基于ICP-MS研究断体地龙对大鼠创面无机元素含量的影响

目的 建立微波消解-ICP-MS法测定大鼠创面皮肤中无机元素含量,考察断体地龙促创面愈合作用与无机元素的关系。方法 采用HNO3体系-微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）法对大鼠创面皮肤中钾、镁、钙、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、镉、碲、铅14 种无机元素进行测定和分析。结果 在优化的实验条件下,元素在0 μg?L-1 ~ 250 μg?L-1范围内回归方程系数r ≥ 0.999;方法的检出限(3σ,n = 10)为0.02 μg?L-1～13.04 μg?L-1;加样回收率(n = 6)为85.4%～ 119.0%。 断体地龙可明显提高创面组织中钾钙镁铜铁锌硒的含量,且未增加重金属元素的含量。 结论 该方法简便快速、灵敏度高、准确性好,可用于同时测定大鼠创面皮肤中多种无机元素的含量。断体地龙发挥促创面愈合作用与提高各无机元素含量有关,且具有较高的安全性。     

ICP-MS测定衢枳壳中26种无机元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定衢枳壳中26种无机元素（Mg、K、Ca、Na、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、Ba、Tl、Pb、U、Hg）的方法。方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS测定26种无机元素,并进行方法学验证。结果 检测的26种元素线性关系良好（r ≥ 0.999 0）,平均回收率为90%~111%,RSD均<5%,精密度、重复性和稳定性试验的RSD均符合定量分析要求,检出限为0.000 7~7.226 4 μg·L^-1,测定的6批样品中Mg、K、Ca、Na、Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Rb、Sr、Ba含量较高,V、Cr、Co、Ni、Ga、As、Cd、Cs、Tl、Pb、Hg、Se、Ag、U含量较低或未检出。结论 该方法准确、快速、灵敏,适用于衢枳壳中多种无机元素的同时测定。     

ICP-MS法同时测定地耳草药材中21种无机元素的含量

目的:建立同时测定地耳草药材中21种无机元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。功率为1 300 W,冷却气流量为1.5 L/min,载气流速为0.8 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,积分时间为10 s,延迟时间为1 s,重复1次,测量方式为标准曲线法。采用SPSS 16.0统计软件对数据进行主成分分析和相关性分析。结果:铁、镁、钙、铝、钾、钠、锌、钴、镍、钡、锰、磷、硒、钛、锶、铜、砷、镉、铬、铅、汞检测质量浓度线性范围分别为50~250μg/mL(r=0.997 2)、25~100μg/mL(r=0.998 9)、25~100μg/mL(r=0.997 7)、2.5~15μg/mL(r=0.999 6)、25~150μg/mL(r=0.999 1)、2.5~15μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 8)、2.5~10μg/mL(r=0.999 6)、0.5~2μg/mL(r=0.999 5)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.5~2μg/mL(r=0.998 3)、2.5~10μg/mL(r=0.999 7)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 2)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为93.9%~106.9%(RSD为0.22%~2.94%,n均为6)。钾、镁、磷、钙、铝为药材样品中主要的无机元素成分;21种元素中部分元素间有一定的相关性。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于地耳草药材中21种无机元素含量的同时测定。     

ICP-MS测定药用辅料硬脂酸镁中5种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料硬脂酸镁中铅(~(208)Pb)、砷(~(75)As)、镉(~(114)Cd)、镍(~(60)Ni)、铜(~(63)Cu)5种重金属元素的含量。方法利用正交试验法优选药用辅料硬脂酸镁微波消解的最佳条件,以~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,采用ICP-MS同时测定5种痕量重金属元素。结果硬脂酸镁微波消解最佳条件:料液比1∶6,消解功率为400 Hz,消解时间为10 min;各元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9999~1.0000之间;检出限为6.006~49.582μg·kg-1;加样回收率为95.0%~101.3%,标准物质测定值与标准值一致。结论本方法简单、快速、准确,可用于硬脂酸镁中痕量重金属元素铅、砷、镉、镍、铜的测定,同时为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化橘红中26种无机元素的含量

目的建立化橘红中26种无机元素的含量测定方法。方法样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定26种无机元素。结果各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,方法检出限为0.0001~0.72 mg·kg^-1,回收率为80.5%~118.5%之间,相对标准偏差为0.3%~5.5%(n=18),标准物质中各元素的测定值与证书值吻合。结论该方法准确、简便、灵敏,可用于化橘红的质量控制。     

基于化学计量学的不同产地香附中14种无机元素的含量比较

目的:建立香附药材中无机元素的含量测定方法,并比较不同产地香附中14种无机元素的含量,为该药材质量控制和优质资源开发提供理论基础.方法:采用微波消解法对样品进行处理,再采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定香附药材中Na、Mg、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cd、Pb的含量,运用SP...     

矿物药青礞石、煅青礞石无机元素的ICP-MS分析

目的:测定青礞石及其煅制品中无机元素的含量。方法:采用电感耦合等离子体-质谱法分析青礞石与煅青礞石中的无机元素,用SPSS16.0统计软件对数据进行主成分和相关性分析。结果:检测了青礞石、煅青礞石中的25种元素,其中Si、Fe、Mg、Al、Ca、K、Na7种元素为两者的主要成分,累积贡献率分别达到90.700%和100.000%。Ti的平均含量也较高,分别达到6.3562mg·g-1和5.5546mg·g-1。部分元素间显示出一定的相关性。煅青礞石的无机元素含量大多较青礞石的含量低。结论:本试验结果可为青礞石药材的有效性、安全性评价及质量标准制定提供科学的参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量

目的：测定不同批次良附丸中17种无机元素的含量。方法：采用微波消解法对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药成方制剂良附丸中无机元素含量。结果：不同批次良附丸中Na、Mg、K、Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Pb、Hg平均含量（mg·kg^-1）分别为741.57,1214.16,12157.06,99.83,185.46,2.85,678.00,3.00,4.49,27.93,0.47,0.09,6.56,0.10,0.11,1.32,0.02。结论：良附丸中富含Fe、Mn、Zn、Cu等人体必需的微量元素,含有少量Ni、Se等人体必需的微量元素,Pb、Cd、Hg、As等有害元素的含量在限度范围内,不同批次的无机元素含量差异较小,为进一步研究无机元素与其药效间的内在关联奠定了基础。     

ICP-MS结合化学计量学的血塞通注射液中 40种无机元素分析及风险评估

目的测定血塞通注射液中 40种无机元素的含量,并进行风险评估。方法 2018年 2月至 2022年 6月,建立电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS)测定血塞通注射液中无机元素含量的方法,测定样品中 40种元素含量,通过特征图谱及化学计量学方法分析数据,使用危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述的方法进行风险评估。结果建立的测定方法线性、灵敏度、准确性良好;共检出 26种无机元素,特征图谱显示不同企业样品差异明显,但趋势基本一致;风险评估结果表明血塞通注射液健康风险较低。结论血塞通注射液中无机元素之间存在一定的相互作用,应重点关注与有害元素表现出极显著性正相关的 Na、K、Mg等元素;血塞通注射液正常使用剂量不会对正常人群产生不可接受的健康风险。     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

微波消解ICP-MS法测定清肺十八味丸中5种有害元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定清肺十八味丸中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)5种有害元素含量的方法。方法样品经微波消解,采用铋(Bi)、铑(Rh)、锗(Ge)为内标元素,以ICP-MS法进行测定。结果 5种元素在各自浓度范围内线性关系良好(r> 0.999),平均加样回收率在89.44%～96.68%,RSD在1.34%～2.74%(n=6),检出限在0.000 2～0.003 2 mg/kg。结论该方法简单、准确、灵敏度高,可用于测定清肺十八味丸中5种有害元素的含量。     

微波消解ICP-MS法测定樱桃核中的重金属含量

目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定樱桃核中的铁(Fe)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)元素含量的分析方法.方法:样品经微波消解,以锗、铑、铋为内标元素,采用ICP-MS法同时测定上述8种元素.结果:8种元素均在其浓度范围内线性关系良好,相关系...     

ICP-MS法同时测定半夏糖浆中6种重金属元素的含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）同时测定半夏糖浆中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种重金属元素含量的分析方法。方法: 微波消解法处理样品,用ICP MS法（射频功率1.5kW,采样深度10 mm,等离子气、辅助气和载气流量分别为15.0,0.8,0.7 L·min-1,积分时间为0.3~2 s）检测不同厂家不同批次半夏糖浆中6种重金属元素的含量。结果: 各待测元素线性关系良好,r均≥0.997 0,检出限范围为0.3～15.2 ng·g-1,加样回收率为90.4%～98.7%,RSD≤5.8%。结论: 本方法准确、灵敏、简便,可用于半夏糖浆中6种重金属元素的含量测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定谷维素中8种痕量元素的含量

摘 要 目的： 建立谷维素中痕量元素的含量测定方法。方法: 样品经微波消解后,以钪（Sc）,锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定谷维素原料中铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）8种痕量元素的含量。结果: 标准曲线相关系数均大于0.999 0,该方法对各元素的检出限在0.001～0.009 mg·kg^-1范围内,各元素加标回收率范围为87.7%～117.0%,RSDs均小于3.5%（n=6）。结论:该方法准确快速、灵敏度高,可用于谷维素中痕量元素的含量测定。     

ICP-MS法测定内消瘰疬丸中18种无机元素的含量

目的 建立内消瘰疬丸中铝(Al)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、铷(Rb)、锶(Sr)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、汞(Hg)、铅(Pb)18种元素的含量测定方法。方法 样品微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定4家药企的16批样品中各元素的含量。Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr以锗(⁷³Ge)为内标,Ag、Cd、Cs、Ba以铟(¹¹⁵In)为内标,Hg、Pb以铋(²⁰⁹Bi)为内标。结果 18种元素在各自线性范围内与测定值线性关系良好(r>0.995),检出限为0.001～1.500μg/L,定量限为0.010～5.000μg/L,精密度与重复性试验的相对标准偏差(RSD)均<4%,回收率81.5%～109.3%,RSD均<4%。16批样品中各元素的含量差异较大。5种有害元素Cu、As、Cd、Hg、Pb含量符合相关规定。结论 该方法简单、准确,适用于内消瘰疬丸中微量元素...     

微波消解-ICP-MS分析不同破壁方法灵芝孢子粉中无机元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定灵芝孢子粉中无机元素的方法,比较不同破壁方法灵芝孢子粉中V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、As、Se、Cd、Sn、Sb、Ti、Hg16种元素的含量。方法 微波消解处理灵芝孢子粉,采用ICP-MS同时测定样品中16种元素的含量。结果 16种元素方法检出限为0.000 2∽0.101 5μg.L 1,线性关系良好（r〉0.999 0）,平均回收率为80%--120%,RSD均〈5%。与原料相比,破壁后样品中Cr、Fe、Ni、Co等元素含量显著升高（P〈0.05或P〈0.01）,但超音速气流破壁样品升高倍数比振动磨破壁样品低1.75--48倍。结论 本方法灵敏度高、快速准确,可用于灵芝孢子粉中无机元素的测定。超音速气流法不易引入重金属污染,是一种安全可靠的破壁工艺。     

不同产地、不同部位乌药中31种无机元素测定及初步风险评估

目的:分析研究不同产地、不同部位乌药中31种无机元素的含量,对其中5种重金属及有害元素进行风险评估和最大限量理论值计算,为质量保证提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定乌药中31种无机元素,建立无机元素特征图谱;采用危害指数法(HI法)对5种重金属及有害元素的风险进行评估,并计算其最大限量理论值。结果:31种无机元素线性关系良好,相关系数r≥0.994 1、回收率在88.7%～104.1%,RSD均小于3.6%。风险评估结果表明不同部位乌药中5种重金属及有害元素的风险可控,HI均小于1。经过计算得到乌药不同样品中Hg、Cu、As的实际测定值远小于最大限量值,除浙江天台产乌药叶外,其余样品Cd元素均超限;样品中Pb元素超限,其中广东韶关产乌药中块根和直根中Pb超限。结论:该方法可以用于不同部位乌药中无机元素测定,适用于乌药中重金属及有害元素的风险评估,为乌药的质量控制及安全性评价提供依据。     

ICP-MS法测定5种中药材粉剂中5种重金属的含量

目的:测定唐山市市售5种主要中药材粉剂三七、当归、川芎、首乌、大黄中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)5种重金属的含量。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法进行测定,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对中药材粉剂样品中的重金属污染进行评价;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量值评价样品重金属污染状况。结果:在5种12个批次的中药材粉剂样品中,重金属超标样品2个,分别是三七-3、川芎-2,样品超标率为16.7%,超标重金属为Cd、Hg,超标率分别为16.7%、8.3%;单因子指数>1的样品有三七-3中的Cd和Hg,川芎-2中的Cd,综合指数分别为1.06、0.81,污染水平分别为轻污染和警戒线水平。结论:唐山市市售中药材粉剂中存在一定程度的重金属污染。因此,有必要对中药材中的重金属含量进行更加严格的控制。