共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠含量 总被引:4,自引:1,他引:4
目的建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的高效液相色谱(HPLC)。方法将提取的血样用溴苯乙酮在一定条件下衍生化后进行色谱分析。采用Elite C18柱,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1mL/min,柱温为室温,检测波长为235nm。结果丙戊酸钠的保留时间为8.14min,最低检出质量浓度为1.64μg/mL,平均回收率为98.37%,其他常用抗癫痫药物不干扰测定,在分析范围内具有良好的线性关系。结论该方法操作简便、快捷、准确,可满足临床快速检测的需要。 相似文献
2.
高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:测定人血清中丙戊酸钠的浓度。方法:采用Shimpack C_(18)柱,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1ml·min~(-1),检测波长为248nm。血样经酸化后以正戊烷提取。衍生化试剂为ω-溴苯乙酮。结果:丙戊酸钠血浓度在5~200μg·ml~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9990)。结论:该法快速、简便、准确,适用于丙戊酸钠的血药浓度监测及药物动力学研究。 相似文献
3.
高效液相色谱法测定丙戊酸钠片剂的含量 总被引:2,自引:2,他引:0
目的 :建立高效液相色谱法测定丙戊酸钠片剂含量的方法。方法 :采用反相C1 8色谱柱 ,以甲醇 缓冲液 (5mmol·L- 1四丁基氢氧化铵 ,2 0mmol·L- 1 磷酸二氢钾 ) (75∶2 5)为流动相 ,检测波长为 2 1 3nm ,按峰面积计算。结果 :丙戊酸钠在 2 5~2 50 μg·ml- 1 浓度范围内线性关系良好 (γ =0 .9998)。平均回收率为 1 0 0 .2 % ,RSD为 0 .54 % ,日内平均RSD为 1 .2 % ;日间平均RSD为 1 .3 %。结论 :该法操作简便、快速、重现性好、结果准确的优点 ,具有一定的实用意义 相似文献
4.
5.
目的建立用于测定人血清中丙戊酸钠浓度的超高效液相色谱法。方法采用超高效液相色谱法,色谱柱为AC—QUITYUPLC@BEHC18(50mm×2.1mm,1.7μm),柱温4J0℃,检测波长248nm,流动相:甲醇-水(60:40)(0min)→甲醇-水(80:20)(4min)→甲醇-水(100:0)(5min)→甲醇-水(60:40)(8min),流速0.5mL·min^-1。结果血清质量浓度在16.632~166.320mg·L^-1内线性良好。回归方程:Y=0.019x+0.0684,r=0.9999。在低、中、高质量浓度下的回收率分别为98.473%、98.508%、94.606%,日内精密度RSD为0.290%-1.614%(n=5),日间精密度RSD为0.628%-2.522%(n=5)。结论本法灵敏、准确、快速、专属性强,适用于丙戊酸钠的血药浓度监测。 相似文献
6.
柱前衍生化高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 测定人血清中丙戊酸钠的浓度。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为 Shimpack C18柱 ,流动相为甲醇 -水 (70∶ 30 ) ,流速为 1m L· min-1,检测波长为 2 4 3nm。血样经酸化后以正戊烷提取。衍生化试剂为ω-溴苯乙酮。结果 丙戊酸钠血药浓度在 0 .4~ 2 0 8mg· L-1范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9999) ,平均回收率为 10 0 .2 % ,RSD 6 .4 %。结论 方法快速、简便、准确 ,适用于丙戊酸钠的血药浓度监测 相似文献
7.
目的建立人血清丙戊酸钠浓度的测定方法.方法将血清酸化,用乙醚提取,α-溴苯乙酮衍生,环己烷羧酸为内标,采用高效液相色谱法测定丙戊酸钠的浓度.色谱柱:Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长为248nm.结果血清内丙戊酸钠浓度在11.24~180.96μg?mL-1范围内,丙戊酸衍生物和内标衍生物的峰面积比与浓度呈现良好线性关系,平均回收率为101.00%,日内和日间RSD均<3.77%.结论该方法快速、简便、准确,适合于临床丙戊酸钠的血浓度监测. 相似文献
8.
柱前衍生高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度 总被引:4,自引:1,他引:4
目的建立人血清中丙戊酸钠浓度测定方法。方法将血清酸化,用乙醚提取,ω-溴苯乙酮衍生,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相:甲醇-水(68∶32),检测波长:262 nm。结果丙戊酸钠浓度在9.2~183.1μg.mL-1苯甲酰甲基丙戊酸和苯甲酰甲基环己烷羧酸的峰面积比与丙戊酸钠浓度呈现良好线性关系,r=0.999 3,平均回收率>98.11%,日内和日间RSD<5.8%。结论该方法快速、简便、准确,适合于临床血药浓度监测。 相似文献
9.
高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度 总被引:20,自引:1,他引:19
目的建立测定血浆中丙戊酸血药浓度的高效液相色谱法.方法血浆用正己烷提取,经α-溴苯乙酮衍生后浓集进样,采用Alltech 相似文献
10.
改进的柱前衍生-高效液相色谱法测定人血中丙戊酸钠 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度的方法.方法:血样用正戊烷提取,以环己烷羧酸为内标,d-溴苯乙酮为衍生化试剂,用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度.采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(72:28),检测波长为266 nm,流速1.2 mL·min.结果:血清中丙戊酸钠线性范围为15~200mg·L-1,平均回收率为101.0%,日内、日间RSD<5%.结论:本法快速、简便、准确,适用于临床常规监测需要. 相似文献
11.
柱前衍生-高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立快速柱前衍生.高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠(VPA)的浓度。方法:血样经酸化后用正戊烷提取,以环已烷羧酸为内标,w-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Agilent HC—C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇·水(73:27),检测波长为262nm,流速1.0ml·min^-1,柱温40℃。结果:血清中VPA浓度在10.12~182.16μg·ml^-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9997),平均相对回收率为99.17%,日内、日间RSD均小于6%,最低定量浓度为10.12μg·ml^-1。结论:本法简便、快速、准确,适合临床常规血药浓度监测。 相似文献
12.
本文建立了采用BrMMC将丙戊酸转化为可紫外检测的酯,再经RP-HPLC测定的丙戊酸血浓度测定方法。在15-200ug/ml范围内,峰高比与浓度呈良好的线性关系。r=0.9991;平均回收率为101.2%,方法准确、灵敏、选择性强、重现性好,操作简便快速,应用于34例患者的治疗药物监测。取得良好的临床效果。本法适于临床研究与应用。 相似文献
13.
高效液相色谱法测定丙戊酸钠的血药浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立测定血清中丙戊酸(VPA)血药浓度的高效液相色谱法。方法血清用正己烷提取,α-溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,采用Zorbbx SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(79∶21,V/V),检测波长为248 nm,流速为1.0 mL/min,设计个体化给药方案。结果内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为6.3 min和9.3 min,质量浓度线性范围为12.5~200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.98%,日内、日间RSD均小于5.66%。结论该法快速、简单、准确性好,适用于临床进行丙戊酸的血药浓度监测。 相似文献
14.
柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度 总被引:11,自引:0,他引:11
目的建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠(VPA)血药浓度的方法.方法选择2-溴-对硝基苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(7723,V/V),检测波长为262nm,流速1 mL·min-1,柱温25℃.结果内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为3.0 min和4.5 min,线性范围为20~180mg·L-1,平均回收率为100.2%,日内、日间RSD均<3.5%;230例服用VPA的癫癎患者应用本法监测,有77.8%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,还有22.2%的患者血药浓度低于或高于有效浓度.结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要. 相似文献
15.
HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的浓度 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:建立测定人血清中丙戊酸钠浓度的方法。方法:血样采用2-溴-对硝基苯乙酮衍生化,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Shimpack C18,流动相为甲醇-水(80∶20),流速为0.9 mL·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30 ℃,内标为环己烷羧酸。结果:丙戊酸钠血药浓度在10~150 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),最低检测浓度为1 mg·L-1;方法回收率为99.45%~103.24%,萃取回收率为98.12%~100.37%,日内与日间RSD均<8%(n=5)。结论:本方法快速、简便、准确,适用于临床丙戊酸钠的血药浓度监测。 相似文献
16.
目的建立测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠含量的高效液相色谱法。方法采用ZORBAX Extent-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(80∶20)用10%磷酸调pH值至5.0±0.05为流动相,检测波长为210 nm。结果丙戊酸钠在0.932 2~9.322 3 mg·mL-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6);平均回收率为100.37%,RSD为0.8%(n=9)。结论该方法准确可靠,重复性好,操作简便快速,可用于丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量测定。 相似文献
17.
反相高效液相色谱法测定丙戊酸的血药浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸的药物浓度。方法以symmetryshield RP18柱(5.0pm,3,9mm×150mm)为色谱柱。流动相为甲醇:水(80:20),流速1.0ml/min。Waters2487双波长紫外检测器,检测波长248衄。血清用正已烷提取,经α-溴苯乙酮衍生后浓集进样,以环已烷羧酸为内标物。结果线性范围为5.0-250.0μg/ml,r=0.9994;平均回收率为98.23%,高、中、低浓度样品的日间和日内测定相对标准偏差(RSD)均小于3%。结论本法适用于丙戊酸的血药浓度测定。 相似文献
18.
高效毛细管气相色谱法测定片剂中丙戊酸钠含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠片剂的含量.方法:用水溶解丙戊酸钠,加盐酸使其转化为丙戊酸,用乙醚萃取净化样品.色谱柱为AT SE-54高效毛细管色谱柱(15 m×0.25 mm,0.33μm).柱前压:0.015 MPa;进样口温度:215℃;检测器:FID;温度:215℃;载气为N2,流速:18mL·min-1;空气150 mL·min-1;氢气62 mL·min-1;Makeup(氮气)10 mL·min-1.结果:丙戊酸在2~20 g·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),丙戊酸高、中、低(16.0,8.0,4.0 g·L-1)回收率分别为100.3%,99.0%,98.8%.结论:本法简便、快速、准确,可用于丙戊酸钠片的含量测定. 相似文献
19.
高效毛细管气相色谱法测定糖浆剂中丙戊酸钠含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠糖浆剂的含量,为其质量控制提供依据。方法:调节 pH 至丙戊酸的pK_a 以下,丙戊酸钠转化为丙戊酸,采用乙醚萃取净化样品;高效毛细管气相色谱分离和测定丙戊酸,色谱柱为 AT SE-54高效石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm×0.33μm),柱温180℃,分流进样;进样器温度:215℃;检测器:FID,温度:215℃。载气为 N_2,流速:18mL·min~(-1);Air 150 mL·min~(-1);H_262 mL·min~(-1);Makeup(N_2)10mL·min~(-1)。结果:丙戊酸得到基线分离,在2-20mg·mL~(-1)。浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),重复性 RSD 小于1.7%,回收率高于99.7%。结论:本法简便、快速、准确,适用于丙戊酸钠糖浆剂的质量控制。 相似文献
20.
快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸血药浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立一种简便可行的快速柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定丙戊酸血药浓度。方法患者血清经正己烷提取后在C18柱上分析,流动相为甲醇-水(75∶25),柱温30℃,检测波长254 nm,流速1 mL.m in-1。结果丙戊酸在12.5~400μg.mL-1范围内线性关系良好,日内和日间RSD均小于10%(n=5)。结论本法简便、稳定,用于丙戊酸的血药浓度监测,效果良好。 相似文献