气相色谱-质谱联用技术分析毒鼠强中毒

毒鼠强中毒分析国内通常采用气相色谱法和薄层色谱法进行。但由于实际样品中成分复杂、干扰多 ,从而导致这两种方法的测定结果的可靠性较差 ,很容易造成误检或漏检。本文使用气相色谱—质谱联用技术分析了一起由毒鼠强引起的食物中毒事件 ,获得满意的结果 ,现将结果报告如下。1     

气相色谱质谱(GC-MS)法测定面粉中毒鼠强、氟乙酰胺的含量

目的探索气相色谱质谱法测定面粉中的毒鼠强、氟乙酰胺的方法。方法样品采用丙酮直接提取,用GC-MS法测定,外标法定量。结果建立了毒鼠强质谱库,毒鼠强定性离子为m/z212,240,121,定量离子为m/z212,氟乙酰胺定性离子为m/z77,44,33,定量离子为m/z44;毒鼠强在0~20.0 mg/L范围、氟乙酰胺在0~50.0 mg/L范围线性关系良好,线性相关系数均0.999;定性限为毒鼠强0.01 mg/L,氟乙酰胺1.0 mg/L;样品测定相对标准偏差为氟乙酰胺9.96%、毒鼠强12.94%;向样品中添加氟乙酰胺2.5~5.0 mg/kg、毒鼠强1~2 mg/kg,回收率均高于75%。结论该方法准确可靠,在食品安全应急处理中鼠药的定性定量测定中有较好的应用。     

气相色谱-质谱法同时测定氟乙酰胺及毒鼠强方法研究

运用气相色谱－质谱法（ＧＣ－ＭＳ）同时测定氟乙酰胺及毒鼠强,对其分离条件、提取方法、定性定量方式进行了研究。氟乙酰胺及毒鼠强的线性范围分别为５￣４０和０．５￣２０．０μｇ／ｍｌ,２种化合物在不同的样品中（固体、液体、油样）的回收率分别为５２．２５％￣９４．３０％和６１．８５％￣９２．５０％。该法快速、灵敏、准确。     

中毒样品中氟乙酰胺、毒鼠强的气相色谱测定

氟乙酰胺和毒鼠强是剧毒、速效杀鼠剂,毒鼠强的毒性比氟乙酰胺大３－３０倍,比砒霜大１００多倍。早在１９８２年公安部、农业部、卫生部就联合声明禁止生产、销售和使用这两种杀鼠药。但因其具有合成简单、无刺激性气味及杀鼠快速等特点,近年来仍有大量非法生产、销售和使用的。因此人民的生命受到威胁。目前氟乙酰胺有化学法、气相色谱衍生法,而毒鼠强分析方法有ＧＣ、ＧＣ—ＭＳ。但用ＧＣ同时测定氟乙酰胺和毒鼠强的方法未见报道。由于２０００年我省氟乙酰胺和毒鼠强中毒频频发生,为了尽快检出中毒物质,挽救人民的生命,我们及时…     

气相色谱-质谱法同时测定鲜猪肉中氟乙酰胺和毒鼠强

目的 建立同时快速测定鲜猪肉中氟乙酰胺与毒鼠强的气相色谱-质谱法(GC-MS).方法 样品经乙腈提取,用增强型基质去除净化管Emr-Lipid净化,氮吹后乙酸乙酯复溶,经VF-624ms(30 m×0.25 mm×1.4 μm)色谱柱程序升温分离,采集模式选择离子模式(SIM),外标法定量.结果 氟乙酰胺与毒鼠强在0.1～2.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.997);方法 检出限分别为0.08 mg/kg和0.09 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为67.9％～75.4％,毒鼠强加标回收率为94.8％～104.0％.结论 建立的方法样本处理简单,检测快速准确,能够满足突发中毒事件快速反应的要求.     

气相色谱-质谱法同时测定鲜猪肉中氟乙酰胺和毒鼠强

目的 建立同时快速测定鲜猪肉中氟乙酰胺与毒鼠强的气相色谱-质谱法(GC-MS).方法 样品经乙腈提取,用增强型基质去除净化管Emr-Lipid净化,氮吹后乙酸乙酯复溶,经VF-624ms(30 m×0.25 mm×1.4 μm)色谱柱程序升温分离,采集模式选择离子模式(SIM),外标法定量.结果 氟乙酰胺与毒鼠强在0.1～2.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.997);方法 检出限分别为0.08 mg/kg和0.09 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为67.9％～75.4％,毒鼠强加标回收率为94.8％～104.0％.结论 建立的方法样本处理简单,检测快速准确,能够满足突发中毒事件快速反应的要求.     

气相色谱-质谱法快速测定大米、面粉中氟乙酰胺和毒鼠强

目的 建立大米、面粉中氟乙酰胺和毒鼠强的GC-MS法。方法 样品采用乙酸乙酯提取,超声10 min,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,选择离子检测(SIM)模式扫描,外标法定量。结果 氟乙酰胺、毒鼠强线性相关系数均>0.99,方法定性限分别为0.015 mg/kg、0.013 mg/kg,定量限分别为0.044 mg/kg、0.040 mg/kg。在大米、面粉基质中3个添加水平的平均回收率为88.4%～93.7%,相对标准偏差(n=6)为3.8%～8.7%。结论 该方法前处理简单快速、灵敏度高、峰形良好,准确度高,可对食物中毒大米及面粉样品中氟乙酰胺和毒鼠强进行准确快速的定性、定量分析。     

毒鼠强中毒的气相色谱测定

毒鼠强 (Ｔｅｔｒａｍｉｎｅ ,ＴＥＭ)为剧毒鼠药 ,是国家明令禁止生产和销售使用的杀鼠药。但因其合成简单、无刺激性气味及杀鼠快等特点 ,近年来仍有大量的毒鼠强出现在鼠药市场 ,误食中毒、投毒等事件时有发生 ,人民的生命安全受到威胁。毒鼠强分析通常采用薄层色谱法、气相色谱法和气质联用技术。其中气质联用技术是目前的最佳分析方法 ,结果准确可靠 ,但仪器价格昂贵 ,难以推广。本文采用气相色谱分析中常用的ＯＶ - 10 1不锈钢填充柱对毒鼠强中毒可疑样品进行分析测定 ,操作简便快速 ,已成功地应用于几起鼠药中毒事件 ,取得了较满意的…     

毒鼠强中毒的气相色谱测定分析

本文介绍了一种快速、简便、适于普及的填充柱气相色谱法测定毒鼠强的方法 ,对毒鼠强中毒的诊断与治疗有着十分重要的临床意义。应用本方法检验百余位毒鼠强中毒患者 ,证明本法灵敏度高 ,结果准确 ,适用于基层防疫站推广应用。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　日本岛津GC -14A气相色谱仪 ,浙江大学N2 0 0 0色谱工作站 ;毒鼠强纯品用苯配成 1μg/ml ,苯 (AR) ,无水硫酸钠 (AR)1.2　色谱条件　SE -3 0填充玻璃柱 ,NPD检测器柱温 2 10℃ ,进样口与检测室温度 2 5 0℃ ,载气 (N2 ) 1.3kg/cm2 ,H2 0 .3kg/cm2 ,空气 0 .5kg/cm2 。1.3　样品…     

同时检测中毒样品中毒鼠强及氟乙酰胺的气相色谱法

目的 建立用毛细管气相色谱同时定性检测中毒样品中的毒鼠强及氟乙酰胺的方法。方法 各类中毒样品经乙酸乙酯提取，用无水硫酸钠脱水，水浴浓缩后，用中等极性毛细管色谱柱分离，气相色谱氮磷检测器测定，以保留时间定性。结果 毒鼠强及氟乙酰胺均能良好分离，根据对标准系列溶液的测定，氟乙酰胺出峰时间为2．36 min，毒鼠强出峰时间为8．72 min。结论 该方法操作简便，特异性好，可为鼠药中毒的快速诊断及治疗提供准确的实验室依据。     

水中毒鼠强的气相色谱—质谱检测法

目的　研究应用GC -MS法 (气相色谱 -质谱检测法 )测定水中的毒鼠强。方法　用苯萃取 ,过无水硫酸钠柱脱水 ,活性碳脱色净化 ,GC -MS测定。结果　该方法的精密度变异系数 (CV )为 3 9%～ 5 4% ,平均回收率为 92 2 %～ 94 8% ,最低检测限为 1 0ng/L。结论　该法具有操作方使、灵敏度高、准确性好等优点 ,不但完全能满足快速准确检定水中的毒鼠强 ,还能达到分析中毒患者血液、尿液、胃液样品中痕量毒鼠强鉴定的要求     

气相色谱-质谱联用测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质含量

目的建立简单有效的方法,测定市售白酒中的邻苯二甲酸酯类物质。方法采用气相色谱质谱法,对16种白酒中的邻苯二甲酸酯类物质同时进行分离、定性和定量检测。结果不同的化合物的平均回收率在79.7%~116.0%之间,相对标准偏差(RSD)均8.4%,该方法检测限在0.002~0.10mg/L。结论 GC-MS色谱技术具有灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单等特点。     

气相色谱法同时测定尿中毒鼠强和氟乙酰胺

毒鼠强(Tetramine)又名四二四，三步倒，闻到死，化学名四亚甲基二砜四氨，是由西德拜耳公司于1948年合成的杀鼠剂；氟乙酰胺(fluoroacetamide)又名敌蚜胺、1081，是一种具有接触、熏蒸和内吸收作用的高效有机氟农药。近年来，由毒鼠强、氟乙酰胺引起的自杀、他杀、误服中毒的事件时有发生。而两者均为神经性毒物，其中毒症状在早期阶段比较相似和难以区分，这就要求实验室的检测工作能够尽快地为临床提供诊断依据。本文探讨了利用气相色谱毛细管柱一次性分离该两种毒物的方法。     

气相色谱-质谱联用测定猪肾中的甲状腺抑制剂

甲状腺抑制剂在临床上用于治疗甲状腺亢进症 ,因其具有增进蛋白质代谢的作用而被非法地作为饲料添加剂使用 ,属于兽药中的禁用化学药品。为了解我市市售猪肉 (含猪内脏 )是否受禁用化学药品的污染。我们采用气相色谱 -质谱联用法[1-2 ] 分析了我市市售猪肉 (含猪内脏 )中禁用化学药品的成分。并在一份猪肾样品中检出了两种甲状腺抑制剂成分 :Ｎ ,Ｎ -二甲基硫脲和甲巯基咪唑。1　材料与方法1 1　仪器和试剂　美国惠普ＨＰ5 890ＩＩ/ 5 972Ａ气质联用仪 ,分流 /不分流毛细管进样系统 ,ＨＰ -5ＭＳ弹性石英毛细管柱。5 0ｍｌ的离心瓶 ,低速离…     

气相色谱-质谱联用技术在卫生分析中的应用

本文对了气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)在卫生分析中的应用进行了综述,较详细地阐述了GC/MS在卫生分析的环境、食品及生化各领域中的应用.GC-MS联用技术具有快速、简便、准确等优点.     

气相色谱法测定中毒样品中的毒鼠强

目的 建立气相色谱法测定中毒样品中的毒鼠强.方法 样品经乙酸乙酯提取,浓缩,再经气相色谱-氮磷检测器定性和定量.结果 气相色谱法在1.0～100 μg/mL范围内线性良好,线性方程为:y=110861x-+-1036,相关系数r=0.9987,加标回收率为86.4％～92.8％,相对标准偏差RSD为2.94％～5.37...     

气相色谱-质谱测定尿液中的克伦特罗

拉贝洛尔、克伦特罗属于肾上腺类一受体激动剂(神经兴奋剂)，即β2-受体激动剂。我国和欧盟已经禁止其作为生长促进剂。并且规定了克伦特罗在动物组织中的最大残留浓度为0．5μg／kg。这些物质在动物性食品中往往以痕量水平(μg／kg)存在，检测样品基质(如尿液和肝脏等)本身也具有复杂性，本文旨在建立一种简单、快速、灵敏度高、特异性强的分析方法，以满足目前其在生物样品中的检测需要。     

血液中毒鼠强的气相色谱质谱-分析测定

毒鼠强(tetramine)：四亚甲基二砜四胺，属剧毒灭鼠药，由于其无色无味，容易引起人和动物误服中毒或投毒中毒，中毒后无特效解毒约，因此国家有关部门明令禁止销售毒鼠强，然而有些不法生产者和商贩在违法生产销售毒鼠强，由其引发的误服或投毒事件时有发牛，当中毒事件发生后，采集中毒病人的呕吐物、洗胃液、血液、可疑食物、尿液、死亡者脏器等进行分析测定，可迅速查明中毒原因，为合理抢救病人提供科学依据。     

湖光牛奶脂肪酸的气相色谱-质谱联用分析

[目的]建立简易方法检测湛江市湖光牛奶脂肪酸,并分析其营养价值。[方法]以BF3/MeOH溶液为衍生化试剂,正十七碳饱和脂肪酸（C17：0）为内标,牛奶脂肪酸的抽提和甲酯化一步完成;经DB-WAX石英毛细管柱分离,气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行定性定量分析。[结果]（1）本方法重现性试验脂肪酸CV为1.15%～5.68%,仪器重现性CV为2.31%～9.81%,回收率为84.2%～105.0%。（2）湖光牛奶含有16种脂肪酸,平均饱和脂肪酸：单不饱和脂肪酸：多不饱和脂肪酸为11.80：4.38：1,饱和脂肪酸的含量最高,达到69%;多不饱和脂肪酸的含量最低,仅为6%;ω-6/ω-3脂肪酸比率为2.30。[结论]本方法高效易行,准确可靠,节省时间,适合大标本量的检测;湖光牛奶饱和脂肪酸,单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸比例不均衡,有必要优化脂肪酸的组分以提高其营养价值。