反相HPLC法对奈达铂原料及其制剂的含量和有关物质的测定

目的 探讨反相HPLC法测定奈达铂和注射用奈达铂的含量和有关物质的可行性.方法 反相HPLC法检测5批奈达铂,3个规格7批注射用奈达铂的专属性与耐受性、线性关系、检出限、定量限、重复性与稳定性以及样品含量和有关物质.色谱条件:特定品牌C18柱;流动相为辛烷磺酸钠溶液-乙腈,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长220 nm.结果 奈达铂浓度为0.025～4.00 mg/mL浓度范围内,与峰面积线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为0.05036 μg/mL,定量限为0.1259 μg/mL.结论 反相HPLC法方法简便,结果准确,适用于对奈达铂和注射用奈达铂的质量控制.     

比阿培南中丙酮、乙腈、二氯甲烷和四氢呋喃的GC测定

建立了GC法测定比阿培南中的丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃。采用固定相为（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱温50℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,进样口温度200℃。丙酮在0.1～0.6 mg/mL、乙腈在0.0082～0.0492mg/mL、二氯甲烷在0.12～0.072mg/mL、四氢呋喃在0.0144～0.0864mg/mL浓度范围内的峰面积与内标峰面积的比值均呈良好的线性关系,方法回收率分别为106.25%、110.19%、99.16%、101.43%,精密度RSD分别为0.28%、3.43%、2.57%、1.59%。     

托吡酯原料中氨基磺酸盐和硫酸盐的HPLC法测定研究

目的:建立托吡酯原料中氨基磺酸盐和硫酸盐限度的测定方法,以有效控制药品的质量。方法:采用高效液相色谱法测定托吡酯原料中氨基磺酸盐和硫酸盐,Hamilton PRP-X100 Column色谱柱(250 mm×2.1 mm,5μm),以4-羟基苯甲酸缓冲液-甲醇(80∶20)为流动相等度洗脱,流速0.2 m L/min。结果:氨基磺酸盐浓度在5.1~50.7μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,硫酸盐浓度在5.0~50.3μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,主药与氨基磺酸盐和硫酸盐能达到较好的基线分离。结论:本方法灵敏度高,专属性强,准确可靠,可用于药品质量控制。     

麻醉学小讲课对临床医学本科生教学效果的改进

目的 建立凝胶色谱法测定注射用头孢美唑钠中聚合物。方法 色谱柱为玻璃柱（内径1.3 cm,柱长40 cm）,葡聚糖凝胶G-10（40～120 μm）为填充剂;流动相A为pH 7.0的0.1 mol/L磷酸缓冲液,流动相B为水;体积流量为1.5 mL/min;检测波长为254 nm;蓝色葡聚糖2000溶液的质量浓度为0.1 mg/mL;进样量200 μL。结果 A相中头孢美唑钠进样质量浓度在10～40 mg/L与头孢美唑钠高分子聚合物峰面积呈良好的线性关系（r=0.998 6）。B相中头孢美唑酸进样质量浓度在3.994～79.88 μg/mL线性关系良好（r=0.999 9）。3批样品中高分子聚合物质量分数为0.02%～0.03%。结论 该方法的精密度和准确度均能满足注射用头孢美唑钠中高分子聚合物质量控制的要求。     

牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定

目的：建立牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定方法。方法：气相色谱法,采用色谱柱19091N-213和INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.5μm）,柱温130℃,FID为检测器,无水乙醇为提取溶剂。结果：冰片质量浓度在0.0975～3.8984 mg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）为101.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.71%;樟脑浓度在1.041～20.82μg/μL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率（n=6）为100.4%, RSD为1.4%。结论：气相色谱法简便、灵敏、专属性强,适用于牛黄降压片的质量控制。     

气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂

目的：建立GC测定头孢孟多酯钠残留溶剂含量的方法。方法：采用DB-FFAP毛细管柱,柱温：150℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度：250℃,进样口温度：200℃。结果：2-乙基己酸在0.15～0.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.03%（n=9）,定量限为0.001 ng。结论：该方法可靠、准确,可作为头孢孟多酯钠残留溶剂（2-乙基己酸）的测定方法。     

HPLC法测定川芎及制剂中阿魏酸的含量

采用HPLC法测定了川芎及制剂中阿魏酸的含量。色谱柱为YWG-C18柱,以甲醇:1%醋酸(60:40)为流动相,平均回收率为98.15%,相关系数为1.38%,样品浓度在0.02-0.06mg/mL与峰面积呈良好的线性关系,证明方法可以控制药材及制剂的质量。     

HPLC法测定脂溶性维生素注射液中维生素A棕榈酸酯的有关物质

目的 建立测定脂溶性维生素注射液中维生素A棕榈酸酯有关物质的反相高效液相色谱法。方法 Diamond C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A为甲醇-异丙醇-水（60∶32∶8）,流动相B为甲醇-异丙醇（70∶30）,梯度洗脱, 体积流量1.0 mL/min,检测波长324 nm,柱温30 ℃。结果 维生素A棕榈酸酯与维生素D₃、维生素E、维生素K₁及其有关物质分离度好,在质量浓度0.206～5.14 mg/L时,维生素A棕榈酸酯的质量浓度与峰面积线性关系良好,检测限为0.041 mg/L。结论 该方法准确可靠,专属性好,可用于脂溶性维生素注射液中维生素A棕榈酸酯的质量控制。     

HPLC Determination of Liguzinediol and its Related Substances

目的 建立高效液相色谱法测定Liguzinediol原料药的含量及其有关物质.方法 采用Phecda C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水溶液(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量10μL.结果 主峰能与相邻杂质峰较好分离.Liguzincdiol在60～140μg/mL浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.结论 本法准确、方便、专属性强,可用于测定Liguzincdiol原料药含量及有关物质.     

毛细管GC法测定藿香精油中百秋李醇的含量

目的建立藿香精油中百秋李醇的含量测定方法。方法采用SE30(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管色谱柱,以正十二烷为内标,进样口温度210℃,检测器温度300℃的气相色谱测定百秋李醇含量。结果百秋李醇在17.55～117.0mg/mL浓度范围内,峰面积与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.59%,RSD=1.02%(n=6)。结论方法准确、简便、灵敏、快速。     

部分头孢菌素类药物快速检测方法研究

目的建立同时检测多种头孢菌素类药物的方法,从而使得检验过程更加快捷方便。方法采用TLC法,应用适宜展开系统同时检测三种头孢菌素类药物,并应用HPLC法对此方法进行验证。结果所建立的展开系统可同时检测头孢曲松钠、头孢唑林钠和头孢噻肟钠三种药物。结论所建立的薄层色谱法专属性强、灵敏度高、重现性好,可以作为该类头孢菌素类药物真伪检测方法。     

石家庄市三类艾滋病高危人群规模估计方法与结果

目的：了解石家庄市艾滋病高危人群规模,为艾滋病疫情估计提供依据。方法采用普查法估计暗娼人群规模,采用乘数法估计吸毒/注射吸毒人群规模,采用捕获-再捕获法调查估计男男性行为人群规模。结果石家庄市暗娼规模估计数量为6369人;吸毒人群规模估计5598人,其中,注射吸毒人群规模估计933人;男男性行为人群规模估计11878人。结论三类人群所占人口比例均较低,但规模估计结果均超过了日常掌握的情况,今后应进一步落实完善宣传、干预、监测等综合措施。     

尿微量白蛋白试纸法在尿微量白蛋白检测中的临床价值

目的评价尿微量白蛋白测试条(Micral-testⅡ)半定量测定尿微量白蛋白的有效性及临床应用价值。方法收集新鲜尿标本119份,分别采用免疫印迹法及尿微量白蛋白试纸法(简称试纸法,采用德国罗氏公司生产的Micral-testⅡ试纸)测定尿标本微量白蛋白。以免疫印迹法检测结果为标准,以尿白蛋白半定量测定≥20mg/L为阳性诊断标准1,≥50mg/L为阳性诊断标准2,计算试纸法检测尿微量白蛋白的灵敏度、特异度、漏诊率、误诊率、Yuden指数及阳性实验似然比。结果以免疫印迹法测定结果为标准,按标准1试纸法检测尿微量白蛋白的灵敏度为92%,特异度为63%,漏诊率为8%,误诊率为37%。按标准2检测尿微量白蛋白的灵敏度为78%,特异度为89%,漏诊率为11%,误诊率为22%。结论利用德国罗氏诊断公司生产的Micral-testⅡ试纸检测尿微量白蛋白经济、迅捷,可准确地定性测定尿微量白蛋白,适于临床大规模筛查。     

清热、温阳、养阴为消渴病三大基本治法

消渴为气血津液病证,由于患者体质、病程、并发症以及医家的学术流派不同,其治法较多.该文主要归纳分析清热法、温阳法、养阴法三大治法的产生背景、治法、方药.清热法主要包含清热泻火生津、清热解毒法,其代表方药分别为白虎加人参汤、三黄丸;温阳法主要包含温补脾阳、温肾助阳法,其代表方药分别为附子理中丸、肾气丸;养阴法主要包含养肺...     

中药外用治疗痔疮特点分析

中药外用治疗痔疮有很好的临床疗效,但中药外用治疗痔疮的安全性还有待评估,同时相应的临床操作规范也鲜有统一的标准,另外治疗痔疮的外用中药品种也需要进一步的扩充。基于该研究思路并结合中医对痔疮的病因病机的认知,开展系统的治疗痔疮的外用中药研究是今后中药外用功能研究的一大热点,同时对已有治疗痔疮的中药外用处方安全性及作用机制系统性的研究将是提升中药外用治疗痔疮临床有效率的关键。另外,对临床外用技术操作的规范化、人性化研究,不仅是促进中药外用治疗痔疮的临床应用关键,更是方便患者,使中医走进百姓生活的良好机遇。     

酶法与苦味酸法测定血清肌酐水平的转换方法

目的：探索酶法与苦味酸法测定血清肌酐在不同水平段的测定偏差，并建立新旧方法测定结果的转换方法，以满足临床医生的需求。方法：用两种血清肌酐测定方法同时测定667例来我院门诊就医的不同疾病患者血清肌酐水平，并根据酶法测定值，将其分为5个水平组，统计两种方法的测定数据。结果：酶法与苦味酸法测定值在各水平组的平均值分别为：A：64．0μmol／L，92．7μmol／L；B：182．5μmol／L，201．9μmol／L；C：378．4μmol／L，384．6μmol／L；D：561．2μmol／L，549．4μmol／L；E：1077．7μmol／L，1025．7μmol／L。两种方法相关均良好，相关系数分别为0．971，0．987，0．950，0．983，0．994。结论：血清肌酐水平较低时，酶法测定值较与苦味酸法测定值低；在血清肌酐水平为471μmo]／L以上时，酶法因方法学优于苦味酸法，而使测定值能够达到真实水平；若已知酶法测定值，临床医生可通过以下公式y（苦味酸法）：0．9186x（酶法）＋34．385，得出苦味酸法测定值。反之，则可通过公式y（酶法）=1．0872x（苦味酸法）-37．065，得出酶法测定值。     

微生物浊度法测定红霉素的效价

目的:建立微生物浊度法测定红霉素效价的方法.方法:分别采用微生物浊度法和管碟法对红霉素的效价进行测定并比较.结果:红霉素浓度在0.2～1.0u/ml的范围内,浓度的对数与吸光度成良好的线性关系,线性方程:A=0.3424-0.4542lgC(r =0.9984),平均回收率为98.06%,RSD1.3%.结论:微生物浊度法测定红霉素的效价简便,精确,快速.     

5种尿沉渣染色方法的效果比较

目的:探讨5种尿沉渣染色法的最佳染色条件及效果.方法:180例尿沉渣异常标本,分别采用尿沉渣Sternheimer染色法(S染色法)、尿沉渣Sternheimer-Malbin改良染色法(S-M染色法)、Berhe-Muhlberg染色法(B-M染色法)、阿利新兰-中性红染色法(阿-中染色法)及瑞氏-姬姆萨复合染色法(瑞-姬染色法)进行染色,观察5种染色方法最佳效果时的染液与尿液比例及染色时间.结果:尿沉渣S和S-M染色法染液与尿液比例2∶1和1∶1染2～5 min时背景清晰,S染色法有形成分结构清晰易辨别,S-M染色法有形成分结构着色略差,两者比较差别不大(P＞0.05);B-M染色法、阿-中染色法及瑞-姬染色法染色法有形成分的着色与背景相似,结构模糊,细菌不着色,杂质较多,差异无统计学意义(P＞0.05),但与S、S-M染色方法比较,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:尿沉渣S和S-M染色法染色效果佳,尤以S染色法最佳.     

两种方法测定二氧化碳的应用评价

目的比较磷酸烯醇式丙酮酸羧化酶(PECE)与碳酸酐酶(CA)测定血浆中的二氧化碳的优缺点。方法以混合血浆为标样,用PECE及CA分别测定高、中、低值二氧化碳;同时随机取临床标本50份作对比实验。结果精密度显示PECE天内二氧化碳C V为1.56%~1.92%,天间C V为2.85%~3.78%;CA天内二氧化碳CV为3.89%~5.58%,天间CV为4.23%~6.75%;PECE回收率在96.7%~102.6%,而CA在89.4%~91.9%;PECE线性试验结果相关系数为0.9973;CA线性试验结果相关系数为0.9829。PECE与CA对比测定结果相关系数为0.9918。结论PECE操作简便、精确、快速、重复性、回收率、线性及相关性好等特点,用血量少,适用于全自动生化分析仪。     

葡萄糖脱氢酶法测定血清葡萄糖的方法学评价

目的：通过方法学试验对葡萄糖脱氢酶法测定血清葡萄糖方法进行评价。方法：用已建立的方法进行重复性试验、回收试验、干扰试验、线性范围试验,并和HK法进行比较。结果：重复性试验批内CV值为1．33％,批间CV值为1．42％,总CV值为2．01％;回收试验中回收样品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的回收率分别为105％,93．5％和91．4％,平均为96．6％;干扰试验表明一般浓度的抗凝剂、防腐剂、尿酸、胆红素对葡萄糖的测定不产生干扰;比较试验,与HK法比较其相关性为Y=1．038X-1．172,r=0．994;线性范围试验表明葡萄糖浓度在20mmoL／L以下呈现良好的线性。结论：葡萄糖脱氢酶法是临床测定血清葡萄糖的较理想的方法。