RP-HPLC法测定黄柏中小檗碱的含量

目的:建立黄柏中小檗碱含量测定的HPLC法。方法:采用KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水(36∶64)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长350nm。提取方法:药材粉末以甲醇为溶剂,超声提取30分钟。结果:盐酸小檗碱的线性范围为1.6￣13.0μg/ml,标准回归方程:A=(2.237×107)C+0.000(r=1.0000),平均加样回收率101.0%,RSD3.3%。结论:方法灵敏度高,重现性好,操作方便,结果可靠。     

HPLC法测定六味明目丸中小檗碱的含量

目的:应用高效液相色谱法测定六味明目丸中小檗碱的含量.方法:采用色谱柱:Symmmery C18(150 mm×3.9 m,5 μm)色谱柱,水-甲醇(70:30)为流动相,检测波长:346 nm.结果:线性范围为0.0165-0.0825 mg/mL,r=0.9998,回收率为100.5%,RSD=2.1%.结论:该方法用于测定六味明目丸中小檗碱的含量简便、准确、灵敏、快速,可有效控制该品的质量.     

UPLC-MS/MS法测定五倍子洗剂中5种指标性成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测五倍子洗剂中没食子酸、紫丁香苷、黄柏碱、秦皮乙素、大黄酸的含量.方法 采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm),流动相为0.2％甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱,流速...     

UPLC-MS/MS法测定小鼠血浆及脑组织中马钱子碱浓度

目的建立小鼠血浆及脑组织中马钱子碱浓度的UPLC-MS/MS测定方法 ,用于小鼠马钱子碱药动学研究。方法色谱柱为Acquity UPLC BEHC18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）。流动相为水（含0.1%甲酸）-甲醇（75：25,v/v）,流速0.25mL.min-1,柱温40℃。吗氯贝胺为内标,采用ESI＋模式,多重反应选择离子检测,马钱子碱m/z395→324,吗氯贝胺m/z269→182。样品处理采用液液萃取。结果马钱子碱在小鼠血浆中线性范围为5.016～5016ng.mL-1,脑组织中线性范围为3.009～725.4ng.g-1,日内精密度（RSD）均〈8.5%,日间精密度（RSD）均〈11.2%,方法回收率范围血浆中为91.7%～112.9%,脑组织中为95.6%～107.2%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于小鼠体内马钱子碱浓度测定及药动力学研究。     

UPLC-MS/MS法测定氯霉素滴眼液中氯霉素的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液中氯霉素含量。方法采用UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈-水为流动相,经梯度洗脱后,利用质谱仪的多反应监测(MRM)模式测定氯霉素含量。结果氯霉素质量浓度在1.0~20.0 ng/ml范围内与质谱相应值呈良好的线性关系,检出限为0.15 ng/ml,定量限为0.5 ng/ml,RSD为0.83%,加标回收率平均值在94.0%~100.3%。结论UPLC-MS/MS法准确度高、灵敏度高、重现性好。     

HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中3种成分的含量

目的:建立同时测定桑菊感冒丸中芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D含量的方法。方法:采用高效液相色谱-串联质谱法。色谱柱为Waters Atlantis C_(18),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测扫描模式和正离子检测模式,干燥气和雾化气均为高纯氮气,干燥气温度为270℃,干燥气流量为25 L/min,鞘气流量为10 L/min,毛细管电压为4 500 V,喷嘴电压为2 000 V,扫描时间为0.1 s。结果:芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D检测质量浓度线性范围分别为0.010 82~2.164μg/mL(r=0.999 7)、0.010 18~2.036μg/mL(r=0.999 4)、0.010 27~2.054μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为1.250、0.260、2.720 ng/mL,检测限分别为0.380、0.078、0.820 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为97.88%~99.88%(RSD=0.72%,n=6)、98.48%~103.13%(RSD=1.91%,n=6)、98.79%~101.41%(RSD=1.05%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于桑菊感冒丸中芦丁、连翘苷和桔梗皂苷D含量的同时测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定裸花紫珠干浸膏中5种有效成分的含量

目的:建立同时测定裸花紫珠干浸膏中5种有效成分含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。色谱条件:色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;质谱条件:多反应监测离子扫描模式,干燥气/雾化气为氮气,干燥气温度为325℃,干燥气流量为6 L/min,雾化气压力为45 psi,鞘流气温度为350℃,鞘流气流量为12 L/min,毛细管电压为4 000 V(+)、3 500 V(-),喷嘴电压为500 V。结果:木犀草苷、毛蕊花糖苷、槲皮素、木犀草素、芦丁检测质量浓度线性范围分别为0.504 8~252.4 ng/mL(r=0.999 9)、0.712 4~356.2 ng/mL(r=0.999 0)、0.509 4~254.7 ng/mL(r=0.996 2)、0.303 0~151.5 ng/mL(r=0.999 8)、0.602 2~301.1 ng/mL(r=0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;定量限分别为0.42、0.87、0.33、0.12、0.76 ng/mL;加样回收率分别为97.99%~101.20%(RSD=1.3%,n=6)、96.50%~101.20%(RSD=1.7%,n=6)、94.81%~99.34%(RSD=1.7%,n=6)、97.54%~100.51%(RSD=1.2%,n=6)、93.37%~98.70%(RSD=1.9%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于裸花紫珠干浸膏中5种有效成分含量的同时测定。     

UPLC-MS/MS法测定不同温度定向炮制黄芪中8种苷类和4种苷元成分的含量

目的:建立测定黄芪中8种苷类(黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、黄芪异黄烷苷、黄芪紫檀烷苷)及4种苷元(毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪异黄烷、黄芪紫檀素)成分含量的方法,并考察不同炮制温度对上述12种成分含量的影响。方法:分别以生黄芪和不同温度(120、140、160、180、200℃)烘制后的黄芪为样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定其中12种成分的含量。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm,进样量为2μL。采用电喷雾离子源,在正离子模式下进行监测扫描,扫描范围为质菏比50～1 500,毛细管电压为2 000 V,离子源温度为100℃,脱溶剂温度为400 v,雾化气(N2)流速为40 L/h,脱溶剂气(N2)流速为800 L/h,碰撞能量为20～30 V,数据采集速率为0.5 s/scan。结果:黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅳ、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄...     

HPLC-MS/MS法测定桑菊感冒丸中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定桑菊感冒丸中芦丁、绿原酸、连翘苷、桔梗皂苷D和苦杏仁苷的含量。方法采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×2. 1 mm,5μm);以乙腈(A)-体积分数0. 1%甲酸(B)为流动相,梯度洗脱;流速0. 2 m L·min~(-1);柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正离子扫描。结果芦丁、绿原酸、连翘苷和桔梗苷D分别在质量浓度0. 01～2 mg·L~(-1)内线性关系良好(r> 0. 999),苦杏仁苷在质量浓度0. 25～50 mg·L~(-1)内线性关系良好(r> 0. 999),平均回收率(n=6)分别为98. 82%、98. 96%、99. 43%、99. 19%和98. 88%,RSD分别为0. 7%、1. 3%、1. 4%、0. 8%和1. 1%。结论所建立的方法为桑菊感冒丸的全面质量控制提供科学依据。     

UPLC-MS/MS法测定中成药制剂中添加的11种降压药物

目的 建立一种UPLC-MS/MS条件下同时对中成药制剂中非法添加的11种降压类药物进行快速、准确、灵敏洲定的方法.方法 采用超高效液相色谱-串联点喷雾四极杆质谱,在多反应监测(MRM)模式下测定中成药胶囊荆、片荆及丸剂中11种降压药物的含量.结果 在本实验条件下11种降压药物在0.025μg/m～5.000μg·mL...     

UPLC-MS/MS同时测定痔血合剂中8种成分含量

目的：建立超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定痔血合剂中没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷8种成分的含量。方法：采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm × 50 mm,1.7 μm）,流动相：甲醇-水（含2 mmol·L-1甲酸铵）（65∶35）,流速：300 μL·min-1,柱温：35 ℃,进样量：2 μL;质谱采用电喷雾离子化（ESI）,负离子检测,多反应监测（MRM）模式。结果：没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的线性范围分别为7.813~250.0 ng·mL-1（r=0.988 6）、62.50~2 000 ng·mL-1（r=0.993 4）、15.63~500.0 ng·mL-1（r=0.975 5）、0.781 3~25.00 ng·mL-1（r=0.989 4）、0.781 3~25.00 ng·mL-1（r=0.999 6）、62.50~200 0 ng·mL-1（r=0.993 9）、62.50~2 000 ng·mL-1（r=0.996 8）、15.63~500.0 ng·mL-1（r=0.999 8）。精密度、重复性、稳定性试验的RSD均符合要求。没食子酸、芦丁、栀子苷、槲皮苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷的平均加样回收率分别为96.90%、97.98%、101.18%、98.00%、99.22%、98.60%、98.38%、99.00%。结论：本法灵敏简便、准确度高,可同时测定痔血合剂中8种成分的含量,为其质量控制提供参考。     

UPLC-MS/MS同时测定青钱柳中6种黄酮类成分

目的 建立UPLC-MS/MS同时测定青钱柳中芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素6种黄酮类成分的分析方法。方法 超高效液相法采用色谱柱为Agilent ZORBAX RRHD SB-C₁₈（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量为1 μL;质谱法采用三重四级杆质谱,电喷雾离子源、负离子模式（ESI^-）,通过多重反应监测同时对青钱柳中6种黄酮类成分进行定量分析。结果 测定青钱柳中6种黄酮类成分芦丁、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.002~0.24 μg·mL^-1（R²=0.999 4）,0.049~4.91 μg·mL^-1（R²=0.999 5）,0.504~50.37 μg·mL^-1（R²=0.999 4）,0.051~5.12 μg·mL^-1（R²=0.999 4）,0.005~0.52 μg·mL^-1（R²=0.999 8）,0.052~5.17 μg·mL^-1（R²=0.999 9）,平均回收率分别为96.1%,98.4%,98.5%,97.3%,96.7%,96.5%,RSD分别为1.78%,1.22%,1.91%,1.08%,1.21%,1.29%; 16批青钱柳样品中6种黄酮的含量分别为0.019 8~0.253 7 ,0.923 5~15.568 0 ,12.987 8~130.510 9 ,0.122 9~12.101 1 ,0.007 4~0.573 9 ,0.387 7~12.456 7 mg·g^-1,其中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量最高,约占总量的78%。结论 所建立的分析方法简单、快速、灵敏度高、专属性好,可应用于青钱柳中黄酮类成分的含量测定及质量控制。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量

目的 建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中丙硫氧嘧啶的含量,为临床治疗药物监测（TDM）和生物等效性试验（BE）提供方法学基础。方法 采用Agilent SB-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液（80∶20,V/V）,等度洗脱。质谱采用AJS-ESI源,多反应监测（MRM）正离子模式,检测离子对为：丙硫氧嘧啶m/z 171.1→112.1、内标（丙硫氧嘧啶-D5）m/z 176.1→117.0。结果 血浆中丙硫氧嘧啶在10~5 000 ng/ml范围内线性关系良好,r=0.999 3;批内和批间的精密度和准确度良好（RSD<10%,RE<±10%）;不同浓度的基质效应均<110%,变异系数<5%;不同浓度的平均回收率为101.60%~113.56%,符合方法学要求。结论 该方法快速简便、灵敏准确,适用于血浆中丙硫氧嘧啶的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸的含量

目的：建立同时测定茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸含量的方法。方法：采用液质联用技术,乙腈∶5 mmol·L-1甲酸铵水溶液为流动相、等度洗脱,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源,正负离子同时检测,多反应监测方式。结果：栀子苷与绿原酸的线性范围分别为2.5～640 ng·mL-1(R=0.996 8)、2～512 ng·mL-1(R=0.997 7),加样回收率在97.12%～104.56%,RSD均低于3.30%。栀子苷与绿原酸在茵栀黄口服液中的平均含量分别为5.33 mg·mL-1、0.46 mg·mL-1。结论：该法专属性强、快速灵敏,可用于茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸的含量测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中阿魏酸和芍药苷的含量

目的:建立一种同时测定人体血浆中阿魏酸和芍药苷的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,分别以羟甲香豆素和栀子苷为内标,采用正离子方式检测,多反应监测模式扫描,检测离子通道为阿魏酸m/z 195.1→151.2和羟甲香豆素m/z 177.1→161.2、芍药苷m/z 503.1→219.2和栀子苷m/z 411.1→216.1。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.5%冰醋酸-乙腈(82∶18,V/V),流速为0.3 ml/min,柱温为40℃。结果:两种成分均在3 min内完成检测。阿魏酸、芍药苷的质量浓度分别在4.5²50.0、37.5250.0、37.5² 000.0 ng/ml范围内与指标成分和内标峰面积比呈良好线性关系,定量限分别为4.5、37.5 ng/ml;高、中、低质量浓度阿魏酸平均加样回收率分别为(91.2±5.7)%、(93.8±7.6)%、(92.7±7.5)%,芍药苷平均加样回收率分别为(90.5±7.6)%、(90.2±4.4)%、(91.7±4.2)%;精密度RSD在5.3%2 000.0 ng/ml范围内与指标成分和内标峰面积比呈良好线性关系,定量限分别为4.5、37.5 ng/ml;高、中、低质量浓度阿魏酸平均加样回收率分别为(91.2±5.7)%、(93.8±7.6)%、(92.7±7.5)%,芍药苷平均加样回收率分别为(90.5±7.6)%、(90.2±4.4)%、(91.7±4.2)%;精密度RSD在5.3%⁹.4%范围内;稳定性RSD<±10%。结论:所建方法分析时间短、专属性好、准确度高,适用于同时测定人血浆中阿魏酸和芍药苷的含量。     

UPLC-MS/MS法测定儿童血浆中头孢呋辛的浓度

目的：建立UPLC-MS/MS 儿童血浆头孢呋辛浓度的检测方法。方法：采用蛋白质沉淀方法,以奥美拉唑为内标,色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈柱（2.0 mm×50 mm,3 μm）,流动相甲醇-乙酸铵水溶液,柱温30℃,流速0.6 mL·min^-1,离子化方式（-）ESI多反应监测模式（MRM）。结果：头孢呋辛在0.05~25.00 μg·mL^-1线性良好（r=0.998 7）,定量下限为0.05 μg·mL^-1。日内、日间精密度的RSD均低于15%。结论：建立的UPLC-MS/MS法测定儿童血浆中头孢呋辛浓度的方法验证灵敏、准确、稳定,可用于药动学评价研究。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中替诺福韦的浓度

目的:建立大鼠血浆中替诺福韦浓度的测定方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。取6只大鼠单次灌胃给予富马酸替诺福韦酯100mg.kg-1,检测给药45min后血浆中药物浓度,以恩替卡韦为内标,选用阳离子固相萃取柱除去血浆中的蛋白质。色谱柱为AcquitybenUPLC-C18,流动相为0.2%甲酸水溶液(含40mmo.lL-1醋酸铵)-乙腈=97:3,流速为0.25mL.min-1,柱温为40℃,电喷雾正离子(ESI+)源,监测离子对分别为质荷比(m/z)287.9→175.7(替诺福韦)和m/z277.9→151.7(恩替卡韦)。结果:替诺福韦检测浓度的线性范围为10～800ng.mL-1(r=0.9992),最低检测限为10ng.mL-1,回收率为(100.22±9.47)%～(102.76±4.99)%,日间、日内RSD均小于9.4%;给药45min后血浆样品中替诺福韦的平均浓度为819.2ng.mL-1。结论:该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可用于血浆中替诺福韦的浓度测定。     

大鼠血浆中奥昔布宁及其N-去乙基代谢物的UPLC-MS/MS法测定

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大鼠血浆中的奥昔布宁及其主要代谢物N-去乙基奥昔布宁.用液-液萃取法处理血样,以盐酸奥昔布宁-D11为内标,采用ESI源正离子模式、多反应监测进行测定.检测离子对分别为m/z 358.2→124.1(奥昔布宁)、m/z 330.2→96.1 (N-去乙基奥昔布宁)和m/z 369.3→142.1(奥昔布宁-D11).奥昔布宁及N-去乙基奥昔布宁在0.5～100 ng/ml和0.2～40 ng/ml浓度范围内线性关系良好,日内、日间RSD均小于8％.     

UPLC-MS/MS测定beagle犬内西罗莫司血药浓度

目的建立测定beagle犬内西罗莫司（SRL）血药浓度的UPLC-MS／MS联用方法。方法色谱柱为AgilentC18柱（50mm×2．1mm,1．7μm,）;预柱为C18柱（4．0mm×3．0mm,5μm）;流动相为乙腈-水（90：10,v／v）;流速为0．30ml／min;柱温为50℃;进样室温度为4℃。离子源为ESI源;正离子方式检测;扫描方式为多反应监测（MRM）;用于定量分析的离子反应分别为m／z936．6→m／z409．7（西罗莫司）和m／z826．6→m／z415．4（内标他克莫司）。取全血样品经液-液萃取后进样20μl。结果SRL在0．50～12．00ng／ml浓度范围内呈良好的线性（r=0．9997）,定量下限0．5ng／ml,日内、日间精密度（RSD）均小于15％,方法回收率均大于90％,萃取回收率大于76％。结论本方法具有样品处理简单,方法灵敏、快速、选择性强,满足西罗莫司在beagle犬体内药物检测的要求。