氧化锆增韧的纳米复合渗透陶瓷粉体性能的研究

目的：研制合成Al2O3/nZrO2纳米复合陶瓷粉体，以获得其粉体体系全面而真实的粉体颗粒信息。方法：采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al2O3/nZrO2纳米复合陶瓷粉体，对Al2O3/nZrO2纳米复合粉体的颗粒形状/尺寸、粒度分布、晶相组成、化学成分等重要表征进行研究分析。并与GI-Ⅱ型α-Al2O3及In-Ceram^Rzirconia等两种氧化铝陶瓷粉体的性能进行比较研究。结果：①XRD衍射图剖析结果，所研制合成的Al2O3/nZrO2纳米复合渗透陶瓷粉体晶相组成为α-Al2O3、t-ZrO3及m-ZrO2；②Al2O3/nZrO2纳米复合渗透陶瓷粉体密度为4.12g/cm^2；③粉体粒度分布范围为0.02-3.0μm之间，并且粒径小于0.5μm的超细颗粒的相对体积含量达20％左右；④SEM观察及粒度分布测试结果表明Al2O3/nZrO2纳米复合渗透陶瓷粉体的微观形貌较规则，纵横比接近1.2。结论：所合成Al2O3/nZrO2粉体化学组成稳定，均质性好；粉体粒度级配合理，利于提高粉体的堆积密度。     

烧结温度与氧化锆含量对氧化锆增韧纳米复合陶瓷基体强度影响的比较研究

目的 氧化锆含量以及陶瓷烧结温度均是决定陶瓷强度的重要因素，本研究旨在比较研究以上两因素与氧化锆增韧的纳米复合陶瓷材料基体强度的关系及影响程度。方法 以采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al2O3/nZrO2她纳米复合陶瓷粉体(W)为研究对象，GⅠ-Ⅱ型Al2O3粉体(A)及In—Ceram Zirconia粉体(V)作为对照。制备氧化锆含量分别为5wt％、10wt％、15wt％及20wt％的复合粉体(W)，注浆法制成陶瓷基体生坯，分别烧结至1200℃、1450℃及1600℃后，测定陶瓷基体样本的线收缩率及三点抗弯强度。结果 ①1450℃及1600℃组样本的三点抗弯强度均显著高于1200℃组，但1450℃与1600℃组同样本的三点抗弯强度划无统计学差异；②相同烧结温度下除1200℃外，ZrO2含量高的实验组样本强度均明显高于含量低的实验组。结论 提高陶瓷烧结温度在一定范围内可增高陶瓷强度，但二者并非始终成此正相关关系；本课题研制的Al2O3／nZrO2纳米复合陶瓷粉体中氧化锆的添加含量对复合体基体的力学性能有显著增强作用。     

烧结温度对氧化锆增韧纳米复合陶瓷基体性能的影响

目的　研究不同烧结温度对于Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体主要性能的影响。方法　采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法所合成的Al2 O3 /nZrO2 纳米复合渗透陶瓷粉体 ,用粉浆涂塑法制备成测试所需试件样本后 ,分别在 12 0 0℃及 145 0℃两种烧结温度下进行预烧处理 ,测定预烧后陶瓷基体的尺寸稳定性、堆积密度、三点弯曲强度等主要性能参数。结果　 1.12 0 0℃及 145 0℃两种烧结温度预烧处理后Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体的线收缩率差异无统计学意义 ;2 .Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体 12 0 0℃及145 0℃两种烧结温度预烧处理后堆积密度的差异均有统计学意义 ,145 0℃烧结组试件的堆积密度 (78.1±2 .2 5 %)高于 12 0 0℃组 (72 .7± 2 .91%) ;3.Al2 O3 /nZrO2 纳米复合陶瓷基体 12 0 0℃及 145 0℃两种烧结温度预烧处理后抗弯强度的差异均有统计学意义 ,145 0℃烧结组试件的抗弯强度 (115 .42 4± 5 .319MPa)显著高于12 0 0℃组 (2 2 .2 42± 1.5 73MPa)。结论　不同烧结温度对于Al2 O3 /nZrO2 材料 (W )的力学性能有显著影响 :145 0℃组的堆积密度及抗弯强度均比 12 0 0℃组有所提高 ,但线收缩率仍在允许范围内。     

Mechanical Properties of a new Dental all-ceramic Material-zirconia Toughened Nanometer-ceramic Composite

目的口腔全瓷修复体以其独特优越性受到医患青睐,但脆性问题一直限制其应用范围及使用可靠性.本研究旨在研制用于玻璃渗透全瓷修复的纳米氧化锆增韧陶瓷并全面检测评价其力学性能.方法采用化学共沉淀与球磨相结合的方法合成纳米氧化锆增韧陶瓷(α-Al2O3/nZrO2 ceramics powder ,W),扫描电镜评价陶瓷材料的粉体形态特征及粒度分布.预制氧化锆含量不同的陶瓷粉体(5wt%,10wt%,15wt% and 20wt%),采用粉浆涂塑技术将材料制成标准试件,并在不同温度下(1 200～1 600 ℃)烧结成型,用三点弯曲法及单边刀口梁法检测材料试件的抗弯强度和断裂韧性.结果1)α-Al2O3/nZrO2材料粉体粒度分布范围大致为0.02～3.0 μm,其中超细粉体(低于0.1 μm)占20%; 2)不同烧结温度组试件的力学强度有显著差异(P＜0.05),1 450 ℃和1 600 ℃组高于1 200 ℃组;3)相同烧结温度下不同氧化锆含量组材料强度有显著差异,一定范围内氧化锆含量增高有助于材料的增韧增强.结论本研究所研制的纳米氧化锆增韧陶瓷材料组分配比及微观特征能增韧增强材料,有望提高玻璃渗透后材料的综合力学性能.     

氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷力学性能与微观结构的研究

目的　利用ZrO2 相变和微粉的纳米效应对氧化铝复合渗透陶瓷增强增韧 ,并对其化学组分、复合体的微观结构与复合体系力学特性的相互关系进行探讨。方法　制备氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷 ,测试其抗弯强度和断裂韧性 ;采用X射线衍射分析测定其晶相组成 ;扫描电镜观察其显微结构。结果　氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷三点弯曲强度测试的平均值高达 (6 1 0 85± 37 0 7)MPa,单边切口梁法测定断裂韧性的平均值高达(6 5 1± 1 38)MPa·m1 2 ,复合陶瓷的主晶相为α_Al2 O3及TZP-ZrO2 。结论　氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷是一种力学性能优良的新型渗透陶瓷材料 ,展示出良好的临床应用前景。     

氧化锆质量分数对牙科复相铝瓷强度和断裂韧性的影响

目的测定所制备的牙科氧化锆增韧复相铝瓷（ZTCA）的力学性能,探讨氧化锆质量分数变化对ZTCA力学性能的影响及其增韧机制。方法溶胶- 凝胶法制备单相Al2O3粉体,表面诱导沉淀法制备4组不同ZrO2质量分数的ZTCA粉体。将5组粉体干压成型后烧结并加工成标准试件用于力学性能试验,测定三点弯曲强度及断裂韧性;扫描电子显微镜观察基体断口形貌;X射线衍射分析ZTCA基体晶相组成。结果ZTCA抗弯强度随ZrO2的增加先上升而后下降;ZrO2加入量为30%时,抗弯强度最高,为304.5 MPa,对应的断裂韧性为1.85 MPa·m1/2;ZTCA基体晶相包括α- Al2O3、四方相氧化锆以及少量的单斜相氧化锆。结论ZrO2质量分数不同对应ZTCA的强韧化机制不同,ZrO2质量分数为15%～30%时,材料以应力诱导相变增韧为主;ZrO2质量分数大于30%时,还存在微裂纹增韧机制。     

氧化锆粉体粒度与氟硅云母玻璃陶瓷强度的关系

目的:研究氧化锆粉体粒度与材料增韧补强效果之间的关系.方法:在氟硅云母玻璃粉中添加等量但不同粉体粒度的氧化锆(粒径分别为50nm和10nm),制备氧化锆质量百分数为25的复合粉体,经冷等静压成型后遵循烧结热制度进行烧结,用扫描电镜观察其显微结构,X线衍射确定物象组成及含量,测定样本的抗弯强度和断裂韧性.以未添加氧化锆的氟硅云母玻璃烧结体为对照.结果:添加等量、不同粒度Zr02(纳米组和微米组)的氟硅云母玻璃陶瓷复合材料,其中纳米组增韧增强效果最明显,抗弯强度达到(224.8±9.30)Mpa,断裂韧性达到(2.54:±0.10)Mpa.m1/2.结论:纳米氧化锆粉体制备的复合材料抗弯曲强度和断裂韧性都显著高于微米氧化锆粉体制备的复合材料.     

ZTA和Al2O3正畸托槽的研究

目的 分别评价ZTA(ZrO2增韧Al2O3)和Al2O3陶瓷的性能,探索一种适合制备正畸托槽的陶瓷材料.方法 选用ZrO2(3mol%Y2O3)和α-Al2O3粉体作为原料,利用热压铸成型工艺制备陶瓷托槽,在1600 ℃下烧结.将制得样品进行各方面的性能测试.结果 采用纯Al2O3制备的托槽抗弯强度远远低于ZTA复合陶瓷.结论 牙科正畸托槽可以选用具有较高抗弯强度的ZTA复合陶瓷作为原料.     

不同氧化锆含量对氧化锆增韧的纳米复合陶瓷(Al2O3-nZrO2)基体性能影响的研究

目的：研究氧化锆的添加量对Al2O3-nZrO2纳米复合陶瓷基体物理及力学性能的影响。方法：采用包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al2O3-nZrO2纳米复合陶瓷粉体，制备氧化锆质量百分数分别为5％、10％、15％及20％的复合粉体（W），以及氧化锆质量百分数分别为12．5％、25％的In-Ceram Zirconia粉体（V）作为对照。采用粉浆涂塑法制作力学性能测试所需的试件样本进行线收缩率、堆积密度、三点抗弯强度及断裂韧性的测试。结果：①氧化锆添加量对于W基体的线收缩率、堆积密度无显著影响（P＞0．05）；②W基体的三点抗弯强度及断裂韧性随氧化锆添加量的增多而显著增强（P＜0．05）；③微观结构观察发现W基体断口起伏不平，细小颗粒密密麻布满稍大颗粒的间隙及表面，彼此熔接成片。结论：氧化锆添加含量对复合体基体的力学性能有显著影响，独特的微观结构是力学性能提高的物质基础。     

氧化锆增韧的纳米复合陶瓷（Al2O3—nZrO2）基体热膨胀性能及孔隙分布的研究

目的考察Al2O3/nZrO2纳米复合陶瓷基体的热膨胀性能及孔隙分布情况.方法包裹共沉淀法与湿法球磨相结合的方法合成Al2O3/nZrO2纳米复合陶瓷粉体,采用粉浆涂塑方法制备测试所需试件,在TMA2940型热机械分析仪上绘制样本从室温到1 000℃的热膨胀曲线;用Autopore Ⅱ 9220型压汞仪(美国MicromeritiecS公司)测定基体试件内的气孔分布.结果1.测得A12O3/nZrO2纳米复合陶瓷基体的热膨胀系数为7.185(25-500℃)～9.267(500～1000℃)(μm/m/℃)略高于渗透玻璃2.W材料基体内气孔呈狭窄的单峰分布,孔径集中于 200A～0.426μm区间,其中孔径小于 1000A的毛细孔占孔隙总体积的35%以上.结论所合成A12O3-nZrO2复合材料的热膨胀性能及孔隙分布利于熔融玻璃的渗透过程.     

Development of modified zirconia based dental material

Ceramic materials are increasingly used in dentistry, because of their excellent biocompatibility. Zirconia based ceramic is unique among others due to its high flexural strength. This study examined physical and mechanical properties, as well as toxic and sanitary-chemical characteristics of zirconia based ceramics to select optimum compositions, in comply with the relevant requirements for medical consumables, particularly with materials for all-ceramic frameworks. The initial powders were synthesized in the systems ZrO2-Y2O3 (I), ZrO2-Yb2O3 (II), ZrO2-Y2O3-Yb2O3 (III). Four different zirconia based ceramics were investigated. We studied specific surface of powders, phase composition of the samples, relative density and porosity, flexural strength, fracture toughness, microstructure at x10 000 magnification. Toxicological and sanitary-chemical tests were conducted in accordance with ISO10993, GOST 52770-2007, GOST R 51148-98, GN 2.3.3.972-00 etc.     

放电等离子烧结法制备牙科纳米氧化锆复相陶瓷的力学性能研究

目的比较放电等离子烧结（spark plasma sintering,SPS）法与常压炉中高温烧结（atmospheric furnace sintering,AFS）法所得纳米ZrO2复相陶瓷的力学性能。方法对照组将纳米α-Al2O3粉体以第二相填充到基体微米ZrO2造粒粉中,常压炉中AFS法烧结;实验组将纳米ZrO2粉体与纳米α-Al2O3粉体等体积混合,SPS法烧结。测试所制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性。结果对照组在纳米α-Al2O3粉体填充量占体积分数5%时制得的纳米ZrO2复相陶瓷的抗弯曲强度和断裂韧性最佳,分别为659.2 MPa和8.6 MPa·m1/2。实验组制得的纳米ZrO2复相陶瓷的最佳抗弯曲强度和断裂韧性分别为633.5 MPa和8.3 MPa·m1/2。结论SPS法可以制得抗弯曲强度和断裂韧性与AFS法接近的纳米ZrO2复相陶瓷。     

Flexural strength and fracture toughness of dental core ceramics

STATEMENT OF PROBLEM: Many different strengthened all-ceramic core materials are available. In vitro study of their mechanical properties, such as flexural strength and fracture toughness, is necessary before they are used clinically. PURPOSE: The purpose of this study was to evaluate and compare the mechanical properties of 6 commonly used all-ceramic core materials using biaxial flexural strength and indentation fracture toughness tests. MATERIAL AND METHODS: Specimens of 6 ceramic core materials (Finesse, Cergo, IPS Empress, In-Ceram Alumina, In-Ceram Zirconia, and Cercon Zirconia) were fabricated (n=25) with a diameter of 15 mm and width of 1.2 +/- 0.2 mm. For each group, the specimens were tested to compare their biaxial flexural strength (piston on 3 balls) (n=15), Weibull modulus, and indentation fracture toughness (n=10) (IF method). The data were analyzed with 1-way ANOVA test (a=.05). The Tamhane multiple comparison test was used for post hoc analysis. RESULTS: Mean (SD) of biaxial flexural strength values (MPa) and Weibull modulus (m) results were: Finesse (F): 88.04 (31.61), m=3.17; Cergo (C): 94.97 (13.62), m=7.94; IPS Empress (E): 101.18 (13.49), m=10.13; In-Ceram Alumina (ICA): 341.80 (61.13), m=6.96; In-Ceram Zirconia (ICZ): 541.80 (61.10), m=10.17; and Cercon Zirconia (CZ): 1140.89 (121.33), m=13.26. The indentation fracture toughness results showed that there were significant differences between the tested ceramics. The highest fracture toughness values (MPa x m(0.5)) were obtained with the zirconia-based ceramic core materials. CONCLUSIONS: Significant differences were found in strength and toughness values of the materials evaluated. Cercon Zirconia core material showed high values of biaxial flexural strength and indentation fracture toughness when compared to the other ceramics studied.     

2种纳米粉体对牙科ZrO2陶瓷掺杂增强效果的比较

目的观察不同纳米粉体填充到微米尺度的ZrO2造粒粉中对陶瓷ZrO2纳米复合材料性能的影响。方法利用超声波．共沉淀法制备纳米α-Al2O3粉体;利用反向沉淀法制备氧化钇稳定的纳米锆粉体;作为第二相,以不同的量（体积百分比,vol％）填充到基质微米ZrO2造粒粉中,高温煅烧后,测试了纳米粉体掺杂ZrO2陶瓷复合材料的弯曲强度、断裂韧性和维氏硬度等力学性能。结果纳米α—Al2O3的最佳填充量为5vol％,此时ZrO2复相陶瓷的弯曲强度和断裂韧性分别为（659．17±46．54）MPa和（8．55±0．89）MPam^1/2;纳米ZrO2的最佳填充量为10vol％,此时ZrO2复相陶瓷的弯曲强度和断裂韧性分别为（673．17±47．19）MPa和（9．01±0．82）MPam^1/2。结论当填充纳米ZrO2和纳米α-Al2O3的量〉5vol％（如10vol％）时．前者增强效果优于后者;但当填充量≤5vol％时,后者的增强效果优于前者。     

两次烧结工艺对氧化锆陶瓷性能的影响

目的研究两次烧结工艺对氧化锆陶瓷的烧结密度、机械性能和显微结构的影响。方法将纳米氧化锆粉体静压成型,分别采用一次烧结和两次烧结两种热处理方式,在不同的烧结温度下烧结,对不同烧结方式和烧结温度下材料的烧结密度、三点挠曲强度、维氏硬度和断裂韧性进行测量分析,并通过扫描电镜观察试件的断裂面形貌。结果两次烧结与一次烧结相比,氧化锆陶瓷烧结体的密度、三点挠曲强度、维氏硬度及断裂韧性存在差异。在900 ℃/1 450 ℃烧结温度时,两次烧结氧化锆陶瓷烧结体相对密度最高（98.49%）,机械性能最佳,三点挠曲强度、维氏硬度和断裂韧性分别为1 059.08MPa±75.24MPa、1 377.00MPa±16.37MPa和5.92MPa·m1/2±0.37 MPa·m1/2。两次烧结使氧化锆陶瓷烧结体的内部孔隙略有增多,部分晶粒长大且大小不均匀。结论两次烧结工艺对氧化锆陶瓷的性能虽有一定影响,但材料的各项性能均可满足临床要求。     

可切削渗透陶瓷的渗透方法及性能

探讨可切削渗透陶瓷的渗透方法,了解氧化铝基体的堆积密度对ＭＩＣ性能的影响。方法：应用Ｉｎ－Ｃｅｒａｍ渗透技术,交云母微晶玻璃渗透入多孔氧化铝基体中,形成连续渗复合体,并进行微晶化处理,测定３种不同基体堆积密度ＭＩＣ的物理性能。结果：本实验的云母玻璃经１１６０℃保持６ｈ渗透后,可获得具有优良性能的ＭＩＣ复合体,基体相对堆积密度约７５％时,性能最佳。结论：ＭＩＣ是一种性能优良的新型渗透陶瓷材料,可满足     

IPS-Empress 2 玻璃陶瓷结构及性能的研究

目的 研究新型IPS-Empress 2牙科高强度陶瓷的显微结构和机械性能。方法采用原子力显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射仪，分析IPS-Empress 2的显微结构和晶相，用三点弯曲实验和压痕法测试其弯曲强度和断裂韧性。结果IPS-Empress 2玻璃陶瓷主要由二硅酸锂晶体和磷酸锂晶体组成，二者形成相互交错的三维网络式结构；这种玻璃陶瓷在热压铸前后晶体相保持不变，其三点弯曲强度和断裂韧性分别为300MPa和3．1MPam^1/2。结论IPS-Empress 2玻璃陶瓷的高强度和韧性与高含量的二硅酸锂晶体、相互锁结的网络结构和裂纹偏转有关。