关于建立中药饮片黄曲霉毒素限度标准的探讨

黄曲霉毒素是由真菌黄曲霉和寄生曲霉等产生的一类有毒次生代谢产物，毒性极大。食物和加工食品对其含量有严格的限度控制要求。部分研究报告证明中药材、中药饮片和制剂中也含有一定的黄曲霉毒素，但目前国家有关部门尚未规定有关中药材、饮片及中成药黄曲霉毒素含量测定方法和限度标准，本文对建立中药饮片黄曲霉毒素含量限度标准的必要性，检测方法以及含量限度标准进行探讨。     

关于建立中药饮片黄曲霉毒素限度标准的探讨

黄曲霉毒素是由真菌黄曲霉和寄生曲霉等产生的一类有毒次生代谢产物,毒性极大.食物和加工食品对其含量有严格的限度控制要求.部分研究报告证明中药材、中药饮片和制剂中也含有一定的黄曲霉毒素,但目前国家有关部门尚未规定有关中药材、饮片及中成药黄曲霉毒素含量测定方法和限度标准,本文对建立中药饮片黄曲霉毒素含量限度标准的必要性,检测方法以及含量限度标准进行探讨.     

中药中黄曲霉毒素检测概况

介绍了近10年来中药污染黄曲霉毒素检测概况,早期研究主要采用TLC和ELISA法均发现部分中药污染了黄曲霉素,但实验报告结果差异很大,而且尚未形成公认的标准方法。评述了TLC、ELISA和IAC-衍生化HPLC荧光检测法。认为ELISA法可能发展成为样品的快速检测方法,而IAC-HPLC检测法是最有前途的方法,目前国内外在食品检测中采用的多种衍生物方法均可引入用于中药检测。     

中药黄曲霉毒素B1的含量考察

为制定中药ＡＦ－Ｂ１含量限度提供依据。方法：间接竞酶联免疫吸附法。结果：样品ＡＦ－Ｂ１含量在１．１４－３．７２μｇ／ｋｇ之间。结论：制定中药ＡＦ－Ｂ１含量限度是必要的。     

山萸肉饮片中黄曲霉毒素B1含量及限度的研究

目的测定山萸肉饮片中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量并建立限度标准。方法间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA)。结果山萸肉饮片均有不同程度的污染黄曲霉毒素B1(AFB1),炮制后降低,但都在国家规定的食品类AFB1限度范围之内。结论山萸肉饮片中黄曲霉毒素B1的含量限度标准初步确定为≤5μg/kg,与国家食品类限度标准相同。     

HPLC法测定中药中黄曲霉毒素含量的色谱适应性考察

黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2是黄曲霉Aspergillusflavus和寄生曲霉Aspergillus parasiticus的二次代谢产物,这些毒素具有高毒性和高致癌性。笔者已报道了用IAC净化、过溴化溴化吡啶柱后衍生,高效液相色谱-荧光检测器检测中药中黄曲霉毒素的方法[1],为考察其色谱适应性,选用了2种厂家的免疫亲合柱及3种品牌的色谱柱进行了比较。1仪器与试药水为重蒸水;甲醇、乙腈为色谱纯;过溴化溴化吡啶为分析纯(Fisher公司);黄曲霉毒素混合对照品溶     

中药上黄曲霉毒素的污染现状与防除技术

发霉现象在中药材种植、加工、贮藏等系列环节中普遍存在,由此导致的真菌毒素污染会严重影响中药的质量及安全。作者总结了近10年来我国有关中药材及中成药上黄曲霉毒素(AFT)污染状况的报道,对毒素的污染途径、影响因子以及现代防控技术进行了分析,在此基础上,提出今后应加强的研究重点。目前我国中药上AFT的污染状况不容忽视。在防控技术上,通过改变环境因子抑制产毒真菌的生长,是减少黄曲霉毒素最为简便和有效的途径,而生物防治则在药材田间生产的环节中是一种很有发展前景的方法。     

闽产砂仁中黄曲霉毒素B1的含量测定及限量制定

目的 对闽产21批次砂仁中黄曲霉毒素B1的含量进行测定,并初步制定其限量标准.方法 间接竞争酶联免疫吸附法（ELISA法）.结果 被测样品均有不同程度的污染黄曲霉毒素B1(AFB1),并且在贮藏过程中有发霉现象者含量较高.结论 建立中药长泰砂仁的黄曲霉毒素B1含量限度标准非常必要.     

不同牛膝饮片黄曲霉毒素B1含量比较和限度的确定

目的:比较不同牛膝饮片黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量并确定限度标准.方法:间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA).结果:牛膝、酒牛膝饮片有不同程度的污染AFB1,但都在国家规定的食品AFB1限度范围之内.结论:牛膝饮片的黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量限度标准初步确定为≤5μg·kg-1,与食品AFB1限度相同.     

黄曲霉毒素检测方法研究进展

黄曲霉毒素是花生,玉米等农产品中普遍存在的危害性很大的污染物。30余年来对黄曲霉毒素的检测方法开展了许多研究,各国先后制定了食品、农产品中黄曲霉毒素的限量。我国原来的一些食品标准所采用的检测方法已不适应国际上新的限量规定,已有文献报道一些中药中也检测出黄曲霉毒素,现行药典尚未制定有关限量标准和检测方法。综述了黄曲霉毒素分析方法,可供从事中药和食品卫生检测工作者参考,重点介绍了免疫亲和柱净化,结合柱后衍生化HPLC分析法。黄曲霉毒素可以特异性的吸附在免疫亲和柱上,然后被有机溶剂洗脱,是检测草药中黄曲霉毒素时最好的固相萃取净化法。样品通过各种衍生化反应,用带有荧光检测器的HPLC检测方法具有较高的灵敏度、精密度,是各国普遍使用的方法。作者的研究也证明,免疫亲和柱净化、柱后衍生化HPLC分析法是适合中药中黄曲霉毒素检测的最好方法。     

免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光法测定动物药中黄曲霉毒素

目的采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法测定动物药中黄曲霉毒素,考察该方法在动物药黄曲霉毒素测定中的可行性。并对动物药中黄曲霉毒素污染情况进行筛查,为动物药的监管提供依据。方法样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。对部分动物药,尤其是可能污染黄曲霉毒素的动物药进行加样回收率考察,测定动物药中黄曲霉毒素残留量,并对测定结果进行分析。结果动物药中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率均在70%~120%。16种64批动物药中有6种24批动物药检出了黄曲霉毒素,检出率为37.5%,其中4种13批动物药均出现了超过《中国药典》2015年版限度的现象,不合格率为20.3%。结论免疫亲和净化HPLC柱后光衍生荧光检测法适用于动物药中黄曲霉毒素的测定。动物药的个别品种黄曲霉毒素污染情况较为严重,应尽快完善动物药的质量标准,保障用药安全。     

七种药物中黄曲霉毒素测定与分析

人类于 196 2年发现黄曲霉毒素有致癌作用。黄曲霉毒素是由黄曲霉菌 (Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓｆｌａｖｕｓ)、寄生曲菌 (Ａ .ｐａｒａｓｉｔｉｅｕｓ )和温特曲霉等霉菌产生 ,易污染食品 ,故在食品卫生方面对其监测工作引起国内外重视[1] ,但在食品、药品等生产部门尚未引起应有的重视。本实验用常规方法对神曲、麦芽、杭菊花、蘑菇、越鞠保和丸、肥儿片和大山楂丸等 7种中药进行了黄曲霉毒素的检验和测定 ,证明神曲及其主要制剂越鞠保和丸以及肥儿片中都含有不同程度的黄曲霉毒素 ,应引起重视。消除药物中黄曲霉素对保障用药安全有效有着十…     

米泔水炮制射干中黄曲霉毒素的测定及风险评估

目的测定米泔水炮制射干中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量并依据风险评估的基本步骤对米泔水炮制射干药材中黄曲霉毒素B1实现定量风险评估。方法采用高效液相色谱-串联质谱法测定米泔水炮制射干中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量,考察药材中黄曲霉毒素B1的日暴露量以及超额风险,完成风险评估。结果 13个批次样品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2残留量均小于2μg·kg~(-1),黄曲霉毒素B1日暴露量均小于0.17 ng·kg~(-1),超额风险均小于每年0.04例癌症病例每100万人。结果米泔水炮制射干药材中黄曲霉毒素B1残留量低,风险可控。本研究为米泔水炮制射干的临床用药安全和风险管控提供了参考依据。     

加热炮制对中药饮片黄曲霉毒素B1含量的影响

目的:比较不同炮制方法对中药饮片黄曲霉毒素B1(AFB1)含量的影响。方法:间接竞争酶联免疫吸附法(ELISA)测定中药饮片加热炮制前后黄曲霉毒素B1含量。结果:加热炮制能够降低饮片AFB1的含量,但对含量较高者炮制并不能使其达到安全范围。加热炮制的方法不同,对AFB1的含量影响不同。结论:加热炮制对饮片AFB1含量有一定影响。应当建立饮片AFB1含量限度标准。含油脂不多的果实类饮片AFB1的含量限度标准初步确定为≤5μg/kg,含油脂较多的种子类药材饮片限量标准初步为20μg/kg,与国家食品类限度标准相同。     

中药饮片中黄曲霉毒素B1含量的快速测定研究

目的:建立通过胶体金免疫层析技术快速测定中药饮片中黄曲霉毒素B1(AFB1)含量的方法 ,了解中药黄曲霉毒素B1的污染情况。方法:采用胶体金免疫层析技术对30种中药饮片中黄曲霉毒素B1的含量进行检测,并采用酶联免疫吸附法(ELASA)对检测结果进行验证。结果:通过胶体金免疫层析技术快速测定了中药中黄曲霉毒素B1的含量,其结果与酶联免疫吸附法测定结果一致。所检测的温州市中医院中药饮片中黄曲霉毒素B1含量均符合要求。结论:胶体金免疫层析法能够快速、准确地检测中药饮片中黄曲霉毒素B1的含量。     

对中药龙齿重金属及砷盐限度规定的讨论

目的:建立中药龙齿中重金属及砷盐等有害元素的检测方法。方法:采用比色法和古蔡氏法。结果:通过对以下21批样品分别用比色法和古蔡氏法进行了检测,重金属限量达到了百万分之五,砷盐限量达到了百万分之十。结论:中药龙齿中重金属及砷盐的含量不可忽视。     

免疫亲和柱净化UPLC-MS-MS测定天麻药材中黄曲霉毒素的含量

目的：研究建立了免疫亲和柱净化UPLC-MS-MS测定天麻药材中黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂的含量测定方法。方法：采用甲醇溶液超声提取、玻璃纤维滤纸滤过、黄曲霉毒素亲和免疫柱净化的方法对天麻药材样品进行处理,以超高液相色谱-三重四级杆串联质谱仪（UPLC-MS-MS）对黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂含量进行研究并测定。结果：被测定的4种黄曲霉毒素分别在选定的范围内线性关系良好,精密度、重复性、准确度均良好,利用标准参考物质对本方法的验证结果良好,采用所建立的方法对30批不同产地天麻药材中黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂含量进行了测定,结果均未检出。结论：该方法科学、可行、方便、快速,适用于对天麻药材中黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂进行含量测定。     

远志加工过程中黄曲霉毒素和污染真菌的分析研究

目的研究远志加工过程中4种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AFB1、ATB2、AFG1、AFG2)的污染情况以及污染真菌的类群及变化,分析黄曲霉毒素的主要污染途径。方法对远志采收、加工过程的21份样品,利用免疫亲和柱-HPLC柱后光化学衍生法测定黄曲霉毒素含量,通过稀释平板法分离污染真菌,结合形态学和分子生物学特征对菌株进行鉴定。结果有15份远志样品检出黄曲霉毒素,但均未超出《中国药典》2015年版中AFB1、黄曲霉毒素总量的限量标准,阳性样品分布在每个生产环节。新采收的远志根上真菌总数在堆放发汗后升高,新鲜去木质心的远志筒上真菌总数达到2.0×10~8CFU/g以上,晾晒干燥后有所降低;直接干燥的远志棍上真菌总数在加工过程中变化不大;真菌总数与药材水活度呈显著正相关。分离鉴定的209株真菌归属到5个属,青霉属Penicillium为所有加工环节样品上的优势属,堆放发汗过程中枝孢属Cladosporium和镰刀菌属Fusarium数量明显增加,加工后的晾晒过程曲霉属Aspergillus真菌明显增加。获得的1株寄生曲霉Aspergillus parasiticus可以产AFB1、AFB2、AFG1和AFG_2。结论田间生产和采后加工都有可能造成远志黄曲霉毒素污染,青霉菌大量污染有可能带来的毒素问题需要引起重视。