UPLC-MS/MS法快速测定六神曲中的7种真菌毒素

目的 建立快速测定六神曲中7种真菌毒素残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-含0.1%甲酸的5 mmol·L^-1甲酸氨溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为30℃。采用电喷雾离子源,正离子模式,工作模式为多反应监测模式。结果 该方法专属性好,7种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数r在0.9987～0.9995之间,平均回收率为84.7%～108.0%,RSD为2.8%～5.8%(n=6)。实际样测定中,10批样品中共有2批检出黄曲霉毒素B1,含量分别为1.24,2.35μg·kg^-1,其余毒素均未检出。结论 该方法快速、简便、回收率高,适用于六神曲中真菌毒素的质量监测。     

LC-MS/MS同时测定鸡肉中7种喹诺酮类药物的残留

目的 建立同时测定鸡肉中7种喹诺酮类(QNs)药物残留的方法.方法 鸡肉样品经匀质后用乙腈提取,提取液用正己烷脱脂后过强阳离子固相萃取柱,收集萃取液用氮气吹干,0.2%氨水定容后,采用RP-HPLC/MS/MS法电喷雾电离,多反应监测模式检测.结果 在添加浓度20μg·kg~(-1)时,7种QNs的回收率为77.07%～98.71%;RSD均小于7.75%;检测限为0.25～1.07 μg·kg~(-1).结论 所建方法灵敏度高、杂质干扰小、特异性强,是鸡肉中QNs残留检测的理想方法.     

UPLC-MS/MS法同时测定如意金黄散中12种化学成分的含量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定中成药如意金黄散中12种化学成分的含量.方法:采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相A为水(含0.1％甲酸),B为甲醇(含0.1％甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为45℃;采用电喷雾离子源(ESI),多...     

QuEChERS法结合UHPLC-MS/MS同时测定化妆品中34种性激素

目的 建立同时测定3种不同基质类型（水剂、乳液类和膏霜类）化妆品中34种性激素类禁用化合物的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法。方法 样品经溶剂超声提取,再采用不同的盐析剂和净化剂QuEChERS方法净化后上机检测。采用Agilent ZORBAX SB C₁₈（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,以乙腈-水作为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源多反应监测方式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 34种性激素类化合物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r²）>0.99,方法的检出限与定量限分别为0.005~0.29 mg·kg^-1和0.02~0.95 mg·kg^-1。3个不同浓度添加水平下,水剂、乳液类和膏霜类样品回收率分别为88.3%~111.4%,89.4%~114.6%和86.9%~114.2%,RSD均<10%。应用该方法对样品进行了检验,在2批育发类化妆品中检出了黄体酮。结论 该方法准确、高效、前处理简单,适用于化妆品中34种性激素类化合物的测定。     

LC-MS/MS法测定猪肉中7种喹诺酮类药物的残留

目的 采用HPLC-MS/MS法测定猪肉样品中7种喹诺酮类药物的残留.方法 用乙腈提取样品基质中药物的残留,经正己烷脱脂、MCX固相萃取柱净化,以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量,采用正离子MRM监测模式.结果 7种喹诺酮类药物浓度为2～ 200 μg· kg-1时与峰面积的线性关系良好,最低检测限为0.1 ～0.5 μg·kg-1,定量限为1.0～1.5 μg·kg-1;方法回收率为92％ ～ 110％,精密度较好,日内和日间RSD均小于15％.结论 所用方法分析速度快、灵敏度高、特异性好,可用于猪肉中喹诺酮类药物残留的定量和定性检测.     

UHPLC-MS/MS同时测定白芷中34种植物生长调节剂残留量

目的 基于UHPLC-MS/MS建立同时测定白芷中34种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法 样品通过乙腈高速匀浆提取,浓缩后直接进样,采用Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8 µm)色谱柱,流动相0.1%甲酸水溶液含10 mmol·L^–1甲酸铵(A)-乙腈(B),用基质匹配标液外标法进行定量。结果 34种植物生长调节剂在基质中的线性关系良好,相关系数均>0.995,检出限为0.01~9.26 µg·kg^-1,平均回收率为72.4%~100.6%,RSD均<15%。采用该法对35批白芷样品中的植物生长调节剂残留情况进行筛查,其中19批样品中检测出6种植物生长调节剂。结论 建立的植物生长调节剂多残留检测方法灵敏度高,准确性好,有针对性,且前处理简单快速,可用于筛查和检测白芷中植物生长调节剂多残留量。     

用HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中9种镇静催眠类药物浓度及其临床应用

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法并验证同时检测人血浆中9种镇静催眠类药物浓度的方法,并进行临床应用的初步探索。方法 人血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,用高效液相色谱-串联质谱仪测定。经Agilent Poroshell 120 EC-C18 (2.1 mm×50.0 mm, 2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相等度洗脱。流速：0.3 mL·min^-1,柱温：20℃,进样量：5μL,采用电喷雾离子源,正离子模式,多重离子监测法进行测定。考察该方法的专属性、标准曲线与最低定量限、精密度与回收率、基质效应、稳定性和稀释效应。结果 空白人血浆中内源性物质对待测物及内标的测定不产生干扰,专属性良好。艾司唑仑、阿普唑仑、奥沙西泮、氯硝西泮、劳拉西泮、三唑仑、咪达唑仑、地西泮和唑吡坦质量浓度分别在18～1 800、4.5～450、25～2 500、3.5～350、25～2 500、1.5～150、5.5～550、35～3 500和4～400 ng·mL^-1线性关系良好,相关系数r²均大于0.9...     

LC-MS/MS法测定血清样品中甘胆酸的浓度

目的 建立一种测定人血清中甘胆酸的液质联用方法.方法 以d-5甘胆酸作为内标,血清样品离心处理,经ZORBAX SB C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.1％的甲酸水溶液(95:5),流速为0.25 mL·min-1,用电喷雾电离源(ESI),负离子方式,扫描方式为多反应监...     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中3种抗结核药物的浓度

目的 建立快速、灵敏的高效液相色谱-质谱/质谱联用（HPLC-MS/MS）法测定人血浆中异烟肼、利福平和左氧氟沙星的浓度.方法 血浆样品以加替沙星为内标采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C4色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0 μm,Welch materials,USA）,流动相为0.05%甲酸溶液-甲醇（v/v）梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,进样量20μL,采用ESI＋多反应选择离子检测（MRM）.结果 异烟肼在0.18～9.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,利福平在0.8～40μg·ml-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,左氧氟沙星在0,09～4,5μg·mL-1与峰面积线性关系良好（r=0.999 0）,萃取回收率均〉70%,方法回收率在85%～115%,日内、日间精密度RSD均〈9.3%（n=5）.结论 该方法专属性强、灵敏准确,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、利福平和左氧氟沙星的浓度.     

LC-MS/MS同时测定灵芝胶囊中7种三萜酸的含量

目的 建立同时测定灵芝胶囊中7种三萜酸含量的LC-MS/MS方法.方法 选用Agilent Zorbax SB-C18(3.0 mm× 150 mm,0.35 μm)色谱柱,柱温为40℃,进样量5μL,离子源为电喷雾离子源,负离子模式监测,以氯霉素为内标物,采用多反应监测模式,以乙腈-水(38∶62)为流动相,流速0....     

固相萃取-液质联用法测定藤茶中11种真菌毒素

目的 建立固相萃取-液质联用法同时测定藤茶中11种真菌毒素.方法 藤茶样品加入80％乙腈溶液,高速均质提取,亲水-亲脂平衡(HLB)固相萃取柱净化富集;以乙腈-5 mmol·L-1醋酸铵(pH值3.0)为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)离子源、多反应监测(MRM)及正负离子模式采集数据,以基质匹...     

UPLC-MS/MS法同时测定藿香正气软胶囊中10种成分的含量

目的建立同时测定藿香正气软胶囊中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚10种成分含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 12批藿香正气软胶囊内容物经乙醇超声提取,以Ultimate XB-C18为色谱柱、乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃;采用电喷雾离子源、正负离子扫描的多反应监测模式。结果甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚的检测质量浓度线性范围分别为1.64~52.40、1.73~55.20、1.54~49.20、1.71~54.80、1.74~55.60、4.19~134.00、1.51~48.40、1.61~51.60、1.80~57.60、1.74~55.60 ng/mL(r≥0.999 5);定量限分别为0.41、0.43、0.19、0.43、0.11、1.05、0.19、0.40、0.45、0.11ng/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于6%;平均加样回收率分别为102.42%、98.65%、98.34%、101.48%、96.74%、100.40%、104.92%、98.53%、99.50%、105.40%(RSD为1.34%~5.44%,n=9)。12批藿香正气软胶囊中上述10种成分的含量分别为201.21~287.89、5.03~20.37、1 465.56~1 988.35、5.35~9.01、217.09~306.44、1.91~16.17、1 081.59~1 377.12、2 388.34~2 915.13、341.26~397.45、7 633.47~8 976.99μg/g。结论所建含量测定方法便捷、灵敏、准确,可用于藿香正气相关制剂的质量控制与评价。     

LC-MS/MS法同时测定人血浆中的辛伐他汀和辛伐他汀酸

目的 采用LC-MS/MS法同时测定人血浆中的辛伐他汀和辛伐他汀酸.方法 采用BEH C18色谱柱(50 mm ×2.1mm,1.7 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1醋酸铵(72∶28),流速0.15 mL·min-1,柱温40℃,进样量8μL.辛伐他汀、辛伐他汀酸及内标洛伐他汀的检测离子对分别为:m/z 419.43→199.12、437.38→303.26、405.45→199.14.结果 辛伐他汀、辛伐他汀酸的线性范围分别为0.241 ～61.76 ng·mL-1(r =0.999)、0.344 ～ 88.16 ng·mL-1(r =0.997).在人血浆基质中,高、中、低浓度(0.482、3.86、30.88 ng· mL-1)的日内、日间RSD均小于15％,方法回收率分别为95％～104％、97％ ～108％.样品预处理方法对血浆中的辛伐他汀和辛伐他汀酸测定无干扰.结论 所用方法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,可为辛伐他汀制剂的药动学研究提供方法.     

HPLC-MS/MS测定化妆品中14种荧光增白剂

目的建立HPLC-MS/MS定量测定化妆品中14种荧光增白剂的分析方法。方法样品经N,N-二甲基甲酰胺超声提取,选用Waters ACQUITY UPLC?BEH C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇-0.1%氨水水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1,柱温40℃;质谱法采用三重四级杆质谱,电喷雾离子源,在正/负离子、多反应监测模式下进行扫描。结果14种荧光增白剂在定量范围内线性关系良好,相关系数均>0.99,定量限为0.01～20μg·g^–1,检出限为0.004～8μg·g^–1;在3个添加水平下的平均回收率为85.4%～108.9%,相对标准偏差为0.3%～7.2%。结论该方法灵敏度高,专属性强,操作简单方便,适用于化妆品中14种荧光增白剂的含量测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中依那普利和依那普利拉的浓度

目的建立人血浆中依那普利和依那普利拉含量测定的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)方法。方法血浆样品加入内标(贝那普利拉),以含0.1%甲酸的甲醇沉淀蛋白后,进行HPLC-M S/M S分析。色谱柱为Hedera ODS-2 C18(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.4 m L/min,柱温为30℃,采用多反应监测(M RM)方式进行定量分析,用于监测的离子质荷比分别为m/z377.2→m/z 234.3(依那普利)、m/z 349.3→m/z 206.2(依那普利拉)和m/z 397.4→m/z 351.4(内标,贝那普利拉)。结果人血浆中依那普利和依那普利拉的线性范围分别为0.2~200 ng/m L(r=0.999 9)、0.5~120 ng/m L(r=0.999 3);批内、批间精密度均<11.3%。结论该方法快速、灵敏、专属性强,可用于人血浆中依那普利和依那普利拉浓度的测定。     

UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢类药物残留

目的 建立采用UHPLC-MS/MS同时测定牛奶中5种头孢菌素类药物残留的方法。方法 牛奶样品（约5 g）加10 mL Na₂EDTA-McIlvaine提取液提取后,涡旋离心,取中层清液,加入0.1 mol·L^-1 NaOH溶液调节pH至8.5,取上清液过HLB固相萃取柱富集并净化。富集浓缩后以Waters ACQUITY UPLC BEH（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）色谱柱为分离柱,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,以多反应监测模式进行质谱检测。结果 牛奶中5种头孢菌素类药物在1~20倍定量限浓度范围内有良好的线性关系,所得回收率为88.1%~114%,重复性试验RSD（n=6）均<6.55%,检出限为0.7~1.6 μg·kg^-1。结论 本方法专属性好、灵敏度高、准确性好,可多组分同时测定牛奶中的头孢类药物残留。     

LC-MS/MS法同时测定洛匹那韦和利托那韦的血浆浓度

建立液相色谱-串联质谱法 (LC-MS/MS) 测定人血浆中洛匹那韦 (LPV)、利托那韦 (RTV) 的浓度。血浆样品经碱化沉淀蛋白后, 经乙酸乙酯液-液萃取, 以甲醇-0.1%甲酸水溶液 (80∶20) 为流动相, Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈ (150 mm × 4.6 mm ID, 5 μm) 柱分离; 采用电喷雾电离源, 以多反应监测 (MRM) 方式进行正离子检测, 用于定量分析的离子对LPV为629.6→155.2, RTV为721.4→268.2, 内标替米沙坦 (TEL) 为515.2→276.2。测定血浆中LPV线性范围为62.5～10 000 ng·mL⁻¹, 检测限为15 pg·mL⁻¹, RTV的线性范围为12.5～2 000 ng·mL⁻¹, 检测限为8 pg·mL⁻¹, r均大于0.99。日内和日间精密度均小于15%, 提取回收率均大于75%。该法选择性强、灵敏度高、重现性好, 能同时快速、准确测定人血浆LPV和RTV浓度, 为临床治疗药物浓度监测 (TDM) 奠定基础。     

LC-MS/MS法同时测定人血浆中艾普拉唑和雷贝拉唑的浓度

目的:建立同时测定人血浆中艾普拉唑和雷贝拉唑浓度的方法。方法:人血浆样本用乙酸乙酯提取后,采用液相色谱串联质谱法进样测定,色谱柱为Zorbax SB-C18,流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵(80∶20),流速为0.20 ml/min。采用三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子分别为m/z 367.5→m/z 184.1(艾普拉唑)、m/z 360.0→m/z242.0(雷贝拉唑)和m/z 383.2→m/z 266.8(内标氯雷他定)。结果:艾普拉唑和雷贝拉唑血药浓度均在5~1 500 ng/ml范围内线性关系良好(r分别为0.996 6、0.996 2),最低定量限为5 ng/ml;日内、日间RSD<15%。艾普拉唑、雷贝拉唑提取回收率分别为76.5%~78.8%、86.7%~89.3%。受试者单剂量口服艾普拉唑肠溶片5 mg的主要药动学参数中tmax分别为3、2.5 h,cmax分别为418.09、654.50 ng/ml,AUC0-24 h分别为2 028.48、3 499.18 ng·h/ml;单剂量口服雷贝拉唑肠溶片10 mg后的主要药动学参数中tmax分别为2、3.5 h,cmax分别为342.4、402.5 ng/ml,AUC0-24 h分别为1 018.0、1 196.6 ng·h/ml。结论:该方法快速、灵敏、准确、专属性强、重复性好,可适用于人血浆中艾普拉唑和雷贝拉唑浓度的同时测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中6种抗抑郁药的浓度

目的:建立HPLC-MS/MS同时测定人血浆中西酞普兰、米氮平、曲唑酮、氟伏沙明、氯米帕明、文拉法辛血药浓度的方法。方法:血浆经含内标(伏立康唑)乙腈沉淀蛋白后进样测定,采用Kinetex C18柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)进行色谱分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min……-1,柱温40℃,进样量2μL;采用电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测进行测定。结果:西酞普兰和米氮平质量浓度范围为4~400 ng·mLmL-1(r>0.9986),曲唑酮、氟伏沙明、氯米帕明和文拉法辛质量浓度范围为10~1000 ng·mL-1(r>0.9984);所有分析物日内、日间精密度(n=6)RSD<11.52%,准确度RE在-3.89%~8.14%,符合生物样品分析要求。氯米帕明在高脂血基质及溶血基质中有明显基质效应,其余待测物无明显基质效应。结论:经方法学考察,该方法灵敏、简便、准确、快速,可用于6种抗抑郁药的临床血药浓度检测。     

LC-MS/MS测定人尿液中伪麻黄碱含量

目的建立测定人尿液中伪麻黄碱药物浓度的方法。方法采用LC-MS/MS进行测定。色谱柱:美国Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相:甲醇-水(3︰1,含0.005 mol·L?1甲酸铵和0.1%甲酸);流速:0.5 m L·min?1;柱温:40℃。质谱条件:电喷雾电离源(ESI),正离子化,扫描方式为选择性离子监测,伪麻黄碱m/z 166.2→148.1,内标对乙酰氨基酚m/z 152.1→110.1。结果尿液中伪麻黄碱浓度在500~300 000μg·L?1(r2=0.998)内呈良好的线性关系,其批内、批间精密度RSD分别≤4.41%与≤10.04%;伪麻黄碱和内标的提取回收率均>90%;尿液中伪麻黄碱的平均累积排泄率为44.57%。结论本研究建立的LC-MS/MS测定人尿液中伪麻黄碱的方法准确、简便、灵敏、重复性好,可用于临床研究中伪麻黄碱的尿药含量测定。