GC和GC-MS测定阿那曲唑中的11种残留溶剂

目的 建立GC测定阿那曲唑中的11种残留溶剂,用GC-MS对样品中检出的残留溶剂进行确证。方法 采用顶空进样,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温为40 ℃,维持7 min,以10 ℃·min^-1速率升至180 ℃,维持4 min,二甲基甲酰胺为溶剂。结果 被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好,通过GC-MS对样品中检出的残留溶剂进行了确证。结论 该法可用于阿那曲唑原料药中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂

目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法。方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP INNOWAX PEG 20M毛细管柱（30.0 m×320 μm,0.25 μm）,柱温50 ℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB 624（6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温为120 ℃维持4 min,以20 ℃·min 1速率升至180 ℃,维持3 min,二甲基亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定加替沙星中二甲基亚砜残留量

目的用毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂二甲基亚砜。方法色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0.53mm，3.0μm），载气为氮气，进样口温度为230℃，FID检测器温度为250℃，柱温为140℃，直接进样，分流比为10：1，溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好分离，峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，精密度和回收率良好。结论该法可用于加替沙星原料药中残留溶剂二甲基亚砜的检测。     

毛细管气相色谱法测定硫酸异帕米星中的残留溶剂

目的 建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定硫酸异帕米星中的残留溶剂.方法 样品溶于水-二甲基甲酰胺（7：3）溶液;色谱柱为DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液）毛细管柱;甲醇、丙酮测定采用顶空进样法,柱温50℃维持6min,以每分钟30℃升至180℃,维持5min;二甲基亚砜测定采用直接进样法,柱温为110℃.结果 3种残留溶剂均得到了很好的分离,峰面积与浓度的线性关系、精密度和回收率均良好.结论 该方法准确、可靠,可用于药品检验中硫酸异帕米星中残留溶剂的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中残留溶剂

目的 建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中的残留溶剂. 方法 异丙醇、乙酸乙酯、丙酮测定采用顶空进样法, 色谱柱：HP INNOWAX PEG 20M毛细管柱(30.0 m×320μm, 0.25 μm), 柱温为50 ℃, 维持5 min, 以每分钟30 ℃速率升至200 ℃, 维持3 min , 二甲亚砜为溶剂; 二甲基甲酰胺测定采用直接进样法, 色谱柱为DB 624(6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.0 μm), 柱温为100 ℃, 维持6 min, 以每分钟30 ℃速率升至200 ℃, 维持5 min, 二甲亚砜为溶剂. 结果 被测物均能得到很好的分离, 峰面积与浓度呈良好的线性关系, 精密度和回收率良好. 结论 该法可用于盐酸头孢他美酯原料药中残留溶剂的检测.     

毛细管气相色谱法测定罗红霉素中的残留溶剂

［摘要］目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱方法测定罗红霉素中的残留溶剂。方法甲醇、丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为DB 624（6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温40 ℃维持5 min,以每分钟 30 ℃速率升至200 ℃,维持3 min,溶剂为二甲亚砜;醋酸、二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB 624石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温100 ℃维持6 min,以每分钟30 ℃速率升至200 ℃,维持5 min,溶剂为二甲亚砜。结果被测物均能得到很好分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该方法可用于罗红霉素原料药中残留溶剂的检测。     

克林霉素磷酸酯原料中N,N-二甲基甲酰胺测定的方法学考察

目的:建立克林霉素磷酸酯原料药中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的测定方法。方法:采用气相色谱法,氮磷检测器,DB-624型毛细管柱,柱温80℃,以5℃/min升至140℃,再以40℃/min升至225℃,保持5min;进样口温度200℃,检测器温度300℃进行检测。结果:N,N-二甲基甲酰胺浓度在18~1056μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.63%(n=9);3批次克林霉素磷酸酯原料中均未检出DMF。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯原料药中DMF残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定地塞米松磷酸钠有机溶剂残留量

目的：建立地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法：顶空毛细管气相色谱法;色谱柱为DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷）石英毛细管柱;程序升温,初始温度为40℃,以5℃/min升至120℃,保持1min测定;FID检测器;载气为氮气,以正丙醇为内标物测定地塞米松磷酸钠中甲醇、乙醇及丙酮的残留量。结果：3种溶剂及内标均可完全分离,各溶剂在考查范围内线性关系良好,相关系数r为0.9997~0.9998,平均加样回收率分别为100.7%、101.1%和108.8%,最低检出浓度分别为2.5、5.0和15μg/ml。结论：本方法灵敏、准确,适用于地塞米松磷酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

盐酸法舒地尔残留溶剂检查的方法学研究

目的建立测定盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,DB-624柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧)(30 m×0.25 mm×1.4μm),氢离子火焰检测器(FID),程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果四种有机溶剂甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,相关系数均在0.998以上,甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的最低检出浓度分别为3.057μg.mL-1、0.020μg.mL-1、1.313μg.mL-1、8.184μg.mL-1,平均回收率为100.52%、100.82%、101.14%、100.62%。结论本方法简便,准确,灵敏,适用于盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定托拉塞米中7种有机溶剂残留量

目的建立托拉塞米中9种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,DB-624色谱柱（30m×0.32mm×0.250μm）,FID检测器。结果 7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正丙醇、二氧六环、甲苯均达到了完全分离。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于托拉塞米中7种残留溶剂的同时检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸吉西他滨中的残留溶剂

目的：测定盐酸吉西他滨原料药中的有机溶剂残留量。方法：采用项空气相色谱法,DB击24石英毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）,汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：300℃;柱温：程序升温,起始柱温为40℃,保持6min,以10％·min^-1升温至120℃。以40℃·min^-1升温至230℃保持10min;载气：氮气。结果：被测物质均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论：该法可以作为盐酸吉西他滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中乙醇、异丙醇、二氯甲烷3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温70℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,以水为溶剂。结果:乙醇、异丙醇、二氯甲烷的检测浓度的线性范围分别为20～1000(r=1.0000)、20～1000(r=0.9999)、2.4～120(r=0.9998)μg·mL-1;平均回收率为98.6%～99.6%(RSD=0.1%～0.3%);检出限为0.49～1.89μg·mL-1;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

GC测定盐酸伊达比星原料药中的残留溶剂

目的建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱（30．0m×0．530mm,3．00μm）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度50℃,保持6min,再以10℃·min叫的升温速率升至165℃,维持2．5min;载气：氮气;流速：4．0mL·min^-1。顶空进样,平衡温度：105℃,平衡时间：20min,进样体积：1．0mL。以二甲基甲酰胺（DMFl为溶解介质。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定奥曲肽中有机溶剂二氯甲烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,应用DB-624大口径毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm);氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,初始柱温为60°C维持3 min,以10℃/min的速率升温至160℃,维持3 min,进样口温度:140℃;检测器温度:250℃;以高纯氮气为载气,流速3.0 ml/min;分流比为5∶1,实现各组分的基线分离。结果此法具有良好的线性,r在0.999 5~1之间,RSD小于5%(n=5)。结论经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药奥曲肽中残留溶剂的检测。