在线样品预处理限进色谱测定人血清中多奈哌齐浓度

目的通过在线样品预处理限进色谱柱切换技术建立一种测定人体血清中多奈哌齐血药浓度的高效液相色谱法。方法样品预处理采用LiChroCART（25mm×4mm,25μm）限进预柱,分析柱为Microsorb-MV C₁₈柱（150mm×4.6mm,4μm）,以水-乙腈（99:1,v/v）为血浆蛋白冲洗流动相,流速2ml/min,0.02M磷酸缓冲液-乙腈-三乙胺（65:35:0.1,v/v/v）为分析流动相,流速1ml/min,检测波长315nm。结果本方法线性范围为0.02～1.0μg/ml,r=0.9995,日内、日间精密度RSD小于7%,回收率为87.9%～91.1%。结论该方法准确、稳定;灵敏度高,适用于多奈哌齐药物动力学及生物利用度的研究。     

RAM—HPLC测定人血清及房水中丝裂霉素的浓度

目的:建立一种快捷、灵敏的高效液相色谱法测定肿瘤病人血清及青光眼患者手术后房水中丝裂霉素(MMC)浓度的方法。方法:使用 Waters HPLC 仪,配有限进介质填料(RAM)直接进样固定相,甲醇-水为10:90,流速为0.8 mL·min~(-1)的流动相,紫外二极管阵列检测器,测定了胃癌、胆囊癌及肝癌病人化疗后的血清及青光眼患者手术后房水中 MMC 的浓度。结果:MMC 与血清及房水中的蛋白质有良好的分离,保留时间为5.6 min。在40～200μg·L~(-1)水中及50～2000μg·L~(-1)血清中浓度范围内均显良好的线性关系,r 分别为0.9912与0.9991,日内变异<4%,日间变异<8%,回收率近100%。结论:RAM-HPLC 法,样品不经前处理,简单快速,精密度好,用此法可用于包含 MMC 的化疗方案的监测及药动学的研究。     

高效液相色谱法测定人血清中卡马西平浓度

目的 建立一种快速、方便、准确的方法测定卡马西平血药浓度.方法 采用高效液相色谱法测定卡马西平血药浓度.结果 在浓度范围1.25～20 μg·mL-1内线性关系良好y=0.2359x-0.1815(r=0.9992).回收率为96.4%～100.8%,日内和日间RSD均不大于5%.结论 本方法简单快速、准确灵敏、重现性好,适用于卡马西平的血药浓度测定.     

柱切换HPLC法测定人血浆中阿霉素浓度

本文采用ＨＰＬＣ柱切换技术建立了阿霉素（Ａｄｒｉａｍｉｃｉｎ）血药浓度的测定方法。以μ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ_（１８）（３７～５０μｍ）为预处理柱（５０ｍｍ×５ｍｍＩＤ），磷酸缓冲液为预处理流动相，对样品进行自动净化处理。分析柱（１５０ｍｍ×５ｍｍＩＤ）固定相为ＹＷＧ－Ｃ１８，１０μｍ，流动相为甲醇－乙腈－磷酸缓冲液（４０：１０：５０，Ｖ／Ｖ）的混合溶液。荧光检测波长为λ_（ｅｘ）＝４９５ｎｍ，λ_（ｅｍ）＝５６０ｎｍ。血浆测定的线性范围为３～６８２ｎｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９８，血浆中最低检测浓度为１ｎｇ／ｍｌ。方法的平均回收率为１０１．０％，日内及日间相对标准偏差均小于６％。     

HPLC柱切换法测定血浆和尿样中头孢克肟浓度

用双泵HPLC柱切换系统直接进样测定血浆和尿样中头孢克肟(cefixime,CFIX)的浓度。血浆和尿样的回收率分别为99.1%和98.6%;最低检测浓度分别为0.05和0.2μg/ml;日内和日间的RSD小于5%;血浆和尿样浓度分别在0.1～3.2和1.0～32μg/ml范围内呈线性相关。此方法集样品净化、富集成分和色谱分析一次连续进行,操作简便、快速,可以进较大的样品量,灵敏度相对明显提高。     

RP—HPLC法测定人血清中卡马西平及其环氧化物

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定人血清中卡马西平（ＣＢＺ）及活性代谢产物卡马西平－１０，１１－环氧化物（ＣＢＺ－Ｅ）的含量。血清样品用乙醚－二甲烷（３：１，Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为１．２０ｍｌ／ｍｉｎ，ＵＶ２１５ｎｍ处测定。ＣＢＺ－Ｅ和ＣＢＺ最低检测浓度分别为５０和６０ｎｇ／ｍｌ；线性范围为０．１－５．０μｇ／ｍｌ和０．２－２０μｇ／ｍｌ；ＲＳＤ在５％以下。应用本法测定了８名癫痫病人单一服用ＣＢＺ治疗血清中     

高效液相色谱法测定人血清中卡马西平浓度及其临床应用

本文建立了高效液相色谱法测定人血清中卡马西平浓度，以μＢｏｎｄａｐａｋＣ１８（１０ｍｍ）为固定相，甲醇－乙腈－水（４５：１０：４５）为流动相，硝基安定为内标，检测波长为２５４ｎｍ。方法最低检测限为２．５ｎｇ（Ｎ／Ｓ＝３），血清中最低检测浓度为０．２５ｍｇ／Ｌ，卡马西平血清浓度在２～１４ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好（γ＝０．９９９７），方法回收率为９９．的％，不同浓度水平测定结果的日内变异系数＜３．２％，日间变异系数＜６．２％。方法操作简便、快速，尤宜常规应用。临床应用结果满意。     

高效液相色谱法测定人血清中卡马西平及环氧化卡马西平浓度

目的建立测定人血清中卡马西平及其代谢物10,11-环氧化卡马西平浓度的方法.方法采用高效液相色谱法,血样用乙醚提取,以艾司唑仑为内标,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(1:2),检测波长215 nm,流速1.2ml·min-1.结果血清中卡马西平、环氧化卡马西平线性范围分别为1.0～20.0 mg·L-1(r=0.999 9)、0.1～5.0 mg·L-1(r=0.999 4),平均回收率接近100%,日内、日间RSD均小于5%.结论本法快速、简便、准确,适用于临床常规监测需要.     

柱切换HPLC法测定血浆和尿中卡托普利浓度

卡托普利先经衍生化形成具有紫外吸收的衍生物,然后用6%的高氯酸去蛋白,取上清液直接进样。以μBoundapak C₁₈(37～50μm)作为预处理柱(5cm×O.5cm,ID),对样品进行自动浓缩净化处理,预处理流动相为0.2%醋酸溶液。分析柱(15cm×O.5cm,ID)固定相为YWG-C₁₃,10μm,流动相为乙晴-水-醋酸(35:65:0.4)。UV 260nm检测。血浆和尿样测定的线性范围分别为20～1000ng/ml和10～200μg/ml,血浆中最低检测浓度约为10ng/ml。方法的平均回收率分别为103.2%(血浆)和99.5%(尿样),日内及日间变异均小于10%。     

单步萃取-HPLC法测定人血清中卡马西平浓度

目的:建立单步萃取-HPLC法测定人血清中卡马西平浓度的方法。方法:采用Nova-Pak C18柱(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-2mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH3.5)(50∶50),流速为0.9mL.min-1,检测波长为285nm,柱温为30℃。结果:卡马西平在1.2~32mg.L-1范围内线性关系良好,回归方程:A=5 348.61C-1 891.2,r=0.998 1。方法回收率为99.38%,日内、日间RSD为0.46%~2.02%,最低检测质量浓度为0.3mg.L-1。结论:本法灵敏、准确、快速、专属性强。     

柱切换HPLC技术在生物样品测定中的应用

作为一种现代分析技术 ,高效液相色谱法的应用已越来越广泛。其中 ,高效液相色谱 -高效液相色谱联用技术 (柱切换 ,columnswitchingtechnique) ,自 2 0世纪 70年代问世以来 ,经过逾30年的发展 ,以其样品预处理简单 ,样品用量少 ,可对样品在线净化、富集等优点 ,已被越来越多的分析工作者所重视 ,并广泛应用于环境保护、农药残留监测、食品检验、生化分析、体内药物分析等众多领域。柱切换高效液相色谱技术 ,就是利用多通路切换阀 ,改变进样阀与色谱柱、色谱柱与色谱柱、色谱柱与检测器之间的连接关系 ,通过改变流动相的走向 ,或改变流动相系…     

柱切换高效液相色谱法测定头孢拉定血清浓度

建立一种ＨＬＣ法快速测定头孢拉定血清浓度。取全血１ｍＬ，离心，２０μＬ直接进样。色谱柱：Ｈｉ－ＰｏｒｅＲｅｖｅｒｓｅｄＰｈａｓｅＣｏｌｕｍｎ（４．６ｍｍ＊２５０ｍｍ），预柱：Ｂｉｏ－ｓｉｌＯＤＳ－５ｓＣａｒｔｉｄｇｅｓ，分析流动相１０％乙腈，预流动相０．９％氯化钠，切换时间２ｍｉｎ，检测波长２５４ｎｍ。药物保留时间７．０５ｍｉｎ，分离良好；血清浓度２－１００μｇ／ｍＬ范围内线性良好，ｒ＝０．９９９     

柱切换HPLC法同时测定人血浆中阿莫西林和克拉维酸浓度

柱切换 HPL C法同时测定人血浆中阿莫西林和克拉维酸浓度。血浆样品加头孢羟氨苄为内标 ,用乙腈沉淀蛋白及二氯甲烷反洗 ,水相进样后经在线净化 ,由流动相洗脱切入 C1 8分析柱进行分离测定。阿莫西林和克拉维酸线性范围分别为 0 .5～ 16和 0 .2 5～ 5 μg/ ml,净化回收率分别为 92 .8%～ 95 .2 %和 77.3%～80 .8% ,方法回收率分别为 94 .0 %～ 96 .1%和 88.9%～ 97.6 % ,日内 RSD分别为 0 .6 3%～ 1.6 1%和 1.4 5 %～ 2 .94 % ,日间 RSD2 .30 %～ 5 .31%和 5 .0 2 %～ 7.37%。本法准确可靠 ,已应用于阿莫西林克拉维酸钾分散片人体药动学研究     

限进介质-HPLC法与荧光偏振免疫法测定人血浆中卡马西平浓度的比较

目的：建立以限进介质-高效液相色谱（RAM—HPLC）法测定患者血浆中卡马西平（CBZ）浓度的方法,并与荧光偏振免疫（FPIA）法测定结果进行比较。方法：血浆样品离心后,静脉血浆用FPIA法和RAM—HPLC法测定,指端血浆仅用RAM—HPLC法测定。其中,色谱柱为Hisep shielded hydrophobic phase分析柱,流动相为醋酸铵缓冲液-乙腈（88：12）,流速为1．5mL·min^-1,检测波长为280nm,进样量为20μL,柱温为室温。结果：FPIA法测定静脉血浆CBZ的结果与RAM—HPLC法分别测定静脉和指端血浆CBZ的结果有良好的相关性（r分别为0．989、0．995）,但有显著性差异（P〈0．05）;RAM—HPLC法测定静脉和指端血浆CBZ的结果亦有良好相关性（r=0．998）,但无显著性差异（P〉0．05）。结论：RAM—HPLC法和FPIA法均可测定CBZ浓度,FPIA法更适合常规监测,RAM—HPLC法更适合相关研究和特殊病例监测。2种测定方法均不需样品前处理,有良好的重现性。     

柱切换HPLC法测定人血浆中的枸橼酸

目的采用柱切换HPLC法测定血浆中的枸橼酸。方法预处理柱为Ultimate CN,分析柱为YMC C18,流动相为0.05mol·L-1KH2PO4(磷酸调p H2.85),流速1 m L·min-1,检测波长210 nm。血浆样品经过酸化,超滤后进样。结果枸橼酸的线性范围为62.5~1250μg·m L-1,方法回收率为97.41%~102.52%,批内RSD为3.52%~5.21%,批间RSD为3.07%~4.55%。结论所用方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于血浆中枸橼酸的测定。