含参类制剂中有机氯农药残留量测定

目的:用毛细管气相色谱对几种含参类中药制剂中19种有机氯农药的残留量进行测定。方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil(固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果:平均回收率为70.4%~125.0%,RSD为3.16%~9.86%,所测定样品均含有不同程度的农药残留。结论:本方法快速、简便、准确,适用于中药样品中有机氯类农药残留的检测。     

白术、温郁金、贝母、杭白菊中有机磷农药残留的污染调查

目的：调查研究白术、温郁金、贝母、杭白菊中11种有机磷农药残留量的污染情况。方法：样品用二氯甲烷提取,并经活性炭和助滤剂-545混合物柱色谱净化,用气相色谱配FPD进行测定。 结果：3档农药的添加平均回收率在77.5%～112.3%,RSD均小于10%(n=4)。在白术、杭白菊等中药材中检测出痕量有机磷农药的残留。结论：本实验选取白术(根)、温郁金(根茎)、贝母(鳞茎)、杭白菊(花)中药材进行有机磷农药的多残留检测,为评价我国中药材中的有机磷农药污染状况提供科学依据。     

液相色谱-串联质谱法同时测定丹参中139种农药残留

目的:采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法:样品经改良的QuEChERS方法提取,采用分散固相萃取(d-SPE)二次净化法净化,并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:丹参中139种农药在0. 005～0. 2 mg/L范围内线性关系均良好;在10、50和100μg/kg添加水平下,除了噻菌灵回收率偏低(67. 2～67. 9)外,其余农药的平均回收率为70. 2%～126. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%～19. 5%,139种农药的检测限为0. 005～0. 05 mg/kg。结论:该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于丹参中139种农药残留的快速筛查测定。     

GC-MS/MS测定何首乌中100种农药多残留

目的 建立何首乌中100种农药的气相色谱-质谱法（GC-MS/MS）测定方法,并采用此方法对53批何首乌（包括43批生品和10批制品）样品进行农药初步筛查。方法 样品经乙腈高速匀浆提取,浓缩后加分析保护剂,采用GC-MS/MS进行测定。质谱以动态多反应监测模式（MRM）采集数据,采用空白基质匹配-分析保护剂标液进行定量计算,在提高响应值的同时改善了峰形。结果 100种农药线性关系良好,r均大于0.99,加标回收率试验中100种农药（113个单体）的回收率为70.4%~107.4%,RSD均小于11.40%,符合痕量测定的要求。检测的53批何首乌样品中均未检测到本方法涉及的农药,初步表明何首乌农药残留引起的风险较小。结论 此方法检测指标基本包括GC-MS/MS可测定的大多数禁用农药,方法灵敏度高、准确性好,可用于何首乌中农药残留的筛查检测,同时为基质类似中药材的农药残留检测方法提供参考。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

LC-MS/MS测定川牛膝中57种农药残留及风险评估

目的：采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立川牛膝中57种农药的测定方法,并采用此方法对348批川牛膝样品进行农药筛查。方法：样品经乙腈提取,分散固相萃取QuEChERS净化,采用LC-MS/MS进行测定,多反应监测模式采集数据,基质匹配外标法定量,采用点评估法对检出结果进行风险评估分析。结果：57种农药线性关系良好,r均大于0.996,57种农药的平均加样回收率为62.5%～113.3%,RSD%均小于10%。348批川牛膝中检出20种农药,其中有4种禁用农药（均未超出限量规定）、6种植物生长调节剂、10种常用农药;风险评估结果显示,川牛膝中农药残留风险较低,植物生长调节剂使用较普遍。结论：该方法简便、灵敏、准确,适用于川牛膝中多农药残留的快速筛查与检测,可为川牛膝的农药风险评估和规范化种植提供数据参考。     

全国中药资源普查丹参药材农药残留检测

目的:了解全国范围内丹参农药残留现状,并为制定丹参农残含量标准提供数据基础。方法:建立检测144种农药残留的气相色谱-串联质谱法和85种农药残留的液相色谱-串联质谱法,测定全国第四次中药资源普查所收集的来源于安徽、山西、河南、河北及四川省的40批丹参样品中农药残留量,并根据2015年版《中国药典》一部丹参项下含量测定的规定对其丹参酮类和丹酚酸B成分进行含量测定,应用SAS 8.2软件分析研究丹参农药残留量与丹参酮类、丹酚酸B成分含量的相关性。结果:40批丹参样品中有20批检测出有农药残留,均为非禁用或限用农药。其中19批检出草克净/嗪草酮,3批检出氟乐灵,8批丹参样品丹参酮类和丹酚酸B成分含量不符合2015年版《中国药典》规定;草克净/嗪草酮的残留量与丹参酮类、丹酚酸B均没有相关性。结论:丹参药材栽培过程中存在非常普遍的农药使用情况,使用地区广泛,农药的种类趋于一致。草克净/嗪草酮的使用对丹参中丹参酮类、丹酚酸B的生成和代谢没有影响。该研究为全国范围内丹参农药残留现状及为丹参农残含量标准制定提供了数据支撑和科学依据。     

全国中药资源普查采集女贞子样品农药残留研究

目的:为了解全国范围内女贞子农药残留现状及为女贞子农残含量标准制定提供数据基础。方法:建立气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法农残测定方法,测定全国第四次中药资源普查所收集的48批女贞子样品中的229种农药残留。结果:48批女贞子样品中有7批检测出农药残留,检出农药为禾草敌(环草丹/草达灭)、异丙甲草胺、毒死蜱、三唑磷和三氟氯氰菊酯。结论:女贞子药材栽培过程中农药使用种类多样,亟需对女贞子药材栽培中的农药使用种类和样品中的残留量进行规定。     

人参叶中多种农药残留的气相色谱-串联质谱快速分析方法研究

目的:应用气相色谱-质谱技术建立一种快速检测人参叶中74种农药残留的分析方法。方法:样品用乙腈提取,经QuEChERS试剂盒净化后,利用气相色谱-质谱在分时段多反应监测模式下进行定性分析,采用内标法定量。结果:农药对照品在0.05~0.4mg·kg~(-1)范围内线性关系良好,回收率在84%~112%之间,相对标准偏差(RSD)15%(n=6)。结论:该方法快速且具有良好的准确度和灵敏度,适用于人参叶中多种农药残留的测定。     

气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留

 目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1。结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
     

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??OBJECTIVE To establish a method for simultaneous determination of 56 kinds of pesticide residues in Radix Ophiopogonis by using gas chromatography tandem mass spectrometry (GC-MS/MS), and apply it to screening of 137 batches of samples. METHODS The forbidden, restricted and frequently-used pesticides were selected as the detecting indexes. The samples were prepared by QuEChERS, and quantitative analysis was carried out by GC-MS/MS in multiple-reaction monitoring (MRM)mode. There were three supplemental levels for detection recoveries and RSD. RESULTS All the 56 pesticides had good linearity in certain ranges with correlation coefficients(r) higher than 0.997 8. The recoveries of 96.4% pesticides ranged from 60% to 130% at three supplemental levels (1, 2 and 10 LODs), with the RSDs of 92.9% pesticides less than 15%. The LODs for most of the selected pesticides were below 0.01 mg??kg^-1. Twelve pesticides were detected in 137 batches of samples. CONCLUSION The detecting indexes are meaningful and the developed method is simple, rapid, sensitive and reliable for screening multiple pesticide residues in Radix Ophiopogonis. The test result has certain reference value for the cultivation and distribution supervision of Radix Ophiopogonis.     

HPLC-ELSD测定太白贝母和瓦布贝母中贝母辛的含量

 目的 测定川贝母新的基源植物太白贝母（Fritillaria taipaiensis P. Y. Li）、瓦布贝母[Fritillaria unibracteata Hsiao et K. C. Hsia var.wabuensis (S. Y. Tang et S. C. Yue) Z. D. Liu, S. Wang et S. C. Chen]鳞茎中贝母辛的含量。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Hypersil BDS-C₁₈(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-二乙胺溶剂系统,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果 贝母辛在40.75～815.00 μg·mL-1内,峰面积对数与进样量对数呈良好线性关系（r=0.999 4）,贝母辛加样回收率为98.7%,RSD为2.5% (n= 6);太白贝母中贝母辛含量为0.017 3%～0.037 6%,瓦布贝母中贝母辛含量为0.023 3%～0.052 8%。结论 所测太白贝母和瓦布贝母样品中贝母辛的含量高于曾报道过的川贝母其他基源植物样品。     

RRLC/MS/MS测定菊花中农药残留量

目的 建立中药材中113种农药残留量的测定方法,并用该方法测定了菊花中的农药残留量.方法 菊花样品经高速均质器提取、石墨化碳-氨基固相萃取柱(SPE)净化后,用高效液相色谱串联质谱仪(RRLC/MS/MS)进行定性、定量分析.结果 经方法学验证,113种农药重复性和精密度良好,回收率在72.3％ ～ 115.2％之间,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.001mg/kg,符合农药多残留测定要求.与农药质谱数据对照,发现菊花中农药残留有13种之多.结论 本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于菊花样品中农药残留的筛查和定量测定.     

GC-MS/MS检测陈皮药材中179种农药残留

目的:基于气相色谱-串联质谱联用技术,建立GC-MS/MS农药多残留筛查与检测方法;在满足农药残留量检测方法学考察的技术要求基础上,对陈皮中179种农药残留量进行筛查与检测,全面了解陈皮种植过程中农药使用情况,以及陈皮药材的农药残留量。方法:陈皮样品先经2次乙腈匀浆提取,过固相萃取柱(SPE)净化,浓缩,滤过,加内标分析保护剂,采用GC-MS/MS技术进行检测。结果:建立了179种禁用、限用、高毒、国内常用农药指标的GC-MS/MS测定法;针对陈皮基质,建立了满足方法学要求的提取、净化、测定方法,该提取净化方法回收率在60%~120%,RSD≤15%,方法检出限总体在0.01 mg·kg-1以下。结论:建立的农药多残留方法指标较全面,有针对性,且方法灵敏度高,准确性好,可广泛地筛查与检测陈皮中农药多残留量,从而全面地反映农药污染情况;筛查结果表明,陈皮种植中农药使用种类较多,农药残留污染情况比较严重,陈皮药材的使用存在农药残留量超标风险。     

菊花中216种农药残留检测分析

目的：建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法：样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果：菊花中216种农药的线性关系良好,90%以上农药指标r>0.995,各待测农药指标回收率为70%～115%,符合农药多残留的痕量分析要求;78批菊花中检出农药68种。结论：菊花中农药残留检出率较高、检出品种较多,但检出的多为中低毒性农药。建立的方法有针对性地检测了菊花中高风险的农药品种,涵盖了大多数常用农药品种,检测方法快速、准确,适用于菊花中农药多残留的风险监测和日常快速筛查,可为基质类似的中药材农药多残留检测方法研究提供借参考。     

基于改进QuEChERS法联合超高效液相色谱-质谱法的人参中禁用农药残留分析

目的：以人参中禁用农药残留分析为例对QuEChERS法进行改进,为中药禁用农药残留分析提供参考。方法：用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)对人参中30种禁用农药残留进行检测,对净化剂硅胶、十八烷基键合硅胶(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)的种类及用量进行优化,考察方法回收率、精密度、线性和定量限。结果：过量的硅胶和C₁₈会造成杀虫脒回收率降低,PSA会造成酸性农药如甲磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆回收率降低。当硅胶、C₁₈和PSA用量为100～150 mg时,所有农药均有较好的回收率。以硅胶、C₁₈、PSA和GCB用量分别为100、150、150、90 mg为例,30种农药的加样回收率为76.4%～108.0%,精密度相对标准偏差(RSD)为0.9%～7.8%,线性相关系数(r)为0.993 9～0.999 9,定量下限(LLOQ)均低于《中华人民共和国药典》2020年版规定。结论：经过净化剂用量调整后,改进的QuEChERS法有较好的准确度、精密...     

超高效液相色谱法同时测定川木香中紫丁香苷、木香烃内酯和去氢木香内酯含量

[目的] 采用微波提取,超高效液相色谱（UPLC）分析,建立同时对川木香中紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯进行含量测定的方法。[方法] 以紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯的提取率为评价指标,优化川木香的最佳微波提取条件,并采用UPLC对22批不同批次的川木香进行含量测定。[结果] 微波提取川木香的最佳条件为：提取溶剂为甲醇,微波功率400W,提取时间2min,液料比为80∶1（mL/g）,在此条件下川木香中3种目标化合物的提取率均比超声提取法提取率高;采用UPLC建立的同时测定川木香中紫丁香苷、木香烃内酯、去氢木香内酯含量的方法线性关系良好,精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3%,加样回收率介于范围101.79%~102.23%;含量测定结果表明,不同批次的川木香药材中各成分的含量差异较大,表明市场上的川木香药材质量有较大差异。[结论] 实验建立的方法稳定、快速、高效、重现性好,可用于川木香药材的质量评价。