复方丹参片内在质量研究与控制

本文对复方丹参片的内在质量作了较多的分析研究。其中原生药材丹参按《药典》规定方法测定其灰份、重金属和农药残留量等;并运用气相色谱、薄层扫描等方法对复方丹参片中部分主要成分冰片、三七皂甙和丹参酮的含量进行测定。本文还提出了复方丹参片内在质量的具体指标。     

HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成,为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药.一九九五年版<中华人民共和国药典>内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别,没有定量控制指标.丹参酮ⅡA是复方丹参片的有效成分之一,控制丹参酮ⅡA的含量对确保该制剂疗效有重要意义.笔者对不同产品进行测试,丹参酮ⅡA的含量相差悬殊,认为应对丹参片产品中丹参酮ⅡA进行限量规定.     

关于复方丹参片质量检验的几点建议

复方丹参片由丹参、三七、冰片组成,具有活血化瘀、理气止痛的功效.<中国药典>通过对丹参酮ⅡA的薄层层析鉴别和HPLC法测定含量来控制丹参药材的质量,虽然同是检测丹参酮ⅡA,但却采取了完全不同的两种提取方法.为了有效的控制复方丹参片的质量,我们探讨了较简单的方法,并作了比较,证明与药典标准规定方法所得的结果一致.     

复方丹参片中丹参酮ⅡA的变异因素和稳定化措施

目的 :探讨提高复方丹参片质量的有途径。方法 :依据丹参酮ⅡA 稳定性机理 ,全面分析复方丹参片生产各环节中影响丹参酮ⅡA 含量的因素 ,提出提高该产品质量的有效措施。结果与结论 :优选丹参药材 ,优化药典工艺 ,采用SFE CO2 萃取等新技术及引入化学稳定剂 ,均是提高复方丹参片成品丹参酮ⅡA 含量的有效措施。     

HPLC法测定复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量

复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成,为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药。一九九五年版《中华人民共和国药典》内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别,没有定量控制指标。丹参酮A是复方丹参片的有效成分之一,控制丹参酮A的含量对确保该制剂疗效有重要意义。笔者对不同产品进行测试,丹参酮A的含量相差悬殊,认为应对丹参片产品中丹参酮A进行限量规定。1　仪器、试剂与样品LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津)。丹参酮A对照品(中国药品生物制品检定所),试剂为分析纯、色谱纯。复方丹参片13批(市售)。2　方法与结果2.1　供试品溶液的配制:…     

复方丹参片指纹图谱及含量测定研究

目的:建立复方丹参片(丹参、三七、冰片)的HPLC指纹图谱,同法同时测定丹参酮ⅡA的含量.方法:采用HPLC法测定不同批次复方丹参片脂溶性成分的指纹图谱及主要成分的含量,并用生成的对照指纹图谱对复方丹参片进行检测.结果:通过对10批复方丹参片的化学成分指纹图谱的分析,以中位数法模拟了复方丹参片的对照指纹图谱,通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版",计算出10批复方丹参片指纹图谱相似度均在0.9以上.结论:该方法准确可靠,重复性好,简单快捷,为更好地控制复方丹参片内在质量提供科学依据.     

安心康颗粒质量控制研究

目的:建立安心康颗粒的质量标准及有效的质量控制方法。方法:对安心康颗粒处方中黄芪、苦参、丹参等药材进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱测定该制剂中丹参酮ⅡA的含量。结果:丹参酮ⅡA在2～40mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.7%(n=6),RSD为0.6%。结论:采用薄层色谱法和高效液相色谱法对安心康颗粒进行质量控制,方便可行。     

丹参制剂中丹参酮Ⅱ A 的稳定性影响因素考察

目的：考察空气（氧气）、水、pH及复方成分等对丹参酮ⅡA降解速率的影响。方法：在70℃下，对丹参及复方丹参片的乙醇提取试样进行恒温加速试验，用薄层扫描法测定丹参酮ⅡA的含量变化及降解速度常数，比较各因素的影响程度。结果：在大气中丹参酮ⅡA降解迅速，但在较高真空度时明显较慢。随着乙醇溶液中水分含量的增加，降解速度略有增大；不同pH丹参试样以及复方丹参片试样的降解速度常数之间没有明显差别。结论：空气（氧气）对丹参酮ⅡA的降解有较大影响，其次为水分，pH变化和复方成分则没有明显影响。     

复方党参片的质量标准研究

目的研究复方党参片的质量控制标准.方法采用薄层色谱法鉴别复方党参片中的党参、丹参、金果榄;并采用高效液相色谱法测定该药中丹参酮ⅡA含量.结果党参、丹参、金果榄的薄层色谱鉴别专属性强;丹参酮ⅡA在0.050～0.451μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为97.48%,RSD为0.60%.结论该方法可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于复方党参片的质量控制.     

滇产紫丹参,大紫丹参中丹参酮ⅡA的初步检测

本文通过对滇产紫丹参，大紫丹参生药及提取物流浸膏，干膏粉与丹参对照药材作薄层色谱比较。结果滇产品与药典品一定量的生药及其提取物均能检出丹参酮ⅡＡ，其中尤以大紫丹参含丹参酮ⅡＡ的量更高，值得深入开发；同时也揭示滇产紫丹参及其制剂复方丹参片，只要品种准，投料足，工艺合理，按药典方法也可检出丹参酮ⅡＡ。     

茱萸颗粒剂的定性定量研究

目的:对茱萸颗粒剂进行定性定量分析研究。方法:在质量控制方面,采用皂苷泡沫试验、浓硫酸-醋酐反应、生物碱沉淀反应、丹参酮ⅡA薄层色谱鉴别、熊果酸薄层色谱鉴别等手段对其质量进行定性控制;同时以丹参酮ⅡA为指标成分,应用高效液相色谱法对其进行定量测定;运用等离子发射光谱仪、氨基酸自动分析仪对茱萸颗粒剂进行无机元素和氨基酸测定。结果:定性鉴别简便易行;丹参酮ⅡA含量测定方法中丹参酮ⅡA与其它组完全分离,此法分离效果好,重现性好、精密度高、加样回收率满意;元素分析和氨基酸分析手段先进、分析结果可信度高。结论:合理的质量控制方法为茱萸颗粒剂在临床上用于治疗急慢性病毒性心肌炎提供了保证,并为茱萸颗粒剂的深入研究提供了实验基础。     

RP-HPLC测定复方丹参片中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参,三七、冰片)中丹参酮ⅡA和隐丹参酮的含量.方法:采用YWG-C18色谱柱,以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温.结果:丹参酮ⅡA和隐丹参酮分别在2.5～50.0 μg·mL-1、0.625～12.5 μg·mL-1的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.76%(RSD=0.92%)、98.34%(RSD=0.71%).结论:本法操作简单,准确,重复性好,可用于复方丹参片的质量控制.     

保心宁胶囊质量标准的研究

采用薄层色谱法对保心宁胶囊中丹参、枳壳、当归进行了定性鉴别；并应用薄层色谱扫描法对丹参中丹参酮ⅡＡ的含量进行了测定。方法简单，结果准确，且重现性好。可作为该制剂的质量控制标准。     

液固压缩技术速释复方丹参片中丹参酮ⅡA的研究

目的:探讨液固压缩技术提高复方丹参片中丹参酮ⅡA溶出度的机制。方法:制备药液比为1:2,PEG400为液体载体,硅酸铝镁为载体材料和涂层材料的复方丹参液固压缩片,将其溶出度与市售的复方丹参片进行比较,并通过X-衍射和差示扫描量热分析考察丹参酮ⅡA的存在状态变化。结果:液固压缩片中丹参酮ⅡA的溶出度较市售片大幅度提高,X-衍射和差示扫描量热分析表明液固压缩片中丹参酮ⅡA的特征峰消失。结论:液固压缩技术可以改善丹参酮ⅡA的溶出度,快速释药。     

8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量比较研究

目的:比较8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量差异。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Aglient C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(75∶25);柱温30℃;流速为1 mL·min~(-1);检测波长270 nm,选取本次国家评价性抽验的8个厂家74批次丹参片样品对其进行含量测定,并采用频数分布图和箱形图对其含量测定结果进行比较分析。结果:丹参酮ⅡA进样量在0.00885～0.221μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)为99.6%,RSD为0.02%; 8个厂家74批次丹参片中脂溶性成分丹参酮ⅡA的含量差异较大。结论:所建立的方法经方法学验证简便快捷、准确、重复性好,为丹参片的质量控制提供参考依据;不同厂家生产的和同一厂家生产的不同批次之间含量差异均较大,有待于进一步提高丹参原药材质量和规范丹参片生产工艺;采用的频数分布图和箱形图对测定结果的分析直观、准确可靠。     

薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

复方丹参片是以丹参为主药的复方制剂,中国药典1977年版至1995年版以及地方标准历来均有收载,但检验标准中未见含量测定项,作者参照中国药典及有关资料采用薄层扫描法对不同产家复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A作了定量检测探索,为复方丹参片品质评价进一步提供了检定依据.1 材料 复方丹参片:昆明友谊制药厂,941203、971206三批,规格:0.26g.复方丹参片:广州天河制药厂,920420,规格:0.3g.复方丹参片:广州花城制药厂,931214—3,规格:0.3g.丹参酮Ⅱ_A对照品:中国药品生物制品检定所提供,0766—9606,供含量测定用.2 仪器与试药CAMAC SCAN3型薄层扫描仪,CAMAC NANOMATⅢ点样器,CAMAG定量毛细管.试药:苯(AR),乙酸乙酯(AR),乙醚(AR).3 标准曲线的绘制精密称取丹参酮Ⅱ_A对照品1.00mg,置于2ml容量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,用     

复方丹参片的质量分析

复方丹参片为临床常用药,生产厂家众多,临床应用广泛。目前,国内有文献报到,通过对复方丹参片中的丹参酮ⅡA、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B等成分的含量进行分析,对三七皂苷R1进行定性鉴别等对复方丹参片的质量起到了一定的控制作用。按国家食品药品监督管理局药品检验补充批准件2008010的检验方法,对抽检的89批复方丹参片做异性有机物的检验。结果有43批不合格,因此,对市售复方丹参片的内在质量进行考核和分析是十分必要的。复方丹参片的质量有待进一步提高。     

中风回春片质量标准改进

目的　对中风回春片质量标准进行改进。方法　采用薄层色谱法对制剂中丹参药材进行定性鉴别 ;同时采用薄层扫描法对丹参酮 A 进行含量测定。结果　平均回收率为 99.31% ,RSD=1.83%。结论　该方法简便 ,准确 ,重现性好 ,为中风回春片质量控制提供了依据。     

益血胶囊质量标准研究

目的：为了控制益血胶囊产品质量，建立了鹿街草、丹参、万丈深的质控标准。方法：采用薄层色谱法对益血胶囊中鹿街草、丹参、万丈深进行了定性鉴别；并用薄层扫描法对丹参中丹参酮ⅡA进行含量测定。结果：丹参酮ⅡA含量测定线性范围0．5－2．5μg，平均回收率97．90％，RSD为1．16％。结论：方法专属、灵敏、重现性好。可为该制剂的质量控制提供科学依据。     

丹参醇提工艺条件的优化研究

丹参为复方丹参片的主要原料,其化学成分可分为水溶性及脂溶性两部分。丹参脂溶性成分多用乙醇提取,在水中不溶;以丹酚酸B为主的丹参水溶性成分在乙醇中均有一定溶解性。为研究醇提条件对丹参多种成分的影响,本文采用正交试验及单因素考察,研究高浓度醇提条件对丹参5个指标成分提取率的影响。1仪器与试药DIONEX SUMMIT高效液相色谱仪。二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品购自中国药品生物制品检定所;丹参药材购于广州市药材公司;乙腈(色谱纯,Fisher);甲醇(色谱纯,Fisher);其余试剂均为分析纯。2实验方法2.1正…