荧光光谱法测定家兔中丹参素血浓度及其药物动力学参数

本文报道血样经醋酸乙脂提取、分离丹参素后,用荧光光谱法加以测定。丹参素醋酸乙脂液激发光谱与荧光发射光谱峰的波长各为λ_(Εχ)285nm,λ_(Εχ)314nm;浓度在1.0～9.0×10~(-6)g/ml,范围与荧光强度呈线性关系;溶液的荧光强度稳定。由本法测得血浆中的丹参素回收率平均为76.47士2.427％(CV=3.174％,n=20);血药浓度-时间(1gc-t)曲线表明,丹参素的药物动力学为单室模型,其消除速率常数和生物半衰期为:Kel=0.04561士0.0141(min~(-1));t(1/2)=16.58士5.768(min)。     

骨尿胶原蛋白水解物的荧光分析

对猪骨经酶孵制备的平均分子量1600道尔顿的酞类混合物,用λ=340nm和入=240nm的两种波长的紫外光照射,均观察到产生波长入=375nm的荧光。荧光强度在浓度0.5～8.0mg/ml范围内呈直线关系。该物质的这一荧光性质(λ_(EX)=340nm,λ_(EM)=375nm)与羟脯氨酸和组氨酸的荧光性质一致;与3～hydroxypyridinum和lysyl pyridinoline的荧光性质接近。用此荧光条件对33名正常人尿胶原蛋白水解物进行了测定,并与羟脯氨酸法作了比较。发现荧光强度与羟脯氨酸和光密度之间相互关系r=0.823;直线面归方程是0.D=0.069 0.473FL荧光分析法的批内变异系数cv=0.716％。本文首次提出荧光法分析尿胶原蛋白水解物是一项快速、灵敏、稳定的方法。     

荧光检测异丙酚血药浓度

目的：探讨异丙酚血药浓度测定的荧光检测方法。方法：在含异丙酚的人体血浆样品中加入磷酸缓冲液及环己烷／正丁醇,振摇、离心,取上清液测荧光强度(激发波长λex=265nm,发射波长λem=310nm)．结果：异丙酚标准液在浓度为0．1～15．0mg／L的范围内,其荧光强度与质量浓度间具有线性关系(r=0．9997)．异丙酚的平均加样回收率大于95％,日内和日间RSI)均小于3％．结论：该方法简便、准确、灵敏度高,可用于临床异丙酚血药浓度检测．     

反相高效液相色谱法测定奎尼丁血药浓度

目的 :建立适合临床检测奎尼丁血药浓度的反相高效液相色谱法。　 方法 :血样在碱性条件下 ,经甲醇和氯仿沉淀提取 ,流动相重组进样 ,色谱分析条件为 C18反相柱作分析柱 ,流动相组成为甲醇∶乙腈∶水∶正丁胺∶醋酸 =80∶ 2 0∶ 10 0∶ 0 .4∶ 0 .4 ( v/ v) ,紫外检测波长 334 nm。　 结果 :最低检测浓度为 0 .599μmol/ L,线性范围 1.36～ 2 7.2 μmol/ L( r=0 .9992 ) ,平均回收率为 83.9% ,日内、日间的相对标准偏差 <5%。　 结论 :本法准确、灵敏度高 ,已用于奎尼丁血药浓度测定     

荧光分光光度法测定维生素B2片的含量

目的:建立荧光分光光度法测定维生素B2(VB2)片剂的含量。方法:激发波长为464nm,发射波长为520 nm。结果:VB2片剂在0.2~1.0 mg/L浓度范围内,荧光强度与浓度呈良好线性关系,回收率为98.8%(n=5),RSD=2.32%。结论:该方法简便、准确,专属性强,试样量少,可用于对VB2片剂的质量控制。     

荧光素钠静脉注射液荧光因素的研究

本文研究了影响荧光素钠注射液的荧光强度的有关因素,如荧光激发波长、浓度、酸度、重金属离子等。结果表明,浓度为1.4×10~(-5)～1.7×10~(-5)mol·L(-1),pH 值为8～9的荧光素钠溶液受最大荧光激发波长(487nm)激发后所产生的荧光强度最强;Fe~(3+),Zn~(2+)等重金属离子能明显削弱荧光素钠注射液的荧光强度。     

荧光分光光度法测定消炎痛栓的含量

作者利用消炎痛自身有荧光效应的性质,以荧光分光光度法测定消炎痛栓剂的含量。通过回归方程:F=5.24+98.04C r=0.99959(n=5)计算含量,其Ex/Em为295/380nm,样品浓度在0.1～1.1 mg/1范围内,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系。实验操作简便,结果准确。平均回收率为98.16±2.77％,变异系数CV％=3.16％可作为常规消炎痛含量测定方法之一。     

荧光分光光度法测定人脑脊液中左氧氟沙星的浓度

目的 :建立荧光分光光度法测定人脑脊液中左氧氟沙星浓度的新方法。方法 :以三氯乙酸为蛋白沉淀剂 ,加醋酸 醋酸钠缓冲液 (pH4.0 )后测荧光强度。结果 :激发波长为 2 94nm ,发射波长为 496nm ,浓度在 0 .1～ 5 .0μg/ml范围内线性关系良好。标准曲线回归方程为Y =47.482 6X +2 .85 2 4,相关系数r=0 .9998,平均相对回收率为 98.2 % ,变异系数为 2 .16 % ,结论 :本方法操作简便 ,快速     

红花及番红花色素的荧光特性分析

目的探索荧光法测定红花及番红花色素的最佳方法,方法用岛津RF-5000荧光分光光度计测定,扫描波长λex=230～440nm,λem=240～600nm。结果最佳检测波长λex340nm,λem=440nm。红花及番红花的甲醇浸泡液浓度在16.7～330μg.mL-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数r(红花)=0.9997、r(番红花)=0.9996,红花色素在pH=12的碱性环境中所发出的荧光强度达到最大。结论该方法简便、快速,可直接用于红花及番红花色素的含量测定,亦可作为药材红花和番红花之间的一种鉴别手段。     

喂饲补阳还五汤大鼠血清中黄芪甲甙的固相萃取-化学衍生化-荧光分光光度法测定

目的 建立一种测定黄芪甲甙的方法。方法 采用固相萃取小柱对血清样品进行预处理，利用茴香酸在硫酸介质中与黄芪甲甙反应产生强烈荧光物质的特性来测定血清中的黄芪甲甙。结果 经固相萃取处理后的血清样品无干扰，黄芪甲甙与茴香酸的反应产物的最大激发波长为λcx=310nm，最大发射波长为λcm=376nm，黄芪甲甙在1～10μg／ml浓度范围内与荧光强度呈线性关系，相关系数r=0．9999。测定样品平均回收率为97．1％，RSD=2．6％(n=5)。结论 此方法灵敏、准确，选择性好，可用于测定鼠血清中的黄芪甲甙。     

阻抑荧光动力学法测定痕量头孢他啶

目的：建立头孢他啶的阻抑荧光动力学测定方法。方法：利用头孢他啶对罗丹明 B-KBrO3体系的荧光反猝灭作用,以559.0 nm 为激发波长,581.0 nm 为发射波长,以对应试剂空白的荧光强度为F0,计算△F=F-F0。根据△F值与溶液中头孢他啶的浓度呈正比关系,建立阻抑荧光动力学法测定头孢他啶的新方法。结果：头孢他啶的质量浓度在0.636-8.268 ng/mL 范围内与其荧光强度呈良好线性关系（R=0.9998）,检出限可达0.283 ng/mL。结论：该法简便、快速、可靠,可用于药物制剂中头孢他啶含量的测定。     

荧光分光光度法测定兔血清中左氧氟沙星的浓度

[目的]建立测定兔血清中左氧氟沙星浓度的荧光分光光度法。[方法]以三氯乙酸沉淀蛋白,分离后加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 4．0)测荧光强度,激发波长294 nm,发射波长496 nm。[结果]左氧氟沙星浓度在0．1—5．0μg/ml范围内有良好的线性关系,回归方程为Y=0．4384 X—0．0812,r=0．9972(n=5)。平均回收率为94．8％,日内、日间RSD分别小于2％、3％。[结论]该方法简便、快速,适于测定兔血清中的左氧氟沙星浓度。     

使用配置荧光探测器的HPLC法分析血液中的异丙酚

使用荧光探测HPLC法 ,测定了临床血样中异丙酚的质量浓度。全血样品用正己烷提取后 ,再用 0 .4mol/LNaOH甲醇溶液反提。使用C1 8ODS柱 (2 5 0mm× 4.6mm) ;乙腈 水 (体积分数分别为 60 %、40 % ,每 1 0 0 0mL加1mL三氟乙酸 )为流动相 ;以百里酚作为内标 ;激发波长 2 76nm ,发射波长 3 1 0nm荧光检测。结果 :方法的最低检测下限 0 .5 μg/L ,平均相对回收率在 93 %～ 1 0 4%之间 ,RSD(相对标准偏差 ) <9.2 %。     

双波长薄层层析扫描法测定泰必利血、尿药浓度

报道了用双波长薄层层析扫描法测定泰必利血药及尿药浓度。该法准确性及重现性较高。经提取和浓缩的血样或尿样于硅胶60GF~(254)薄层板上,展开剂展开后,在254nm紫外灯下观察斑点。泰必利及内标达可罗宁的R_f值分别为0.28、0.34;泰必利相对于内标的比移值R(st)为0.82。根据斑点面积用内标法计算血样或尿样浓度。血清中泰必利的最低检测浓度为0.5μg/ml,尿液中0.4μg/ml;测定血样及尿样的回收率分别为102.6％、100.7％;日内和日间CV％均小于11。测得该药在正常成人尿中原药排泄为82.28％,CV％为5.04。     

四碘荧光素钠-邻啡啰啉荧光光谱法测定水中镉

目的 建立一种荧光光谱测定水中镉的新方法. 方法 在pH =6.0的乙酸-乙酸钠（HAe-NaAc）缓冲介质中,镉（Cd2＋）与四碘荧光素钠、邻啡哆啉反应形成络合物,体系的最大激发波长为525 nm,发射波长为531 nm,在一定范围内,其荧光强度与Cd2＋的浓度成线性关系. 结果 Cd2＋浓度在3.92×10 6mol/L ～2.00 ×10-5 mol/L范围内,荧光强度变化值（△F）与镉离子浓度（cCd2＋）有良好的线性关系,线性方程为△F=58.9c（×10-5 mol/L） ＋4.8,相关系数r=0.999 2,检出限为1.91×10-6 mol/L,样品加标回收率为86.6％～101.5％.结论 本方法可直接用于水中镉的测定,选择性好,准确可靠,结果满意.     

荧光增敏法测定咽炎片中丹皮酚的含量

目的 建立测定咽炎片中丹皮酚含量的荧光分析法.方法 基于AlC13试剂对于丹皮酚具有荧光增敏作用,在pH7.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲体系中,于最大发射波长λem=455 nm处（最大激发波长λex=295nm）下检测丹皮酚的含量.结果 丹皮酚的浓度在1.3 ×10-4～7.3 ×10-4μg/ml内与荧光强度增大值△F呈线性关系良好（r=0.999）,回归方程为△F=89.45p（×10-3 μg/ml）-0.2777,检出限为0.8×10-4μg/nl,回收率为95.4％～97.8％,相对标准偏差小于2.53％.结论 该方法准确可靠,可应用于咽炎片中丹皮酚含量的测定.     

穿心莲片中穿心莲内酯的薄层扫描

对穿心莲内酯的测定方法为:先在硅胶GF_(254)荧光薄层板上用氯仿-无水乙醇(10:1)为展开剂分离穿心莲内酯及其它成分,再用岛津CS-910型双波长薄层扫描仪在紫外区进行荧光熄灭定量扫描(测定波长240nm,参比波长400nm),然后按公式计算含量。其回收率为96.0％(n=5),变异系数为2.1％。     

荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量

[目的]建立荧光分光光度法测定盐酸小檗碱片中小檗碱的含量。[方法]采用荧光分光光度法以激发波长Ex=365nm,发射波长Em=409nm的条件下测定其荧光强度。[结果]小檗碱在0.946μg.ml-1～7.568μg.ml-1浓度范围之间线性关系良好,r=0.9993。平均加样回收率为97.51%,RSD=1.15%。[结论]方法简便易行,快速准确,可用于该制剂的质量控制。     

番泻叶和大青叶药材的荧光鉴别

目的:用荧光法鉴别叶类中药材大青叶和番泻叶.方法:通过在紫外光灯下观察原药材和药材浸出液的荧光,以及使用荧光分光光度计扫描药材浸提液的荧光光谱,鉴别大青叶和番泻叶.结果:紫外光灯下(365 nm),相同溶剂的番泻叶和大青叶浸出液的荧光有明显区别;在激发波长λ=365 nm时,两种药材的荧光峰强度有显著差异;在激发波长λ...     

样品固相净化及高效液相色谱法测定强心药维那利酮的血药浓度

作者用反相高效液相色谱法测定狗血浆中维那利酮的浓度,以自制氧化铝柱先净化血样,净化回收率为86.5±2.77％。在ODS柱上以甲醇-醋酸(1mmol/L)(55:45)为流动相,271nm波长检测,用4-甲氧基哌喹酮为内标,血浆维那利酮最低检出浓度为0.5ng/ml(R/N,3:1),5～500ng/10μl范围内峰面积比与浓度线性关系良好(r=0.99998)。日内和日间精密度分别为1.56％和1.98％(CV),回收率为96.26±5.40%;并用本法测定了麻醉狗灌胃给药后的血药浓度,得到了满意的结果。