC—MS方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，选用DB-5MS毛细管分离柱，用活性炭采集车间空气中挥发性有机物，经二硫化碳解析，用GC—MS仪全扫描方式进行检测。结果：能简便、快速、有效地分离检测车间空气中的26种挥发性有机物。方法的相关性好（r〉0．9982），线性范围宽、检出限低，准确度、精密度高（RSD％〈2．67），样品加标回收率好（87．8％～104．6％）。结论：本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种空气样品适应性好，适合车间空气中的26种挥发性有机物的同时检测分析。     

血液、胃液中啶虫脒的气质联用快速定性分析

目的 建立血液和胃液中啶虫脒的快速定性测定方法。 方法 血液和胃液中的啶虫脒经二氯甲烷萃取,冷氮吹干后,残留物用二氯甲烷溶解,再用气质联用仪进行定性分析。 结果 血液和胃液中的啶虫脒可以在90 min内完成检测,得到的总离子流图显示啶虫脒能与血液中杂质很好地分离;样品质谱图与标准质谱图的匹配度达99%,可得到准确可靠的定性分析结果。 结论 该方法能快速准确地定性分析血液和胃液中的啶虫脒成分,值得推广。     

同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱质谱联用测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的气相色谱质谱联用测定法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经DB-5MS毛细管色谱柱分离后气相色谱质谱联用仪测定。结果该方法 DMF和DMA的分离效果好,检出限分别为1.2和1.1μg/ml;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.6%-3.1%和1.8%-3.5%;平均加标回收率分别为94.2%-102.5%和92.9%-104.4%。结论该方法精确、稳定、灵敏度高,适用于工作场所空气中DMF和DMA的同时测定。