顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂乙醚、甲醇、丙酮、异丙醇、甲苯、吡啶含量的方法.方法以DB-WAX毛细管柱为分离柱,采用程序升温,检测器为FID.结果 6个成分的线性关系良好,方法精密度、重复性均符合要求.结论该方法可用于盐酸艾司洛尔原料中残留溶剂乙醚、甲醇、丙酮、异丙醇、甲苯、吡啶的含量测定.     

顶空气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂的残留量

目的 测定盐酸法舒地尔原料药中甲醇、二氯甲烷、异丙醚的残留量.方法采用顶空气相色谱法,以水为溶剂,用AT.OV - 1301毛细管柱(30 m×0.32 mm× 1.80 μm)和FID检测器.结果原料药中3种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内具有良好线性,最低检测浓度分别为1.5、2.4、0.8 μg·mL...     

顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量.方法:采用 Agilent DB - WAX 毛细管柱(30 m × 0. 25 mm,0. 50 μm);氮气为载气,流速为 1. 5 ml/ min;分流比为 5: 1;进样口温度为200 ℃ ;FID 检测器,检测器温度为250 ℃ ;程序升温:初始温度 40 ℃ ,保持 10 min,然后以 20 ℃ / min 升温至 200 ℃ ,保持 5 min.顶空进样,平衡温度为80 ℃ ,平衡时间为 25 min;以二甲基亚砜为溶剂,外标法测定地奈德中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,检测浓度在所考查的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r = 0. 999 2 ~ 0. 999 9);平均回收率为 98. 4% ~ 100. 6% ,甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿检测限分别为 0. 30、0. 50、0. 15、0. 15、0. 05 和 0. 60 μg/ ml.结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合地奈德原料中有机溶剂残留量的检测.     

顶空气相色谱法测定佐匹克隆中有机溶剂残留量

目的建立佐匹克隆溶剂残留的顶空气相色谱法.方法使用CP Select 624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空进样法进行测定.结果氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺能得到有效分离且无干扰;在6.68～53.44、33.12～264.96和110.52～884.16μg/ml浓度范围内,氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺均呈良好的线性关系,回收率分别为102.4%（RSD=3.85%）、103.7%（RSD=2.98%）和96.8%（RSD=0.96%）.结论方法简便、准确,可作为佐匹克隆溶剂残留的检验方法.     

顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定贝诺酯中有机溶剂残留量。方法采用用Analytical Technology AT·OV-1301毛细管柱（30m×0．32mm×1．00μm）为色谱柱,火焰离子化检测器,载气：氮气;进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比2：1;流速1．0mL,／min;柱温100℃。进样方式：顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间20min。以N,N-二基乙酰胺为溶剂,外标法测定。结果被测物完全分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度良好。结论该方法简便、准确、灵敏度高,可用于贝诺酯残留溶剂检测。     

顶空气相色谱法测定佐匹克隆中有机溶剂残留量

目的建立佐匹克隆溶剂残留的顶空气相色谱法。方法使用CP Select 624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空进样法进行测定。结果氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺能得到有效分离且无干扰;在6.68~53.44、33.12~264.96和110.52~884.16μg/m l浓度范围内,氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺均呈良好的线性关系,回收率分别为102.4%(RSD=3.85%)、103.7%(RSD=2.98%)和96.8%(RSD=0.96%)。结论方法简便、准确,可作为佐匹克隆溶剂残留的检验方法。     

顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中有机溶剂残留量。方法采用DB-624(0.25μm,30 m×0.32mm)毛细管柱,程序升温。柱温为40℃,保持5 min,10℃·min-1升温至180℃,保持2 min。以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,采用顶空进样方式。外标法测定甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的量。结果4种溶剂均有良好的分离度,在所考察的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.995 4~0.998 1,平均回收率为100.7%~107.6%(RSD<5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,灵敏度好。可以用于测定酮亮氨酸钙中的有机溶剂残留量。     

顶空气相色谱法测定佐匹克隆中有机溶剂残留量

目的建立佐匹克隆溶剂残留的顶空气相色谱法.方法使用CP Select 624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空进样法进行测定.结果氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺能得到有效分离且无干扰;在6.68～53.44、33.12～264.96和110.52～884.16μg/ml浓度范围内,氯仿、二氧六环和二甲基甲酰胺均呈良好的线性关系,回收率分别为102.4%(RSD=3.85%)、103.7%(RSD=2.98%)和96.8%(RSD=0.96%).结论方法简便、准确,可作为佐匹克隆溶剂残留的检验方法.     

顶空气相色谱法测定美伐他汀中有机溶剂残留量

目的 建立美伐他汀中有机残留溶剂的测定方法.方法 顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm)硅胶键合毛细管柱;柱温:初始温度为40℃,保持5 min后,升至90℃,升温速率为2℃/min,保持0 min,升至160℃,升温速率为30℃/min,保持2 min;检测器:火焰离子化检测器;进样器温度:220℃;检测器温度:260℃;载气:氮气;流速:4 ml/min;分流比:1:10.结果 丙酮在15.8～79.0μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml、甲苯在8.7～43.3 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,相对标准偏差值(RSD)=1.6%;乙酸乙酯99.8%,RSD=1.0%.结论 本方法操作简便、结果准确,是控制美伐他汀中残留溶剂的可靠方法.     

顶空毛细管气相法测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量

目的测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0.9996和0.9994,平均加样回收率为99.57%和98.89%,RSD为2.5%和1.1%（n=5）。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸西那卡塞的残留溶剂

目的建立静态顶空气相色谱法测定盐酸西那卡塞中残留的乙醇、叔丁基甲醚和甲苯。方法采用DB-624色谱柱（30m×0.32mm,0.25μm）,FID检测器。结果乙醇浓度在2.014-1007μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000;叔丁基甲醚浓度在2.053-1026μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为1.000;甲苯浓度在0.4050-202.5μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9998;乙醇、叔丁基甲醚和甲苯加样回收率的平均值分别为99.0%、98.0%和98.9%;RSD分别为3.4%、3.5%和3.4%。结论本方法简便、准确可靠,适用于盐酸西那卡塞中溶剂残留的控制。     

顶空气相色谱法测定中药提取物的有机溶剂残留量

目的建立中药提取物XDD-2的有机溶剂正丁醇、乙醇和石油醚残留量检查法。方法用顶空气相色谱法测定XDD-2的有机溶荆残留量。采用HP-5固定相的开口毛细管柱，以高纯氮为载气，FID为检测器。结果标准液质量浓度在一定范围内与各组分峰面积线性关系良好。序在0．9909-0．9999之间，精密度、重现性RSD均小于5％，平均回收率为95％-105％。结论顶空气相色谱法简便，快速，准确，可用于中药制荆的正丁醇、乙醇和石油醚残留量测定。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为HP-5毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane,30 m×320 μm),柱温采取程序升温,检测器温度为200 ℃,载气为氮气,流速7.8 mL·min-1,分流比5∶1.结果 四种残留溶剂在8 min内能很好地分离;日内精密度<8.3%;最低检测限为0.4～4.0 μg·mL-1.供试样品中残留有机溶剂含量符合药典规定.结论 该方法可用于拉米夫定中有机溶剂残留量的测定.     

GC测定盐酸伊达比星原料药中的残留溶剂

目的 建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法 采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30.0 m×0.530 mm,3.00 mm);进样口温度：200 ℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度：250 ℃;柱温：程序升温,初始温度50 ℃,保持6 min,再以10 ℃·min^-1的升温速率升至165 ℃,维持2.5 min;载气：氮气;流速：4.0 mL·min^-1。顶空进样,平衡温度：105 ℃,平衡时间：20 min,进样体积：1.0 mL。以二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质。结果 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论 该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定卡比多巴中残留溶剂

目的建立卡比多巴原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0．53mm，2．65μm），载气为氮气，用FID检测器测定卡比多巴原料药中甲醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的残留量（外标法计算）。结果4种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积线性关系良好，r为0．9990—0．9996，平均回收率为94．1％-102．4％，精密度的RSD均小于10％，最低检出限为0．02—0．77μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于样品中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定夫西地酸钠中的残留溶剂

目的 建立夫西地酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温。色谱柱为改性聚乙二醇（HP-FFAP）毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器测定夫西地酸钠中丙酮、甲醇的残留量（外标法计算）。结果 浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系（丙酮r=0．9994，甲醇r=0．9993），回收率98．2％～102．3％，RSD均小于3．0％。结论 顶空气相色谱法简便，结果准确、灵敏，适用于夫西地酸钠中丙酮、甲醇2种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定抗感泡腾片中6种有机溶剂残留量

目的:建立抗感泡腾片中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温。N,N二甲基甲酰胺(DMF)为溶解介质,色谱柱为 DB-1毛细管柱,氮气为载气,FID 检测器,测定抗感泡腾片中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂的残留量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(正己烷 r=0.9998、苯 r=0.9984、甲苯 r=0.9997、二甲苯 r=0.9997、苯乙烯 r=0.9986、二乙烯苯 r=0.9998),回收率97.8%～99.5%,理论板数均大于15000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、重复性 RSD 均小于4%。结论:顶空气相色谱法具有方法简便、灵敏、准确,适用于抗感泡腾片中正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯6种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中溶媒残留量

目的：建立克林霉素磷酸酯药物中溶媒残留量测定方法。方法：采用顶空进样法,FID检测器,DB-624毛细管色谱柱,初温40℃（保持5min）,以10℃/min升温至150℃（保持4min）进行检测。结果：甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、吡啶、甲苯检测质量浓度在50～500μg/mL;二氯甲烷在5～50μg/mL;1,2-二氯乙烷在2.5～10μg/mL范围内峰面积响应值与浓度线性关系良好,平均回收率分别为：98.00%,98.00%,99.00%,100.00%,97.00%,102.00%,103.00%和103.00%。结论：本方法学灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯原料药中有机溶剂残留量的测定。