不同产地加工方法对野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分含量的影响

目的：建立测定野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分含量的方法,并比较不同产地加工方法对其含量的影响,为确定其较佳加工方法提供依据。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液。甲醇（梯度洗脱）,检测波长为326nm,柱温为25℃,流速为0．8ml／min。结果：3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5．二咖啡酰奎尼酸和4,5-二咖啡酰奎尼酸的进样量分别在87．36~873．60、65．81~658．10、32．00~320．00ng范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（,分别为0．9999、0．9999、0．9998）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2％;平均加样回收率分别为99．59％、99．65％、99．50％,RSD分别为1．53％、1．78％、2．27％（n均为6）。结论：该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量测定。野菊花中二咖啡酰奎尼酸类成分的含量除与温度有关外,还与烘晒时间长短有一定的关系。     

HPLC法测定地胆草中4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定地胆草中4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法：色谱柱为AgilentSBC．。柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈．0．1％磷酸溶液（17：83）;流速为1．0ml·min-1;检测波长为327nm;柱温为30℃,进样量10μl。结果：4,5-二咖啡酰奎宁酸在0．0235—2．3520txg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为98．75％,RSD为1．24％（n=6）。结论：所用方法简便、快速、准确,可作为测定地胆草中4,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。     

反相高效液相色谱法定量分析旋覆花中1,5-二-O-咖啡酰奎尼酸

目的建立旋覆花药材中1,5-二-O-咖啡酰奎尼酸含量的HPLC测定方法。方法色谱柱为AgilentEclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相甲醇-0.1%冰醋酸水溶液〔32∶68（0 min）~32∶68（15 min）~36∶64（40 min）〕梯度洗脱;检测波长320 nm;柱温30℃;流速1.0 ml/min。结果 1,5-二-O-咖啡酰奎尼酸在0.62～12.48μg（r=0.999 9）具有良好的线性;平均加样回收率（n=6）为100.9%（RSD=1.13%）,方法精密度、稳定性、重复性好。10批药材中1,5-二-O-双咖啡酰奎尼酸的含量范围为1.03%～2.09%,平均含量为1.53%。结论该定量分析方法可用于旋覆花药材的质量控制。     

苍耳子不同部位中绿原酸和1,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定

摘 要 目的： 通过对不同批号苍耳子刺、去刺苍耳子、苍耳子中主要有效成分绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸含量进行测定,对苍耳子去刺是否会对药效产生影响进行探究。方法: 采用HPLC法,色谱柱：Kromasil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测波长:328 nm;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：25℃;进样量：10 μl;流动相：A相：乙腈,B相：0.16%磷酸溶液,梯度洗脱对苍耳子不同部位的主要有效成分绿原酸1,5-二咖啡酰奎宁酸含量进行测定。结果: 绿原酸和1,5-二咖啡酰奎宁酸在苍耳去刺果实中含量高,而刺中含量低,苍耳子去刺具有一定的合理性。     

滨蒿提取物中3种二咖啡酰奎宁酸的含量测定

目的建立滨蒿提取物中3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法采用HPLC法测定,色谱条件:Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.036mol·L~(-1)磷酸二元梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:30℃,检测波长:327nm。结果 3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸分别在0.010 3~0.309,0.009 7~0.291和0.010 5~0.315mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);加样回收率分别为99.23%,101.30%和100.63%;RSD值分别为1.59%,0.83%和1.23%(n=6);样品溶液在32h内稳定。结论该方法操作简便,重复性好,可用于滨蒿提取物的质量控制。     

HPLC测定楤木花中的3,5-二咖啡酰奎宁酸

目的 建立测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Dikma Kromasil C18柱(250 mm x4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(23:77),检测波长为328nm.结果 3,5-二咖啡酰奎宁酸0.404～4.040μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.74%,RSD=0.62%(n=9).结论 所用方法简便、快速、准确,可作为测定楤木花中3,5-二咖啡酰奎宁酸含量的方法.     

HPLC法同时测定绵茵陈中绿原酸等4种有效成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定绵茵陈中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和金丝桃苷共4种有效成分的含量。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长为345 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸和金丝桃苷质量浓度分别在2.609⁸3.50 mg·L-1(r=0.999 9)、1.85383.50 mg·L-1(r=0.999 9)、1.853⁵9.31 mg·L-1(r=0.999 6)、0.948 059.31 mg·L-1(r=0.999 6)、0.948 0³0.34 mg·L-1(r=0.999 8)和0.450 630.34 mg·L-1(r=0.999 8)和0.450 6¹4.42 mg·L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为96.3%、101.2%、101.4%和96.5%。结论该方法准确可靠,可用于绵茵陈的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定野菊花中绿原酸的含量

目的建立野菊花中绿原酸的含量测定方法,控制其质量。方法采用高效液相色谱法,以Agilent ZORBAX SB—C18柱为色谱柱,乙腈-0．1％磷酸溶液（9：91）。为流动相,检测波长为327nm,流速1．0mL/min,采用面积外标法计算。结果绿原酸浓度在1．02—102．0mg／L范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9998,平均加样回收率为99．82％（RSD=1．2％,n=9）。结论本方法简便易行,结果准确,可有效控制生药的质量,     

二咖啡酰奎尼酸片健康人体安全性及耐受性研究

目的:评价健康志愿者单剂量及多剂量口服二咖啡酰奎尼酸片的安全性和耐受性。方法:按照GCP要求设计试验方案。单剂量给药58名受试者随机分至7个剂量组,每组4~10名,多剂量给药30名受试者随机分至3个剂量组,男女各半,从低剂量开始给药,单剂量给药结束后进行多剂量给药,多剂量给药10 d,观察指标为临床症状、生命体征和实验室检查指标等,采用描述性分析及SAS软件进行统计学处理。结果:在单剂量及多剂量给予二咖啡酰奎尼酸片耐受性试验中,各组受试者入选时各项指标均在正常范围,条件均衡,具有可比性。共报告9件被研究者判定为可能与研究药物有关的不良事件,且未经处理均消失。不良事件主要表现为窦性心动过缓、血白细胞降低,无自觉症状,均完成临床试验,其他均未见有临床意义的改变。结论:88名健康受试者中单剂量口服二咖啡酰奎尼酸片,最大剂量至1 200 mg;多剂量口服二咖啡酰奎尼酸片,最大剂量至500 mg,每12 h 1次,均安全且能很好耐受。     

HPLC法同时测定蒲公英中单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定蒲公英中4种有机酸类成分含量。方法: 采用Thermo C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为328 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为35℃。结果: 单咖啡酰酒石酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸分别在11.59~115.90(r=0.999 9),2.50~24.96(r=0.999 8),2.27~22.70(r=0.999 5),12.44~124.4(r=0.999 8) μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.50%,99.29%,96.71%,95.36%,RSD分别为2.30%,0.43%,0.78%,1.30%。结论: 该法简单方便、重复性好、准确可靠,可用于蒲公英的质量控制。     

HPLC同时测定野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量

目的 建立同时测定野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,应用Agilent Eclipse C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),二极管阵列检测器(DAD),以甲醇-乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为334 nm。结果 绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999 3),平均加样回收率分别为99.5%,100.4%,100.4%。结论　该方法简单、准确、重复性好,可为全面评价和控制野菊花的质量提供依据。     

RP-HPLC法测定野菊花中蒙花苷含量

目的建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法 ,DiamonsilTMC18柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (体积比 5 7∶4 3∶0 0 4 ) ,检测波长为32 6nm。结果蒙花苷线性范围 0 4 8～ 9 70mg·L-1,r =0 9999(n =7) ;平均回收率为 98 4 % ,RSD为 2 0 % (n =9)。结论该测定方法为野菊花药材的质量控制提供依据     

野菊花中蒙花苷和木犀草素含量测定方法研究

目的建立HPLC法同时测定野菊花中蒙花苷和木犀草素的含量。方法采用RP-HPLC法,对样品处理方法、色谱柱和流动相等影响分离效果的主要因素进行了优化。选用Thermo BDS HYPERSILC18色谱柱;乙腈-0.5%冰乙酸溶液(32∶68)为流动相;检测波长348nm。结果蒙花苷的线性范围0.24～1.22μg,r=0.99995;平均回收率98.15%,RSD为1.42%(n=6);木犀草素的线性范围0.012～0.085μg,r=0.99996;平均回收率98.73%,RSD为1.02%(n=6)。结论该方法简便、实用、结果可靠,分离效果好。     

野菊花中总多糖提取条件的研究

目的研究野菊花总多糖的提取条件,并测定不同产地野菊花水煎剂中总多糖的含量。方法采用苯酚-硫酸法测定总多糖含量,并对多糖显色方式进行优选。结果野菊花中总多糖回收率为100.3%,RSD为1.19%,不同产地野菊花中总多糖含量存在差异。结论该方法准确、快速、重复性好,可用于测定野菊花中总多糖的含量。     

野菊花中黄酮类成分的抗茵活性及指纹图谱

目的评估野菊花中黄酮类成分的抗菌活性并建立其HPLC指纹图谱的测定方法。方法采用微量肉汤稀释法检测野菊花总黄酮及蒙花苷对临床常见致病菌的最低抑菌浓度（minimuminhibitoryconcentration,MIC）。采用如下液相条件进行指纹图谱分析：DiamonsilC18（4．6mm×250mm,3μm）,乙腈-水（0．05％磷酸）流动相梯度洗脱,流速1．0ml／min,室温,检测波长326nm,并采用指纹图谱相似度软件对野菊花总黄酮成分进行质量评价。结果野菊花总黄酮对葡萄牙假丝酵母的MIC值为61．6μg／ml,蒙花苷对其MIC值为18．0μg／ml。在抗菌活性基础上,建立了14批野菊花药材黄酮类指纹图谱共有模式,标定出野菊花中指纹图谱的15个共有峰,归属了其中8个黄酮类化合物。结论野菊花总黄酮及蒙花苷单体对葡萄牙假丝酵母的体外抗菌活性较好。HPLC指纹图谱方法重现性好,可用于野菊花黄酮类活性成分的质量控制,为野菊花质量控制研究提供前期基础。     

HPLC法测定野菊花注射液中绿原酸的含量

目的建立野菊花注射液中绿原酸的含量测定方法。方法用HPLC法,分析色谱柱为ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(23:77)为流动相;检测波长327nm。结果精密度试验(n=6)RSD为0.55%,重现性实验(n=6)RSD为2.12%;平均回收率(n=6)为:92.23%,RSD=1.54%。三批野菊花注射液中绿原酸的含量为175.02￣188.58μg.ml-1。结论该法简单,可靠,可用来测定野菊花注射液中绿原酸的含量。     

野菊花反相高效液相色谱指纹图谱的建立及品质评价

目的建立野菊花的反相高效液相色谱（RP-HPLC）指纹图谱和品质评价方法。方法采用优选的样品前处理方法,选用Kromasil C18（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）,体积流量为1.0 ml/min,检测波长为334 nm,建立野菊花的RP-HPLC指纹图谱;以花形为小花,且相似度大于0.95,作为优质药材的判定标准,对22批不同产地野菊花进行品质评价。结果建立了野菊花的RP-HPLC指纹图谱,获得包含18个共有指纹峰的共有模式图谱,结合经验鉴别和指纹图谱建立了新的质量控制模式。结论本文建立的野菊花RP-HPLC指纹图谱方法专属性强,精密度和重复性良好,为野菊花整体质量控制提供了有效手段。     

HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量

目的:建立HPLC法同时测定野菊花中绿原酸和蒙花苷的含量。方法:色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:326 nm;流速:1.0 ml·min^-1;进样量:10μl;柱温:35℃。结果:绿原酸和蒙花苷的线性范围分别为3.476×10^-2～0.695 2μg（r=1.000 0,n=7）和8.957×10^-2～1.792μg（r=1.000 0,n=7）;提取回收率分别为98.79%（RSD=1.0%,n=6）和99.39%（RSD=0.5%,n=6）。结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于野菊花的质量控制。     

HPLC法测定野菊花中绿原酸的含量

目的;建立野菊花中绿原酸的含量测定方法并测定其含量。方法:用 50％甲醇回流提取;HPLC法测定,分析色谱柱为Inertsil C_(18)(5μm,4.6mm×150mm),流动相为乙腈-0.4％磷酸水溶液(12:88),UV346nm检测。结果:精密度试验批内(n=9)RSD为1.3％,批间(n=9)RSD为1.8％;平均回收率(n=5)为100.3％,RSD为2.0％。分析了3种市售样品,野菊花中绿原酸含量为0.33％～0.36％。结论:方法简便,可靠;绿原酸可作为野菊花的质量控制指标。