高纯度r-亚麻酸包合工艺研究工——皂化值及皂化反应

目的：测定月见草油的皂化值及脂肪酸组分，研究皂化反应后pH对产物提率的影响和脂肪酸之间的相关性，为原料的选择、提高皂化产物的产率及尿素包合提供依据。方法：皂化值的测定，利用气相色谱法测脂肪酸组分。结果：月见草油r-亚麻酸含量在7％-10％，其含量多少与不饱和脂肪酸含量呈极显著负相关。通过皂化值的测定，确定了皂化月见草油时的KOH加量，及皂化反应萃取时的最适pH。对2个地区月见草油脂肪酸的测定得出，月见草油脂肪酸中棕榈酸的含量为6％-8％，硬脂酸为1％-2％，油酸为7％-10％，亚油酸为60％-70％，r-亚麻酸为7％-10％，不饱和度90％左右，并进行了相关性分析。结论：月见草油的皂化值在180-200，皂化反应后分离油最佳的pH为1．5—2．0。     

月见草油的超临界流体萃取及质量研究

采用超临界CO2萃取技术从月见草种子中萃取月见草油，在50℃、25MPa时萃取率为20％，油中γ-亚麻酸含量为10．6％，测定了月见草油的酸价和皂化值。     

毛细管气相色谱内标法测定月见草种子油中γ-亚麻酸的含量

讨论了用毛细管气相色谱法测定月见草种子油中的γ-亚麻酸含量，种子油中脂肪酸用0．5mol／L氢氧化钾-甲醇液皂化，三氟化硼-甲醇液酯化成脂肪酸甲酯。采用Rtx-5毛细管柱，十七烷酸（C17：0）甲酯作为内标物，对γ-亚麻酸进行了定量分析。结果表明，月见草种子油中γ-亚麻酸的含量占11．23％。     

超临界CO2流体萃取-精馏联用技术提取脱酸月见草油的工艺优选

目的:优选超临界CO2流体萃取-精馏联用技术(SCFEF)提取脱酸月见草油的工艺条件.方法:以得油率和γ-亚麻酸含量为指标,采用单因素试验考察萃取压力、萃取温度、分离压力和分离温度对月见草油提取工艺的影响.比较SCFEF与超临界CO2流体萃取技术(SCFE)提取的月见草油质量差异.结果:优选的脱酸月见草油提取工艺参数为萃取压力22 MPa,萃取温度308 K,分离压力10～12 MPa,分离温度321 K,CO2用量45 kg,脱酸月见草油得率16.7％～18.1％,酸值0.85～1.21 mg KOH·g-1,所得脱酸月见草油各项理化指标均优于SCFE所得月见草油.结论:SCFEF通过将萃取、分离与纯化工序耦合,可做到一步提取脱酸月见草油.     

月见草油中γ-亚麻酸柱色谱分离纯化的正交试验优选

富集月见草油中γ-亚麻酸的方法主要有有机溶剂萃取法、银离子树脂色谱法、真空精馏法、冷冻结晶法、尿素包合法和超临界CO2萃取法等。国内主要采用尿素包合法，或从月见草油中分离高浓度γ-亚麻酸甲酯。低温结晶法得到γ-亚麻酸只有30％～50％，真空分馏法得到的γ-亚麻酸纯度为80％。只有纯度大于90％的γ-亚麻酸才可以合成二高γ-亚麻酸。采用银离子树脂色谱法可以达到要求，但在分离过程中有银离子，对制药不利。因此本实验尝试采用硅胶柱色谱法对月见草油中的γ-亚麻酸进行富集，为二高γ-亚麻酸的合成提供原料。     

HPLC测定黑加仑油软胶囊中α,γ—亚麻酸的含量

采用气相色谱法测定黑加化油软胶囊中α－亚麻酸及γ－亚麻酸的含量。样品经皂化,甲酯化处理,用１５％ＤＥＧＳ柱,ＦＩＤ检测器分析。结果样品线性范围α－亚麻酸及γ－亚麻酸４～１０μｇ。回收率：α－亚麻率９８．２０％,ＲＳＤ为０．９２％。γ－亚麻酸为９７．７０％,ＲＳＤ为１．０４％。     

月见草油的研究概况

<正>月见草（Oenothera biennis L.）俗称山芝麻、夜来香,系柳叶科多年生草本植物。月见草子含油量约22.57％,榨出之油即月见草油（eyening primroseOil）。月见草油含有7％亚油酸,11％油酸,6％棕榈酸,7％～14％ γ—亚麻酸等多种不饱和脂肪酸,其中γ—亚麻酸是人体不可缺少的必需脂肪酸,具有很强的生物活性。月见草子是唯一富含γ—亚麻酸的植物种子。γ—亚麻酸的化学结构为顺—6,9,12——十八碳三烯酸,在体内可转变成花生四烯酸,为前列腺素及生物膜的构成提供了前体。近年来的研究表明,γ—亚麻酸有抗炎、抗氧化、抗血栓、降脂、降糖、减肥等作用,对多种老年慢性疾病具有医疗保健功能,对糖尿病、高脂血症、动脉粥样硬化、冠心病等具有显著疗效,在医疗、保健及食品工业等领域有着广泛的应用前景。本文就月见草油的药理作用及临床研究概况作一简要综述。     

九香虫脂肪油质量研究

目的:对九香虫脂肪油的质量进行研究。方法:测定了熔点、酸值、皂化值、碘值、过氧化值、羰基值等指标,并用气相色谱法测定了主要脂肪酸含量。结果:除个别批次以外,九香虫脂肪油的酸值范围是114.8～144.2mg/g,酸值比一般食用油的酸值要高;过氧化值、羰基值及脂肪酸的总含量有一定的相关性。结论:九香虫脂肪油可能本身的游离脂肪酸含量比较高,可通过过氧化值和羰基值的测定综合考察九香虫脂肪油是否发生酸败,发生酸败后脂肪酸含量明显降低。     

富含γ-亚麻酸的月见草籽

用Soxhelt抽提法和GC分析法对月见草属（OenotheraL．）植物中的5种草籽油进行了组分的比较分析，得出月见草O．biennisL．籽油γ-亚麻酸含量最高（9．6％），其次是粉花月见草O．roseaL＇Hr．exAit籽油（8．2％），其余3种均在8．0％以下。     

黄瓜子脂肪油化学成分的研究

目的:对黄瓜子的脂肪油进行化学成分的研究。方法:石油醚加热回流提取脂肪油。氢氧化钾-甲醇溶液进行皂化反应,乙酸乙酯萃取得到不皂化物质,采用多种色谱法进行分离,根据理化性质和波谱数据的解析进行结构鉴定。皂化获得的脂肪酸部分进行甲酯化后,采用气相色谱法分析,以峰面积归一化法测定脂肪酸的组成及其相对含量。结果:从不皂化部分分离得到6个化合物:24-乙基胆甾-7,22,25-三烯醇(1),24-乙基胆甾-7,25-二烯醇(2),燕麦甾醇(3),菠菜甾醇(4),栝楼仁二醇(5),异栝楼仁二醇(6);脂肪油中鉴定了9种脂肪酸:肉豆蔻酸(7,0.12%),棕榈酸(8,12.04%),棕榈油酸(9,0.09%),十七碳酸(10,0.06%),硬脂酸(11,5.64%),油酸(12,6.95%),亚油酸(13,74.40%),花生酸(14,0.19%),α-亚麻酸(15,0.51%)。结论:化合物5,6,9,10,14,15系黄瓜中首次报道。     

甲酯化对γ-亚麻酸紫外吸收的影响

目的:考察甲酯化处理对γ-亚麻酸紫外吸收的影响。方法:利用紫外分光光度法测定甲酯化前后多种γ-亚麻酸产物的吸光度,并结合气相色谱法检测γ-亚麻酸含量,对结果进行相关性分析。结果:甲酯化前后的紫外检测结果之间的相关性达到极显著水平。结论:对γ-亚麻酸等多烯不饱和脂肪酸进行紫外吸收检测时,可以不再经过甲酯化处理。     

月见草油

又名 EPO,Fever Plant,Huile D'Onagre,King's Cureall,Night Willow-Herb,Scabish,Sun Drop。植物名 Oenothera biennis。活性成分与药理作用月见草油系从月见草籽中得到,含2%～16%γ-亚麻酸(GLA)和65%～80%亚油酸。亚麻酸可代谢成 dihomo-γ-亚麻酸(DGLA)。GLA 和 DGLA 是前列腺素 E2(PGE2)和前列腺素E1(PGE1)的前体。补充 GLA 可增加 DGLA 的浓度,DGLA 可转变成15-羟基-DGLA,竞争性地抑制     

GC法测定维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的含量

目的:建立维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为DB-WΑX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱;柱温210℃;FID检测器;进样口温度和检测器温度为250℃;进样量1μL;分流比为10∶1。结果:α-亚麻酸甲酯在0.308 0～7.699 mg/mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1),γ-亚麻酸甲酯在0.049 71～1.243 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1);α-亚麻酸回收率为99.44%(n=9,RSD=1.9%),γ-亚麻酸回收率为99.14%(n=9,RSD=2.0%)。结论:建立的方法简便、快速、准确可靠,可用于维E三油胶丸中α-亚麻酸和γ-亚麻酸的定量测定。     

喷雾干燥法制备月见草油微球的工艺研究

目的:探索喷雾干燥技术制备月见草油微球的最佳工艺参数。方法:利用气相色谱内标法测定γ-亚麻酸甲酯含量;以收率和包封率为指标,采用正交设计对喷雾干燥工艺参数进行优化。结果:最佳工艺参数为进料速度3mL·min^-1,雾化压力100kPa,进风温度105℃。结论:月见草油微球质量符合预期要求;影响微球成型的主要因素为进料速度;喷雾干燥法制备月见草油微球工艺合理、可行。     

炮制对莱菔子中脂肪油的含量影响及GC-MS分析

目的:探讨炮制对莱菔子及水煎液中脂肪油含量及组分的影响。方法:用质量法测定供试品及水煎液中脂肪油含量,脂肪油经甲酯化用气质联用技术对脂肪酸分析其组分。结果:莱菔子生炒品脂肪油含量相近,水煎液中炒品含量高于生品。生、炒品脂肪油中均检出了芥酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、11-二十碳烯酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸。结论:炒制有利于莱菔子中脂肪油在水煎液中的溶出,对其组分和含量没有影响。     

用尿素包结法富集γ——亚麻酸

γ—亚麻酸是人体必需脂肪酸，虽然是已知化合物，但它是一种少见的特殊脂肪酸，在一般植物油中并不存在。它具有抗血栓、降血脂等作用。1仪器与试剂仪器：气相色谱仪GC－14A日本岛津；试剂：月见草油（安图月见草油厂）、尿素（化肥规格，吴控化工厂）、甲醇、氢氧化钠，盐酸，EDTA均为分析纯。2实验方法2．1脂肪酸的制备：取月见草油（961004）1009，加210．3g强碱液（组成：水1009，氢氧化钠309，EDTAO．3g，95％乙醇809）在60C水浴中搅拌30min，将皂化后溶液取出、冷却，加蒸馏水40ml，37％盐酸85ml，正乙烷100ml，振摇提取，回收…     

尿素包合法提高椒目仁油中α-亚麻酸的含量研究

目的:应用尿素包合法提高韩城产椒目仁油中α-亚麻酸的含量.方法:采用正交实验筛选椒目仁油的主要有效成分α-亚麻酸的尿素包合富集工艺.结果:经过实验得出最佳的包合反应条件为脂肪油:尿素:乙醇=1:3:9,溶解尿素的温度为60℃,-10℃包和12h,可以使椒目仁油中α-亚麻酸的含量从29.32%提高到51.76%.结论:本方法简便易行,可以为新药开发与工业化生产提供依据.     

苏子油提取物质量标准的研究

目的:对紫苏子脂肪油提取物进行质量标准研究。方法:采用8%硝酸银-硅胶薄层,对α-亚麻酸、亚油酸、油酸进行鉴别;采用气相色谱法,聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱(30m×0.53mm×0.53mm),柱温210℃,对3种脂肪酸进行含量测定。结果:该方法对系统的分离效果良好。以建立的分析方法,测定3批苏子油样品中α-亚麻酸、亚油酸、油酸的平均含量分别为51.4%、7.6%、10.9%,三者含量之和为69.9%。结论:为苏子油的质量控制提供了科学依据。     

气相色谱法测定红花油软胶囊中γ-亚麻酸含量

目的建立测定红花油软胶囊中γ-亚麻酸含量的方法.方法毛细管气相色谱法.FID检测器,DB-Wax(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管柱,进样口温度220℃,栽气为氮气,柱温205℃,检测器温度为250℃.结果γ-亚麻酸检测浓度在0.10～0.50 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.4%(RSD=1.2%).结论该方法灵敏、准确、可靠,适用于红花油软胶囊中γ-亚麻酸的含量测定.     

潜在的抗衰老、抗癌、减肥新秀--鲜为人知的维生素F

1917年德国化学家从月见草(夜来香)油中,首次分离出一种尚未发现的脂肪酸——十八碳三烯酸,被命名为γ-亚麻酸,又称维下素F。它不能在体内合成,同时又是体内不可缺少的营养成分。直到20世纪70年代,它的作用机制才逐渐被认识,从而引起了医药学家的关注。