高效液相色谱法测定全血环孢霉素A

采用Ｃ１８反相色谱柱法测定定值全血（Ｂ１０－ＲＡＤ）,３个浓度的水平。结果均在预期范围内,其最低检出浓度为２５ｍｇ．ｍｌ＾－１,到嫠在５０～１００ｍｇ．ｍｌ＾－１范围内呈线性,绝对回收率为９９．６％～１０８．８％;批内和批间是系数分别为７．２％和９．３％。     

反相高效液相色谱法测定全血环孢霉素A的含量

目的　探讨反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)测定全血中环孢霉素A(CyA)的含量。方法　以液 -液提取法萃取、C8(4.6mm× 15 0mm)色谱柱 乙腈 甲醇 水 =6 4 10 2 6作流动相 ,在 6 5℃、2 14nm波长下、CyD为内标分离 ,检测全血中CyA的含量。 结果　在 4 5～ 10 0 3ng·ml-1范围内线性关系良好 ,回归方程及相关系数分别为 :cCyA=0 .5 75ACyA/ACyD+0 .0 12 6 ,r=0 .9998。结果的相对标准偏差 (RSD)均在 10 %以内 ,平均回收率为 99.9% ,最低检测浓度为 2 0ng·ml-1。结论　本方法简便、快速、准确 ,线性范围宽 ,可用于临床和科研工作中CyA浓度的快速检测。     

反相高效液相色谱法测定环孢霉素A全血浓度

研究建立以反相高效液相色谱法测定环孢霉素Ａ全血浓度的方法。方法建立简便易行的血样提取方法，采用Ｃ１８柱，乙晴和水为流动相，分离药物，紫外检测器测定浓度。结果线性范围为７５～１２００μｇ／Ｌ，提取回收率和方法回收率分别为（７０．４±１．５）％和（９９．７±０．６）％，日内和日间变异系数分别为（１．３±０．４）％和（４．１±０．３）％，无其它常用药物的干扰。结论本方法操作简便，可用于临床血药浓度的监测。     

高效液相色谱法测定全血环孢霉素 A

采用 Ｃ１８ 反相色谱柱法测定定值全血（ Ｂ１０ Ｒ Ａ Ｄ） ，３ 个浓度的水平。结果：均在预期范围内，其最低检出浓度为２５ ｎｇ·ｍｌ－ １ ，至少在５０ ～１ ０００ ｎｇ·ｍｌ － １ 范围内呈线性；绝对回收率为９９６ ％ ～１０８８ ％ ；批内和批间变异系数分别为７２ ％ 和９３ ％ 。     

反相高效液相色谱法测定全血中环孢素A浓度

环孢素A（cyclosporine-A，CsA）是目前最有效的免疫抑制剂。它广泛地用于肝、肾、骨髓等器官移植，能显著地抑制免疫排斥反应，提高移植器官的成活率。由于口服CsA的生物利用度和药代动力学个体差异大，因此，监测血药浓度，研究药动学对安全、有效地用药具有重要临床意义。目前国内外测定全血中CsA的方法主要有放射免疫法、荧光偏振免疫法和高效液相色谱法（HPLC），但前两者因代谢物常影响测定结果。HPLC法常规采用氰基、C8或C18分析柱，柱温较高，内标多用CsD，且样品处理过程较繁琐。我们经多次实验研究，参考有关报道，用CsB做内标，建立了简便、快速、准确的CsA血药浓度测定方法。     

高效液相色谱法测定人全血中环孢素的浓度

目的:建立HPLC法测定人全血中环孢素(CsA)的血药浓度,为临床合理应用CsA提供科学依据。方法:全血样品经乙醚萃取后,采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离;流动相为甲醇-水(87∶13);检测波长为210 nm,柱温60℃,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl,内标为环孢素D(CsD)。结果:在50～2 000 ng/ml范围内,CsA峰面积与内标峰面积的比值与浓度线性关系良好(R2=0.9987),平均方法回收率为97.3%～98.9%,平均萃取回收率为73.9%～79.4%;日内、日间RSD均小于5.2%。结论:高效液相色谱法简便、快速、准确可靠,可用于再生障碍性贫血患者的CsA血药浓度监测。     

改良RP-HPLC测定全血中环孢素A的浓度

目的 建立一种简便的RP-HPLC法测定全血中环孢素A(CsA)的浓度,为临床合理应用CsA提供依据。方法 全血样品1 mL经乙醚提取,正己烷洗涤去干扰后,采用Zorbax SB-C₁₈ 柱 (4.6 mm×150 mm,3.5 μm) 分离,流动相为乙腈-甲醇-水-异丙醇(60∶10∶29∶1),流速1.5 mL·min^-1,柱温70 ℃,检测波长210 nm;环孢素D(CsD)为内标。结果 CsA全血浓度在25~1 600 ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 8),平均方法回收率99.51%,日内、日间RSD均小于5%,最低检测限5 ng·mL^-1。结论 本法简便快速,灵敏度高,重复性好,线性范围广。用于患者全血中CsA浓度监测,效果良好。     

高效液相色谱法测定阿奇霉素分散片含量

目的 :采用高效液相色谱法测定阿奇霉素分散片的含量。方法 :以 μ Bondapak C1 8柱为分析柱 ,流动相为乙腈 0 1 %三乙胺水溶液 (30∶70 )。用磷酸调节 pH至 4 0 ,流速 1 0mL·min- 1 ,检测波长 2 0 5nm ,柱温 40℃ ,峰面积外标法。结果 :阿奇霉素在 0 5～ 5g·L- 1 浓度范围呈现良好线性关系 ,r =0 9996 ,平均回收率 99 7% ,RSD =0 92 % (n =5)。结论 :方法操作简便、快速、结果准确可靠 ,重现性好 ,可用于测定阿奇霉素分散片的含量。     

高效液相色谱测定体液乙酰白霉素

为建立一种灵敏度高、特异性和实用性强的体液乙酰白霉素测定方法，采用Ｌｃ－６Ａ高效液相色谱仪、Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ分析法，并根据原药理化性质选用甲醇：０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵＝２．８：１为流动相，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，波长２３１ｎｍ条件下对测定方法进行研究，结果表明：血尿药物浓度在０．０５０～３．０００μｇ／ｍｌ范围内，药物浓度与Ａ５峰高线性关系良好：回收率血、尿药物平均值分别为９６．４３％与９６．２５；变异系数血、尿药物浓度为０．５μｇ／ｍｌ与１．５μｇ／ｍｌ时，两者批内变异系数在４．７５％～５．７５％间，批间系数在６．４９％～６．７０％范围间。     

液相串联质谱法检测糖尿病患者血浆25-羟基维生素D3

目的建立液相串联质谱（LC-MS/MS）检测人血浆中维生素D（VitD）的方法,并评价糖尿病患者血浆VitD与健康人之间的差异。方法采用2倍量的甲醇/乙腈（80/20,v/v）去除血浆中蛋白质,上清液采用甲基叔丁基醚萃取VitD,萃取物经N2吹干后直接或采用PTAD柱前衍生法处理后行LC-MS/MS分析。结果 PTAD柱前衍生法测得25（OH）-D2、25（OH）-D3的定量限分别0.05和0.07 ng,直接检测法定量限0.2和0.3 ng;25（OH）-D3在15例II型糖尿病患者和18例健康人血浆中水平分别为（12.1±3.9）和（20.8±4.8）ng/ml。结论 PTAD柱前衍生法较直接检测法可提高25（OH）-D2和25（OH）-D3的定量限大约3倍;Ⅱ型糖尿病患者血浆25（OH）-D3水平显著低于健康人水平（P〈0.05）。     

液相色谱-串联质谱法测定家兔血浆中倍他米松

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定家兔血浆中倍他米松含量.方法:血浆样品经乙醚-正己烷(4:1,V/V)液-液萃取,以乙腈-5 mmol/L醋酸铵-甲酸(80:20:0.1,V/V/V)为流动相,Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离;采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 393m/z 373和m/z 393m/z 355 (倍他米松)和m/z 406m/z 247 (内标,A0).结果:测定血浆中倍他米松方法的线性范围为15.0～1 000 pg/ml,定量下限为15.0 pg/ml,日内、日间精密度(RSD)均小于13.0%,准确度(RE)在-1.4%～-0.6%以内.应用本法对家兔经皮给予二丙酸倍他米松乳膏后的药动学进行研究,结果显示Tmax为(11.0±5.3) h,Cmax为(167±28) pg/ml,AUC0-t为(4.24±1.68) ng·h·ml-1.结论:该法选择性强、灵敏度高,适用于二丙酸倍他米松乳膏剂的药代动力学研究.     

HPLC法测定MDS患者口服环孢素A胶囊的血药浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定环孢素A (CsA)血药浓度。方法 :色谱柱 :Kromasil C18(5 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,流动相 :乙腈 -水 (80∶2 0 ) ,流速 :1 4ml/min ,柱温 :70℃ ,波长 :2 15nm。结果 :全血最低检测浓度为 10ng/ml,CsA血药浓度在 4 6～ 14 72ng/ml范围内与峰面积有良好的线性关系 ,平均回收率 (95 16± 3 87) % ,日内CV≤ 6 8% ,日间CV≤9 6 % (n =5 )。结论 :方法简便、快速、准确 ,可用于CsA的药代动力学研究。     

改良萃取——高效液相色谱法监测亲代活体肝移植患者全血中CsA

目的：建立一种改良萃取－高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法测定全血中环孢菌素Ａ（ＣｓＡ）浓度，研究亲代活体肝移植患者全血中ＣｓＡ浓度的早期变化及影响因素。     

Ultra-performance liquid chromatography electrospray ionization–tandem mass spectrometry method for the simultaneous determination of itraconazole and hydroxy itraconazole in human plasma

A highly sensitive, selective, and precise ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method was developed and validated for simultaneous quantification of itraconazole and hydroxy itraconazole in human plasma by a single liquid–liquid extraction step. The precursor to product ion transitions of m/z 705.3/392.3, m/z 721.2/408.3 and m/z 708.2/435.4 were used to detect and quantify itraconazole, hydroxy itraconazole and itraconazole-d3 respectively. The lower limit of quantitation was found to be 0.500 ng/mL for itraconazole and 1.00 ng/mL for hydroxy itraconazole. The mean recoveries for itraconazole and hydroxy itraconazole were found to be 100.045% and 100.021%, respectively. This developed method with a chromatographic run time of 2.0 min was successfully applied to a bioequivalence study of 100 mg itraconazole capsule.     

高效液相色谱-质谱联用技术分析刺五加抗疲劳化学成分

刺五加粗提物经植化方法处理后,采用液相质谱(LC/MS/MS)联用技术进行分析。得到了LC/MS/MS联用的分析条件,取得较好分离效果,确定了数种已知及未知的化合物的所在部位。在其中一个部位,即11号样品中,发现5个已知成分和相对分子质量分别为302、318、346、354、390、406的6个未知成分。     

高效液相色谱法测定商陆植物中皂苷甲的含量

目的:建立高效液相色谱法测定商陆植物中皂苷甲的含量.方法:采用蒸发光散射检测器,高效液相色谱法测定含量,色谱柱为YWG-C18(4.6 mm×250 mm,5μg);流动相为水:甲醇(66:34);流速1.0 ml/min;检测波长207nm.结果:线性范围为1.04μg～9.36μg(r=0.9995,n=5),回收率为100.5%,RSD为1.1%.结论:该法可用于商陆植物中皂苷甲的含量测定.     

同时定量检测水胺硫磷和水胺氧磷的液相色谱-串联质谱法及应用

建立同时测定大鼠全血中水胺硫磷及其活性代谢产物水胺氧磷的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法,用于毒代动力学研究中血药浓度的测定。方法 采集大鼠全血样品后即刻用4倍体积冰冷乙腈沉淀蛋白。待测物用Zorbax SB C₁₈柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)分离,以含有0.1%甲酸的水和甲醇为流动相系统进行梯度洗脱。采用ESI源正离子多反应监测模式分析,水胺硫磷、水胺氧磷和内标三唑磷的定量离子对分别为m/z 231→121、274→215和314→162。 结果 水胺硫磷和水胺氧磷在5 μg/L～5 mg/L浓度范围内线性良好,最低定量限为5 μg/L,回收率在63.1%～77.8%的范围内,准确度和精密度符合生物样品的检测要求。大鼠静脉注射3 mg/kg水胺硫磷后,水胺硫磷在血中很快下降,消除半衰期为22.2 min。活性代谢产物水胺氧磷的生成也较快,10～15 min达到(257.91±42.00)ng/ml的平均峰值,消除半衰期为17.6 min。水胺硫磷和水胺氧磷的AUC_0~t分别为(528.62±49.15)和(191.11±33.23)h ·μg/L。结论 本研究首次建立了同时定量测定大鼠全血中水胺硫磷和水胺氧磷的LC-MS/MS分析方法,方法的专属性好、灵敏度高,适用于水胺硫磷及水胺氧磷在大鼠体内的毒物代谢动力学研究。