正交试验优选参芪颗粒干法制粒工艺

目的:优选参芪颗粒干法制粒工艺。方法:以一次成型率和溶化性为评价指标,以羧甲基淀粉钠、乙醇、聚维酮K30、乳糖分别与参芪浸膏粉的比例为考察因素,采用正交试验优选辅料配比;以一次成型率为评价指标,以轧辊压力、浸膏粉水分含量、轧辊转速、进料转速为考察因素,采用正交试验优选干法制粒工艺参数。结果:最佳辅料配比为加入参芪浸膏粉用量的0.05倍羧甲基淀粉钠、0.03倍乙醇、0.02倍乳糖;最佳制粒工艺为轧辊压力2.0MPa、浸膏粉水分含量2.0%、轧辊转速10r·min-1、进料转速14r·min-1。结论:所选工艺合理、可行,可用于制备参芪颗粒。     

葛根汤颗粒一步制粒工艺研究

目的考察分析葛根汤颗粒一步制粒的工艺特点及影响因素。方法利用葛根汤颗粒处方中糊精作为一步制粒底料,葛根汤浸膏溶液直接喷雾混合制粒干燥,一步形成颗粒,采用正交试验方法,通过考察葛根汤浸膏溶液相对密度、进风温度、喷浆速度及雾化压力,以成品率、含量和水分作为考察指标,筛选出制备葛根汤颗粒的最优工艺。结果不同的工艺条件对该产品的颗粒成品率有较大影响的,其中浸膏溶液的浓度对成品率的影响最大、其次为进风温度和雾化压力,喷浆速度影响最小。因此确定葛根汤颗粒的工艺条件为葛根汤浸膏溶液相对密度为1.18¹.23,进风温度设定(120±5)℃,雾化压力为0.41.23,进风温度设定(120±5)℃,雾化压力为0.4⁰.6 MPa,喷浆速度为(0.5±0.1)kg·min-1。结论葛根汤颗粒一步制粒法优点明显,值得在生产中推广。     

骨得健颗粒一步制粒工艺研究

目的对一步制粒法制备骨得健颗粒的工艺进行优化。方法以颗粒的得率、水分和含量为考察指标,采用正交实验法对影响骨得健颗粒一步制粒过程的因素进行考察。结果 3个考察因素中喷雾速度对结果影响显著,最佳工艺条件为:喷液速度为10 mL·min-1,雾化压力为1.4 bar,进风温度为80℃。结论该工艺合理可行,产品稳定性好,为工业化生产提供了实验依据。     

流化床喷雾制粒在枫蓼肠胃康无糖颗粒制备中的应用

目的研究流化床制粒设备在中药无糖颗粒制备中的应用.方法采用正交试验法,选定进风温度、喷入浸膏的相对密度、喷浆速度、进风量为考察因素,每个因素取3个水平,筛选枫蓼肠胃康无糖颗粒流化床制粒的最佳工艺.结果最佳工艺条件为浸膏的相对密度1.25,进风温度80℃,喷入速度40 mL·min-1,进风量为1 400 m3·h-1.结论本方法生产工艺简单,自动化程度更高,是中药制剂现代化生产的一条良好途径.     

正交试验法优选保龄洋参含片制粒工艺

目的研究保龄洋参含片制粒最佳生产工艺。方法采用L9(33)正交设计法实验,以生产效率、颗粒水分、颗粒的成品率为指标筛选出最佳制备工艺参数。结果优化制粒的工艺条件,确定一步制粒的最佳工艺参数,从而提高颗粒的成品率。结论正交试验确定的工艺参数用于生产。     

干法制粒在降糖颗粒制备中的应用

目的采用干法制粒工艺制备降糖颗粒,解决颗粒溶化性差的问题。方法以制粒收率为考察指标,采用正交试验方法优选出干法制粒工艺条件。结果干法制粒最佳工艺条件为液扎辊压力9500kPa、转速10r／min、物料传送速度35r／min。结论采用干法制粒制备降糖颗粒的工艺合理可行。     

甲花片处方及制粒工艺研究

目的:研究甲花片处方及制粒工艺。方法:以颗粒外观、制粒难易程度、颗粒成型率为指标,采用单因素试验考察流化床制粒工艺;以原料粒度、黏合剂浓度、黏合剂用量为指标,以粒度、休止角、颗粒强度、硬度、脆碎度、崩解时限的综合评分为指标,采用正交试验优选甲花片处方。结果:流化床制粒的最佳工艺为物料温度49～53℃、喷雾压力0.10～0.12MPa、蠕动泵转速度30～38r·min-1;甲花片最佳处方为干膏粉粒度80目、黏合剂浓度3%、黏合剂用量为干膏粉重量的180%～200%。结论:采用流化床制粒法并对处方和工艺进行定量化控制,可以得到质量合格的制剂。     

正交试验法优选牛黄解毒片干压制粒工艺参数

目的考察干压制粒机各参数对产品的成粒率、堆密度的影响及各参数的相关程度,从而为生产选取最佳制粒工艺参数提供技术参考。方法采用正交试验和综合比较法。结果影响制粒效果的A因素(压力)最重要,其次为D因素(真空度),再次为C因素(压实速度),最后为B因素(螺杆速度),最优方案为:压力95×105Pa,螺杆速度80r·min-1,压实速度19r·min-1,真空度-0.4×105Pa。结论筛选出的干压制粒工艺参数,制得的颗粒成粒率和堆密度较稳定。     

正交试验优化银翘败毒片的干法制粒工艺

目的:优化银翘败毒片干法制粒的工艺条件。方法:以制粒难易程度和崩解时限等为考察指标,对银翘败毒片中辅料微晶纤维素和可压性淀粉的配比、用量及喷干粉的含水量进行筛选;以颗粒得率和休止角为指标,采用L9(34)正交试验对干法制粒工艺中压轮压力、转速及送料速度等条件进行优化并进行验证试验。结果:微晶纤维素与可压性淀粉的比例为7∶3(m/m),二者与(喷干粉+包合物)的混合比例为1∶5;控制喷干粉含水量在1%~2%之间。干法制粒最优工艺参数为压轮压力3.5 MPa、压轮转速4 r/min、送料速度10 r/min。验证试验中颗粒平均得率为69.2%,平均休止角为31.5°,绿原酸转移率达92%以上,且各指标RSD均在2.53%以下(n=3)。结论:按优化辅料处方和工艺制备的颗粒各项指标均具有较好的重现性和可行性,且工艺稳定,适合工业生产。     

清胆颗粒制粒工艺研究

目的:研究清胆颗粒制粒工艺。方法:制备清胆颗粒喷雾干燥浸膏粉,采用干压法、流化法、高速搅拌法制备清胆颗粒;以颗粒粒径分布、流动性及成品率为评价指标,优选清胆颗粒制粒工艺。结果:高速搅拌制粒主要为20～30目的颗粒,流化制粒主要为30～60目颗粒,干压制粒粒径分布广、细粒多;流动性顺序为高速搅拌制粒>流化制粒>干压制粒清胆颗粒;成品率顺序为高速搅拌制粒>流化制粒>干压制粒。结论:采用高速搅拌制粒法制备清胆颗粒,效果优于干压法和流化制粒法,工艺可行,可为进一步研究提供理论基础。     

4厂家头孢呋辛酯片的质量评价

目的:评价各厂家头孢呋辛酯片质量。方法:取A、B、C、D厂家头孢呋辛酯片各3个批号的样品,按《中国药典》2005版标准,以含量、异构体、水分、重量差异、体外溶出度为指标进行检测,并对溶出参数T50、Td、m结果进行相关的方差分析等。结果:A、B、C、D厂家头孢呋辛酯片各批号样品的含量、异构体、水分、重量差异、体外溶出度检查结果均符合规定;4厂家样品的T50比较无显著性差异,Td和m则具有非常显著性差异,尤以B厂产品批间Td、T50比较均具有显著性差异。结论:4厂家样品质量多数符合《中国药典》规定,只有1个厂家样品在批间质量均一性上不合要求。     

正交设计法优化枣仁神安片干法制粒工艺研究

目的采用干法制粒工艺制备枣仁神安片,研究干法制粒的最佳工艺条件。方法采用L9(34)正交试验,以颗粒得率和颗粒脆碎度为评价指标,考察轧轮压力、轧轮转速、浸膏粉含水、物料传送速度的影响,优化干法制粒最佳工艺参数。结果最佳工艺参数为轧轮压力1.5 MPa,轧轮转速12 r.min 1,物料传送速度50 r.min 1,浸膏粉含水量不得超过6%。结论上述工艺稳定可靠,可应用于枣仁神安片的生产。     

气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量。方法采用石英毛细管色谱柱（HP-20M,25m×0．2mm,0．2μm）;检测器：FID;进样口温度200℃,检测器温度200℃,柱温：采用程序升温法：起始温度120℃,保持5min,以5℃·min。的升温速率升至145℃,再以25℃·min。的升温速率升至200。C,保持5min。结果薄荷脑浓度在0．08464～2．116mg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为100．1％,RSD=0．84％。结论本方法准确、简便、快速,适用于胆舒片的质量控制。     

RP-HPLC法测定醋酸甲地孕酮片中主药的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定醋酸甲地孕酮片中主药含量的方法。方法:色谱柱为SinoChromOPS-AP,检测波长为288nm,流动相为水-乙腈(20∶80,含2%三乙胺,pH5.28),流速为1.0mL·min-1,内标为萘啶酸,进样量为20μL,柱温为室温。结果:醋酸甲地孕酮检测浓度线性范围为7～336μg.mL-1(r=0.9996);平均回收率为99.95%(RSD=0.51%)。结论:本方法操作简便可行,重现性好,结果准确可靠,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量

目的建立同时测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量的HPLC法。方法采用Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）;流动相：乙腈-4％冰醋酸-三乙胺（40：220：1．5）;流速：1．0mL·min^-1,检测波长：282nm;柱温：30℃。结果蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的线性范围分别为9．28-92．8μg·mL^-1（R=0．9999）和2．8～28．0μg·mL^-1（R=0．9999）。平均回收率分别为97．7％（RSD=1．1％）和99．4X（RSD=2．0％）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为蝙蝠葛酚性碱片的质量控制方法之一。     

甲钴胺缓释片释放度的测定

目的:研究自制甲钴胺缓释片的体外释放度。方法:采用《中国药典》2005年版附录XC第三法,pH 6.8磷酸盐缓冲液为释放介质,转速为50 r·min^-1,HPLC法测定累计释药量。结果:甲钴胺缓释片在2.25～40.50μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.6%,RSD为0.59%,3批样品在2,4,8 h的平均累计释药量分别为42.9%,64.9%,86.5%。结论:自制甲钴胺缓释片有较好的释药性能,本文建立的释放度检测方法可作为该制剂的质控方法。     

改进的HPLC法检查头孢呋辛钠中有关物质

目的：改进用于头孢呋辛钠中有关物质检查的HPLC法。方法：色谱柱为Agilent HC-C8（250 mm×4.6mm,5μm）,以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68 g和冰醋酸5.8 g,加水稀释成1 000 mL的溶液,用冰醋酸调节pH值至3.4）为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱,流速为1.5 mL·min^-1;检测波长为273 nm;进样量为20μL。结果：头孢呋辛与相邻杂质可基线分离,其在9.950～637.1 mg·L^-1的范围内线性关系良好（r=0.999 9）,检测限和定量限分别为0.08和0.2 mg·L^-1;方法重复性良好,所测单个最大杂质含量的RSD为1.8%（n=6）,总杂质含量的RSD为1.5%（n=6）;方法耐用性好,适用于不同品牌的辛烷基键合硅胶色谱柱。结论：该方法专属、准确、灵敏,优于2005年版中国药典方法。     

HPLC-ELSD法测定三维肌醇片中肌醇的含量

目的：建立简便准确的测定三维肌醇片中肌醇含量的方法。方法：采用HPLC-ELSD方法进行测定,色谱柱为Ultimate^TM XB-NH2（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈．水（70：30）,流速0．8mL·min^-1,漂移管温度100℃。雾化气流速度2．5L·min^-1。结果：肌醇在0．1016～1．016mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0．9997,平均回收率102．32％,RSD=1．41％,样品中其他成分不干扰测定。结论：本方法简便可靠,可用于复方制剂中肌醇含量的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定五氟利多片含量及有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定五氟利多片的含量及其有关物质。方法采用C18柱，以0．2％三乙胺溶液（用磷酸调节pH值为2．5）-甲醇（30：70）为流动相；流速为1．0mL·min^-1；检测波长219nm柱温：30℃。结果在该色谱条件下，杂质峰与主峰均能有效分离，五氟利多在4．842193．68μg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r^2=O．9999），平均回收率为99．86％（n=9），RSD为0．5％。结论本法简便、快速、准确、专属性好，可用于五氟利多片的质量控制。     

HPLC法测定金刚片中淫羊藿苷的含量

目的：建立测定金刚片中淫羊藿苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ZorbaxEclipse XDB—C18柱,流动相为乙腈-水（25：75）,检测波长为270am,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为5μL。结果：淫羊藿苷检测浓度的线性范围为4．14-41．4μg·mL。（r=0．9995）;平均回收率为99．2％,RSD=0．72％（n=6）。结论：该方法专属性强、操作简便,适用于该制剂的质量控制。