高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g),检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0.109～0.436μg范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.3%,RSD为0.9%。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。     

不同产地延胡索有效成分的含量测定

目的考察不同产地延胡索有效成分的含量,为延胡索的质量标准提供一定的依据。方法对延胡索的HPLC含量测定方法进行考察与优化,建立延胡索的HPLC含量测定方法,并采用该方法同时测定原阿片碱、盐酸小檗碱和延胡索乙素的含量,采用电位滴定法测定不同产地延胡索总生物碱的含量。结果不同产地延胡索中原阿片碱的含量在0.2994～1.2419mg/g之间;盐酸小檗碱的含量在0.0839～0.1524mg/g之间;延胡索乙素的含量在0.4492～1.6504mg/g之间;总生物碱的含量在4.03～6.48mg/g之间。结论不同产地的延胡索中有效成分的含量差异较大。     

黄连配方颗粒及传统饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量比较

目的通过测定黄连配方颗粒及其饮片煎煮制得的汤剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量,评价不同厂家黄连配方颗粒的质量。方法随机抽取不同厂家生产的数批黄连配方颗粒以及饮片,采用高效液相法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量。结果A、B两厂家配方颗粒各批之间含量差异有统计学意义（P〈0．05）。结论采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱及盐酸巴马汀药物成分简单、快速、准确,对药品鉴定有指导意义。     

妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基硫酸钠0．1g）,检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0．109-0．436μg范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率（n=6）为98．3％,RSD为0．9％。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。     

安肾颗粒定性定量的质量控制方法研究

目的对安肾颗粒主要成分进行定性及定量的质量控制方法研究。方法 TLC法鉴别处方中蒲公英、黄柏和玉米须;采用HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为WondaSil C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72)为流动相;检测波长263 nm;流速1.0 mL/min;柱温21℃。结果 TLC法测定蒲公英、黄柏和玉米须,斑点清晰、分离效果好;HPLC法测定盐酸小檗碱,进样量在0.01441～0.08646μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998。平均加样回收率为99.00%,RSD为1.54%(n=6)。结论本实验方法可做为安肾颗粒的定性定量控制方法。     

盐炙黄柏的炮制工艺研究

目的:优选盐炙黄柏的最佳炮制工艺,制定合理的炮制工艺参数。方法:采用正交试验进行炮制工艺优选,双波长薄层扫描法进行含量测定。结果:盐炙黄柏的最佳炮制工艺为:2%的盐浓度在100℃烘烤30 min。结论:影响盐炙黄柏盐酸小檗碱含量的因素是:盐浓度>烘烤温度>烘烤时间。     

HPLC法同时测定复方洗液中的盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的方法。　方法　采用 Shim- PackCL C- Phenyl色谱柱 (5 μm,6.0 mm× 15 0 mm) ,以甲醇 0 .0 2 mol·L- 1 Na H2 PO4(H3PO4调节 p H值为 3 ) =75 2 5为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,波长 3 45 nm,柱温为 2 5℃。　结果　线性范围分别是 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 5 5 9～ 1.118μg,r=0 .9999(n=8) ;盐酸小檗碱 0 .1～ 2 .0 μg,r=0 .9999(n=8)。加标回收率分别为 :盐酸掌叶防己碱 10 0 .0 %～ 10 6.4% ,RSD =0 .84% (n=6) ;盐酸小檗碱 96.0 %～ 10 7.6% ,RSD =0 .99% (n=6)。检测限 (S/N =3∶ 1)分别为 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 2μg,盐酸小檗碱 0 .0 3μg。　结论　本法分离度好 ,简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于复方制剂中2种组分的同时测定 ,可作为产品的质量控制方法     

HPLC法测定黄连上清胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定黄连上清胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法高效液相色谱法，分析色谱柱LanboYWG—C18（150mm＊4．6mm，5um），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（58：42）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0．1g），检测波长为246nm。结果测得盐酸小檗碱在0．257～1．285mg／ml内呈线性．平均回收率为99．4％，RSD=0．93％．结论：该法操作简便，准确，可用于黄连上清胶囊的质量控制     

HPLC法测定新生化颗粒中益母草碱的含量

目的：建立新生化颗粒中盐酸益母草碱含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-0.4%辛烷磺酸钠的0.1%磷酸溶液（26：74）为流动相;流速1.0mL/min;检测波长277nm;柱温25℃。结果：盐酸益母草碱在5.4-86.4μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9995）,加样回收率为98.80%,RSD为0.72（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒的质量控制。     

白鲜皮提取物抗湿疹实验研究

目的：通过动物实验模型观察白鲜皮提取物的抗过敏和止痒作用。方法：建立动物瘙痒和Ⅳ型变态反应模型,以致痒组胺总量和小鼠耳廓肿胀度为指标,观察白鲜皮提取物抗过敏疗效。结果：白鲜皮提取物高、中剂量组致痒阈值高于空白对照组,白鲜皮提取物高剂量组较空白对照组显著降低2,4-二硝基氯苯致敏所导致的小鼠耳廓肿胀度。结论：白鲜皮提取物可以对抗Ⅳ型变态反应和提高致痒阈值,对湿疹的治疗有一定意义。     

冠心颗粒质量标准的研究

目的建立冠心颗粒规范化的质量标准。方法采用薄层鉴别方法对方中丹参,五味子,黄芪等药材进行了定性鉴别,以有效成分丹参素钠为指标,采用高效液相色谱法建立了制剂的含量测定方法。结果定性鉴别专属性强,含量测定方法的方法学考察符合规定,可控制制剂的质量。     

杜仲补天素丸质量标准研究

目的对杜仲补天素丸进行质量标准研究。方法采用TLC对杜仲补天素丸中白芍和牡丹皮、淫羊藿、黄芪等药材进行定性鉴别;采用HPLC对杜仲补天素丸中的芍药苷进行含量测定。结果在TLC图谱中可检出黄芪、淫羊藿、白芍和牡丹皮等的特征色谱;芍药苷在0.1248-0.6318μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.97%,RSD为1.50%(n=6)。结论该方法可行,重复性好,可用于杜仲补天素丸的质量控制。     

不同厂家盐酸二甲双胍普通片和缓释片体外溶出度分析

目的：建立盐酸二甲双胍片的溶出度试验方法,对6个厂家生产的盐酸二甲双胍普通片和4个厂家生产的缓释片含量和溶出度进行测定。方法：以纯化水1000ml作为溶出介质,采用转篮法测定溶出度,转速均为100r·min-1,温度为（37．0±0．5）C,用紫外分光光度法测定含量,测定波长为233nm,并对溶出参数进行了S-N—K统计学处理。结果：各厂家生产的盐酸二甲双胍片含量均符合药典规定,但各厂家盐酸二甲双胍片的溶出参数（T50、Td、m）差异明显。结论：不同厂家生产的盐酸二甲双胍片的溶出度行为明显不一致,进行溶出度检查有助于控制质量。     

颈部淋巴结结核超声表现1例

目的：分析超声对颈部淋巴结肿大的诊断意义。方法：对1例颈部肿块患者进行彩色多普勒超声检查,在检查颈部浅表淋巴结之前,应先确定颈总动脉和颈内静脉的位置。从颈下部开始,在颈总动脉和颈内静脉之间作横切扫查,这种扫查方法可以精确地评估任何一处的淋巴结与颈总动脉和颈内静脉之间的关系。位于甲状腺下极尾部和深面的淋巴结检查常需作吞咽试验,应用这种声像图动态观察法有助于淋巴结的检出及鉴别。穿刺活检,病理结果为金标准。结果：超声表现可见多发性圆形、椭圆形结节呈蜂窝状,结节内为低回声且回声欠均匀。皮质与髓质结构不清,边界欠清晰,其内可见暗区或弱回声斑块。CDFI显示：淋巴门样血流消失,周边血流比正常增多。病理诊断为颈部淋巴结结核与超声检查相符。结论：正确掌握彩色多普勒检查方法及颈部淋巴结肿大特征,对疾病的早期发现,鉴别均有一定的价值。     

紫外分光光度法测定石榴皮中微量元素硒

采用紫外分光光度法,以邻苯二胺盐酸盐做显色剂,检测波长为335 nm,测定石榴皮中微量硒元素的含量。结果表明,吸收度与浓度之间呈良好线性方程(r=0.9993),9种不同产地来源石榴皮中的微量硒元素含量在2.11~8.65μg/g之间,加标平均回收率98.4%,RSD为0.31%。该方法具有操作简便、测定快速、灵敏度高、稳定性好等显著优点,适用于测定石榴皮样品中微量硒含量。     

盐酸苯福林滴眼液的含量测定及NaHSO_3对其pH的影响

目的考察盐酸苯福林滴眼液pH值的变化,在此基础上选择最佳pH稳定剂,建立双波长分光光度法测定盐酸苯福林滴眼液的含量。方法配制加抗氧剂,不加抗氧剂,以及加抗氧剂与pH值稳定剂的盐酸苯福林滴眼液,以溶液的pH值为指标,考察亚硫酸氢钠对其pH值的影响并筛选出最佳pH值稳定剂;同时采用双波长紫外分光光度法,以273 nm为测定波长,240.4 nm为参比波长测定盐酸苯福林滴眼液的含量。结果在酸性条件下亚硫酸氢钠可致盐酸苯福林滴眼液的pH值下降,且药液的pH值越高,pH下降幅度越大;加入pH值稳定剂枸橼酸钠的药液pH下降的幅度最小。盐酸苯福林在10¹20μg/ml的范围浓度内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%,RSD为0.21%。结论盐酸苯福林滴眼液pH值下降是因亚硫酸氢钠被氧化所致,加入枸橼酸钠可使pH下降幅度最小。双波长紫外分光光度法测定盐酸苯福林滴眼液的含量简便,快速,准确,符合医院制剂快速检验的要求。     

液相色谱-质谱/质谱法快速测定保健品中违禁成分麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明

〔目的〕建立快速测定保健品中违禁添加成分麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）检测方法。〔方法〕样品用甲醇-水（8＋2）提取后,采用LC-MS/MS电喷雾正离子（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。〔结果〕麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的方法检测限分别为0.5mg/kg、0.5mg/kg、0.05mg/kg。在添加水平为0.5～25mg/kg的范围内,麻黄碱和伪麻黄碱的回收率为82.0%～99.2%;相对标准偏差（RSD）不高于7.9%;在添加水平为0.05～2.5mg/kg的范围内,盐酸芬氟拉明的回收率为83.1%～99.6%;相对标准偏差（RSD）不高于6.8%。〔结论〕本方法准确、灵敏、快捷,能够满足对保健品中违法添加的麻黄碱、伪麻黄碱和盐酸芬氟拉明的检测要求。     

拟除虫菊酯对大鼠皮层腺苷酸环化酶水平影响

目的研究溴氰菊酯(deltamethrin，DM)和氯菊酯(permethrin，PM)对雄性SD大鼠大脑皮层及纹状体腺苷酸环化酶(adenylyl cyclases，AC)蛋白含量和纹状体环磷酸腺苷(cAMP)水平的影响。方法采用不同剂量的溴氰菊酯、氯菊酯对雄性SD大鼠进行经口灌胃给药后，免疫组化的方法测定大鼠大脑皮层及纹状体AC蛋白含量，及放射免疫方法检测DM和PM对大鼠纹状体cAMP水平的影响。结果连续灌胃10d染毒后，大鼠皮层的AC水平和纹状体的cAMP水平明显被抑制。结论拟除虫菊酯能明显降低大鼠皮层AC含量和纹状体cAMP水平。     

不同产地狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量测定

目的考察不同产地狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量,为狗脊的质量标准提供一定的依据。方法采用HPLC测定不同产地狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量,以phenemonexC18（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相：乙腈-1%冰醋酸（5：95）;流速：1.0ml/min;柱温：30℃;检验波长：280nm。结果原儿茶酸在0.0124～0.1488μg,原儿茶醛在0.0102～0.1224μg的线性关系良好;平均回收率分别为99.1%,98.4%;RSD分别为1.20%,1.75%。结论不同产地的狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量差异较大。