流动注射化学发光法测定头孢类β—内酰胺抗生素

目的:确定以Ce(Ⅳ)直接氧化化学发光法分析测定头抱类β-内酰胺抗生素的新方法。方法:由于β-内酰胺抗生素水解一般都生成含有巯基(-SH)的化合物,用Ce(Ⅳ)直接氧化含巯基(-SH)的化合物能产生弱发光,且Rh6G能大大增强此弱发光,由此建立了测定头孢拉定等5种头抱类β-内酰胺类抗生素的FIA-CL分析法。结果:在选定的最佳条件下,经测试5个头孢类抗生素浓度在1.0×10~(-8)～1.5×10~(-5)g·mL~(-1)范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对5.0×10~(-6)g·mL~(-1)的头孢试样进行11次平行测定,得到RSD对头孢拉定、头孢呋辛钠、头孢噻肟钠、头孢曲松钠、头孢哌酮钠分别为2.2％,2.5％,2.7％,2.8％,2.8％。其检出限(3σ)对5个头孢类抗生素顺次分别为3.0×10~(-8),3.5×10~(-8),3.8×10~(-8),3.9×10~(-8),4.0×10~(-8),4.0×10~(-8)g·mL~(-1)。结论:本方法快捷、简便且具有较高的灵敏度,本法用于头孢合成样品的分析,结果满意。     

盐酸维拉帕米的流动注射化学发光法测定

目的:建立快速测定盐酸维拉帕米的方法。方法:在碱性介质中,M-氯代丁二酰亚胺(NCS)能与鲁米诺产生化学发光。本文发现盐酸维拉帕米对 NCS-鲁米诺化学发光反应体系有很强的增敏作用,由此建立了盐酸维拉帕米流动注射化学发光测定的新方法。结果:所建方法的线性范围为2.0×10~(-8)～1.0×10~(-6)g·mL~(-1)(r=0.9981),检出限为5×10~(-9)·mL~(-1),相对标准偏差为2.3%(C=4.0×10~(-7)g·mL~(-1),n=11)。结论:此法已用于药品盐酸维拉帕米的测定,用药典方法进行对照,结果无显著性的差异。     

直接化学发光法测定土大黄苷及其机理研究

目的建立了一种快速、简便测定土大黄苷含量的流动注射化学发光新方法。方法在硫酸酸性介质条件下,高锰酸钾可直接氧化土大黄苷产生较强的化学发光,基于此建立了测定土大黄苷的新方法。结果在优化的条件下,测定土大黄苷的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g·mL-1,检测限为0.2μg·L-1,对1.0×10-7g·mL-1的土大黄苷连续进行11次平行测定得到的相对标准偏差是1.4%。结论此方法灵敏度高,检测限低,快速准确。     

流动注射化学发光法测定阿莫西林的研究

目的:建立快速测定痕量阿莫西林的新方法。方法:实验发现,在盐酸介质中,高锰酸钾能氧化阿莫西林产生较强的化学发光,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定痕量阿莫西林的化学发光分析法。结果:该法的线性范围为1.0×1017 -5.0×10-5g·mL-1;检出限为6.0×10-8 g·mL-1;对1.0×10-5g·mL-1的阿莫西林进行连续11次平行测定,相对标准偏差为1.56％。结论:本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于阿莫西林胶囊中阿莫西林含量的测定,并与药典规定的方法进行对照,结果满意。     

HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度

目的:建立测定人血浆中劳拉西泮浓度的HPLC法。方法:采用美国Dikma公司Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长232mm,以乙酸乙酯为提取溶剂。结果:劳拉西泮高(20.00μg·mL~(-1))、中(6.00μg·mL~(-1))、低(0.60μg·mL~(-1))3个浓度的平均回收率分别为101.67％,98.17％,91.20％,日内、日间RSD均<5％(n=5);分析方法的定量测定下限为0.O05μg·mL~(-1)。线性范围为0.01～20.00μg·mL~(-1),回归方程为Y=2.16×10~(-2)X-3.33×10~(-3),r=0.9999(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于劳拉西泮临床血药浓度监测和药动学研究。     

盐酸小檗碱及其相关物质分离方法的研究

目的:建立RP-HPLC法测定盐酸小檗碱及其相关物质含量。方法:选用Luna C_(18)柱,5μm,4.6mm×300mm,乙腈-缓冲液(0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾和0.05mol·L~(-1)庚烷磺酸钠,1:1)(40:60)为流动相,检测波长263nm,流速:1.0mL·min~(-1),柱温:30℃,进样量:20μL。结果:在4.27～85.40μg·mL~(-1)浓度范围内,线性关系良好,回归方程Y=7.373×10~7X+3.722×10~4,r=0.999 9。平均回收率为100.4％(n=9)。结论:本法简便、灵敏、准确。     

人血浆中富马酸奎硫平浓度的测定

目的:建立测定人血浆中富马酸奎硫平(QTP)浓度的HPLC法。方法:以Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-超纯水(85:15,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长254nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果:QTP 80.00,16.67,1.67μg·mL~(-1)高、中、低3个浓度的平均回收率分别为98.20％,101.44%,98.21％。日内、日间RSD均<5%(n=5)。分析方法的最小检测限为0.08μg·mL~(-1)(r_(SN)=2)。线性范围为0.17～100.00μg·mL~(-1),线性回归方程为Y=8.78×10~(-2)X-3.37×10~(-2),r=0.9999(n=11)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

中药材中氨基甲酸酯类农药残留量的反相高效液相色谱法

目的:测定三七、西洋参、白芍和当归中涕灭威、呋哺丹、西维因3种氨基甲酸酯农药残留量。方法:用丙酮超声波提取,二氯甲烷液液分配萃取,中性氧化铝层析柱(25cm×1.5 cm)净化,采用YWG-C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(38:62)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长分别为200nm(检测涕灭威、 呋喃丹)和220nm(检测西维因);检测浓度分别为:涕灭威0.52μg·mL~(-1) ,呋喃丹0.40μg·mL~(-1) ,西维因0.11μg·mL~(-1);进样量为20μL。结果:涕灭威、呋喃丹、西维因添加回收率分别为83.1％～91.5％,90.1％～110.6％,94.0％～96.9％;RSD分别为3.5％～8.0％,1.9％～7.6％,2.9％～6.3％;检测限(S/N=3)分别为:涕灭威2.4×10~(10)g,呋喃丹8.4×10~(-11)g,西维因4.4×10~(11)g。结论:本方法分离净化效果好,选择性强,灵敏度高,操作简便等。     

硝基咪唑类药物在授乳妇女中的乳药分析

目的:研究甲硝唑、替硝唑在授乳妇女乳汁中的分泌。方法:高效液相色谱法。Ultraspbere-ODS柱,甲硝唑乳药分析用流动相为乙腈-0.1％冰醋酸(50:50),替硝唑乳药分析用流动相为乙腈-水(60:40),流速1.0mL·min~(-1) ,检测波长318nm。结果:甲硝唑乳汁药物浓度在2h时为(10.11±5.390)μg·mL~(-1),8h时尚可测得(4.478±2.669)μg·mL~(-1)。替硝唑乳汁药物浓度在2h时为(14.17±5.746)μg·mL~(-1),8h时尚可测得(9.364±5.123)μg·mL~(-1)。结论:本文建立的高效液相色谱法简单、灵敏,适用于乳药浓度的测定,建议授乳妇女避开给药时间哺乳。     

流动注射-化学发光法测定片剂、人血清及尿液中6-巯基嘌呤的含量

目的:研究6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸体系的化学发光行为与机理,建立流动注射-化学发光法测定片剂、人血清与尿液中6-巯基嘌呤的含量。方法:采用6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸化学发光体系,基于化学发光强度与浓度间的线性关系对6-巯基嘌呤加以定量测定。结果:校准曲线的线性范围为1.0×10~(-8)～1.0×10~(-5)g·mL~(-1),检出限为6×10~(-9)g·mL~(-1);对2.0×10~(-7)g·mL~(-1)6-巯基嘌呤进行11次平行测定,RSD 为1.7%;片剂、人血清和尿液加样回收率在95.0%～111.3%范围内,RSD 为1.8%～2.2%。结论:本方法简便、灵敏、可靠,可用于6-巯基嘌呤的常规检测及药代动力学研究。