减肥类保健食品中非法添加的8种化学药物的筛查与测定

目的 :建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)结合电喷雾飞行时间质谱法(ESI-Q-TOF/MS)筛查、测定减肥类保健食品中非法添加的酚酞、芬氟拉明、麻黄碱、咖啡因、呋塞米、西布曲明及其两种衍生物。方法:采用C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵溶液(0.1%乙酸)-甲醇为流动相,梯度洗脱。对HPLC-DAD检测结果呈阳性的样品进行ESI-Q-TOF一级扫描及二级碎片离子比对进行确证。结果:方法学验证结果显示HPLC-DAD法8种待测物在0.01~1.0 mg/m L范围内线性关系良好,回收率为90.41%~105.97%,RSD小于7.0%。检出限为0.10~1.68μg/m L,定量限为0.34~5.59μg/m L。结论:本实验建立的方法灵敏、可靠,可用于减肥类保健食品中这8种非法添加成分的定性、定量分析。     

减肥类中成药及保健食品中胡椒碱的鉴定及检测

目的:建立减肥类中成药和保健食品非法添加胡椒碱的超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)检验方法.方法:样品采用甲醇超声提取,经ACQUITY UPLC? HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸溶液和0.1％甲酸-乙腈梯度洗脱,流速...     

高效液相色谱法同时测定镇静安神类中成药及保健食品中非法添加5种西药成分

目的建立高效液相色谱法-二极管阵列检测器同时分析测定镇静安神类中成药及保健食品中非法添加5种西药成分（苯巴比妥、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、地西泮）。方法采用Agela Venusil MP-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-体积分数0.5%甲酸（33∶67）;流速：1.0 ml.min^-1;检测波长为254 nm,同时进行DAD全波长扫描（190-400 nm）;柱温：30℃。结果 5种对照化学药在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系（r≥0.9999）。检出限为1.0-33.2μg,定量限为3.4-110.7μg。结论本方法简便快速准确,重复性好,适用于基层药检机构,可作为镇静安神类中成药及保健食品中非法添加上述5种西药成分的快速筛查方法。     

HPLC-MS/MS法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类非法添加化学成分

目的建立HPLC-MS/MS方法快速检测中成药及保健食品中6种减肥类违法添加化学成分的方法。方法试样用甲醇提取后,经Agilent Eclipse XD8-C18柱分离,以1mL·L~(-1)甲酸溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,采用ESI电离源和MRM扫描方式。结果该方法可以准确检测中成药及保健食品中6种非法添加成分,检测限为0.1~1.0ng。结论该方法简便、灵敏、快速,适用于减肥类保健品和中成药中非法添加成分的检测确证。     

壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测

目的：建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱（50 mm ×2.1 mm,1.7μm）,含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离,在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于药品打假工作中的快速检测。     

UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健食品中7种违法添加的药物

目的 建立专属、灵敏的UPLC-MS/MS方法快速检测保健食品中7种违法添加的药物.方法 样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定.色谱条件:Agilent EC-C18(150 mm×2.1 mm×2.7 μm),柱温30℃,以甲醇-0.1％乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;质谱条件:以电喷雾电离源,正、负离子模式进行质谱数据采集,选择正负离子全扫描、多反应监测(MRM)方式检测7种违法添加减肥药物.通过比较样品峰与对照品峰的保留时间、相对分子质量和二级质谱碎片信息,确定样品中是否违法添加了化学药物.结果 在上述色谱及质谱条件下,7种违法添加药物的色谱图分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.UPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为0.03～1.00 ng.结论 该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为N,N-西布曲明等7种违法添加药物的有效检测方法.     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 四级杆 飞行时间质谱串（UPLC-Q-TOF-MS）法快速筛查健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质。 方法: 样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Agilent Zorbax SB C18柱 (150 mm×2.1 mm,1.8 μm) 色谱柱分离,以甲醇 10 mmol·L-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1。采用电喷雾离子化正离子检测模式,以保留时间、精确质量数匹配,结合二级特征碎片离子,实现快速定性筛查,一级准分子离子峰定量检测。 结果: 9 种化学物质在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.999 0,检出限为0.49~1.66 ng·ml-1,平均回收率均在85.86%~113.04%范围内,RSD 均低于7%（n=9）。 结论: 本法简便、准确、灵敏度高,可用于健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质的快速筛查和定量测定。     

中成药和保健食品中18种非法添加降压药物的HPLC QTOF/MS定性检测

摘 要 目的：建立降压类中成药和保健食品中非法添加18种降压药物的液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（HPLC-QTOF/MS）快速定性检测方法。方法: 采用Agilent Eclipse plusC₁₈(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测模式,对降压类中成药及保健品中非法添加的该18种化学药物进行定性检测。结果: 18种化学药物的检出限分别为0.2～2.5 ng·mL^-1,12批供试品中有1批检测到添加了利血平。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于降压类中成药及保健品中非法添加该18种化学药物的定性分析。     

UPLC-DAD检测减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分

目的:针对减肥类中药制剂及保健食品,建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-二极管阵列联用的检测方法。方法:采用Phenomenex Luna C18(2)100A色谱柱(150 mm×2.00 mm,3μm),流动相为磷酸盐缓冲液(50 mmol/L磷酸氢二钾以磷酸调节p H值为6.0)及甲醇,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2 m L/min,进样量为5.0μL,检测器为DAD检测器。结果:各成分检出限浓度为30 ng/m L,定量限浓度为50 ng/m L,线性范围为50~1 000 ng/m L,在线性范围内相关系数均在0.99以上,平均加样回收率在96.0%~101.2%。结论:建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测优于现行法规标准所列的高效液相色谱法。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的 建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法.方法 供试品经甲醇提取,超声处理.色谱柱为ACES C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1％甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min...     

UPLC-IT/TOF MS快速筛查确证保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物

目的基于超高效液相色谱-离子阱/飞行时间质谱(UPLC-IT/TOF MS)建立保健食品中36种非法添加的减肥、降血脂、通便类药物的快速筛查和确证方法。方法样品采用甲醇超声提取,Waters BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,用含0.1%甲酸的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和甲醇进行梯度洗脱,正、负离子电喷雾离子化扫描模式扫描一级质谱(MS~1)、二级质谱(MS~2)、三级质谱(MS~3)。利用保留时间和一级母离子的精确质量数快速筛查目标化合物,利用二级质谱和三级质谱的碎片离子进一步确证。结果 36种药物检出限(LOD)为0.02～38 mg·L~(-1),回收率为70%～120%,相对标准偏差小于10%。应用本法测定74批样品,检出酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明,N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、咖啡因等非法添加药物。结论本方法具有准确、简便、快速的特点,可用于减肥类、降血脂类和通便类保健食品中36种非法添加药物的快速筛查和确证。     

辅助降血糖类保健食品非法添加化学物质检测方法研究

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS）,建立快速可靠灵敏的测定辅助降血糖类保健食品中非法添加二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、吡格列酮、罗格列酮、格列波脲、格列吡嗪、瑞格列奈、格列美脲、格列本脲和格列喹酮13种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS检测,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18为填充柱;0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：此方法经过验证,线性良好（r〉0.99）、精密度RSD〈3%、样品回收率在74.1%-90.0%之间,检出限在9.29-60.0 ng/mL之间,均能满足辅助降血糖类保健食品非法添加化学成分筛查的要求。结论：此方法快速、准确、灵敏度高、分离度高,可为辅助降血糖类保健食品非法添加筛查检测提供有力工具。     

UPLC-MS/MS测定安神类中成药和保健食品中8种非法添加抗抑郁类化学成分

目的 建立了安神类中成药和保健食品中的8种非法添加抗抑郁类化学成分的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法 以甲醇为提取溶剂,Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱分离,三重四级杆质谱仪检测,MRM模式定性、定量检测安神类中成药和保健食品中的8种抗抑郁类化学成分（文拉法辛、西酞普兰、帕罗西汀、阿米替林、氟西汀、三甲丙咪嗪、舍曲林和氯丙咪嗪）。结果 8种抗抑郁类化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r ≥ 0.995 5;方法精密度RSD为1.5%~4.6%;方法回收率为88.2%~103.2%;定量限为0.02~0.03 μg·L^-1;日内精密度的RSD （n=5）为1.1%~3.8%,日间精密度的RSD （n=9）为1.4%~3.7%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为安神类中成药和保健食品中8种抗抑郁类化学成分定量、定性的有效检测方法。     

UPLC-Q-TOF-MS快速测定减肥类保健食品中非法添加的双氯芬酸

目的 建立超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法测定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸化学药物的检测方法。方法 采用 phenomenex C₁₈色谱柱分离,以0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,采用TOF,MS/MS扫描模式检测。结果 经对照品确认,样品中检测出双氯芬酸,该化合物在减肥类保健食品中尚未见报道。结论 本方法可以用于快速鉴定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸物质的检测。     

快速筛查检测中成药及保健品中添加的3种双胍类化学降糖药物

目的：建立HPLC-DAD法快速筛查检测中成药及保健品中违法添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍和盐酸苯乙双胍等3种化学降糖药物.方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器光谱法,以Zorbax Extend-C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱;甲醇-0.1％乙酸溶液（含10 mmol· L-1辛烷磺酸钠）（60：40）为流动相,通过保留时间、DAD紫外吸收光谱以及质谱的分子离子峰和二级碎片信息,对降糖类中成药及保健品中非法添加的3种双胍类降糖药物成分进行鉴定,通过测定235 nm处紫外吸收的峰面积代入线性方程,准确计算出添加物的含量.结果：12批降糖类样品中,5批检出盐酸二甲双胍、5批检出盐酸丁二胍、2批检出盐酸苯乙双胍.结论：本方法简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可同时快速筛查检测中成药及保健品中非法添加的3种双胍类化学降糖药物.     

止咳平喘类中成药非法添加3种激素的快速检测方法研究

目的研究止咳平喘类中成药中非法添加醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、倍他米松3种化学药物的快速检测方法。方法采用高效液相色谱法进行阳性对照。结果在建立的方法下,3种激素可同时被检出。结论本方法准确、简便、快速、专属性强,可用于检测止咳平喘类中成药中非法添加的上述3种激素。     

UPLC-MS/MS法同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药

目的:建立同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药。方法:采用超高效液相色谱-质谱法。色谱条件:色谱柱为Hypersil Golden C18,流动相为5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL。质谱条件:离子源为电喷雾离子源,气帘气压为25 k Pa,雾化气压为60 k Pa,辅助气压为55 k Pa,电喷雾电压为4 500 V,离子源温度为650℃,采集方式为多反应监测模式。结果:对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、氨基比林、美洛昔康、布洛芬、萘普生、舒林酸、尼美舒利、双氯芬酸、吲哚美辛、酮洛芬、塞来昔布检测质量浓度线性范围分别为0.01~2.0μg/m L(r=0.995 6)、0.05~5.0μg/m L(r=0.997 6)、0.01~2.0μg/m L(r=0.998 7)、0.02~5.0μg/m L(r=0.995 0)、0.02~5.0μg/m L(r=0.995 3)、0.02~5.0μg/m L(r=0.996 5)、0.05~5.0μg/m L(r=0.995 4)、0.02~5.0μg/m L(r=0.996 0)、0.05~5.0μg/m L(r=0.995 9)、0.02~5.0μg/m L(r=0.9957)、0.02~5.0μg/m L(r=0.996 8)、0.01~2.0μg/m L(r=0.998 7);定量限≤0.20 mg/g,检测限≤0.05 mg/g;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为80.8%~114.2%(RSD为3.85%~7.32%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药的同时检测。     

安神类保健食品中非法添加化学物质的UPLC ESI Q TOF/MS分析

摘 要 目的： 建立超高效液相色谱 质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF/MS) 同时测定保健食品中 24种违禁精神药品的检测方法。方法: 样品经甲醇超声振荡提取,0.22 μm滤膜过滤后进样,分析。采用 Agilent Eclipse Plus C₁₈柱分离,流动相：0.1%甲酸（A）,0.1%甲酸-甲醇（B）,梯度洗脱; 采用电喷雾离子源、正、负离子模式、利用Q TOF的一、二级精密质量数进行定性,一级准分子离子峰定量检测。结果: 24 种精神药品在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;检出限在1.56～218.2 ng·mL^-1之间;回收率为64.60%～99.33%;相对标准偏差均小于7%。结论: 该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于保健品中违禁镇静安神类化学药品的筛查与测定。     

LC-MS/MS法快速筛选保健食品中非法添加的11种减肥化学成分

目的建立保健食品中非法添加的11种减肥化学成分的快速筛选方法。方法采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）以Polaris C18-A为分析柱,流动相采用0.1%甲酸和甲醇进行梯度洗脱,电喷雾电离（ESI）、多反应监测（MRM）扫描方式,对保健食品中非法添加的11种减肥化学成分进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中11种非法添加成分的测定方法,检测限低于5ng。结论该方法专属性强、灵敏度高,适用于减肥类保健品中非法添加成分的筛选及确证工作。     

HPLC同时测定中成药中13种非法添加的降糖类化学药物

目的 建立同时测定中成药中非法添加13种降糖化学药物的方法。方法 采用HPLC-DAD进行测定,CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-十二烷基硫酸钠溶液(pH 3.5)为流动相进行梯度洗脱,DAD检测器扫描,提取波长235nm,片剂、颗粒剂、丸剂、胶囊剂、口服液等中成药样品经甲醇提取,通过保留时间和紫外吸收光谱进行定性,峰面积外标法定量。检测的阳性样品以UPLC-MS进行确证,ESI源,正离子模式,SRM扫描。结果 13种降糖类药物成分能完全分离,在0.5~20μg·mL^-1内线性关系良好,回收率为94.36%~104.30%,RSD为0.5%~3.2%;检出的1批阳性样品,通过UPLC-MS能够得到确证。结论 该方法操作省时、结果准确可靠,适用日常监管检验。