苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量测定

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量。方法采用Prevail Carbohydrate ES糖分析色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(B)-0.1%乙酸水(A)为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃;ELSD检测器:漂移管温度为80℃,雾化气(空气)流速为1.8 L·min-1,测定苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖含量。结果果糖、葡萄糖和蔗糖在色谱柱上分离效果良好,其平均加样回收率分别为96.7%(RSD=0.70%)、96.6%(RSD=1.3%)、98.6%(RSD=2.9%)。结论该方法简便、稳定、重复性好,可用于苦碟子注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖测定,并为其质量控制提供理论依据。     

离子色谱法测定转化糖注射液的含量

目的 建立离子色谱法测定转化糖注射液的含量.方法 分析柱：Dionex CarboPac PA10阴离子分离柱（4mm×250mm）;淋洗液：25mmol·L-1 NaOH;流速：1mL·min-1;柱箱温度：30℃;进样量：10μL;检测方式：电化学检测器.结果 果糖、葡萄糖分别在10.196μg·mL-1～101.96μg·mL-1、10.382μg·mL-1～103.82μg·mL-1 浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.50%、99.83%.结论 该方法简便,准确.     

离子色谱法测定甘露醇中葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的含量

目的:建立离子色谱法,对甘露醇中的葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的含量进行考察。方法:采用离子色谱法,色谱柱为CarboPac PA 20分析柱(3.0 mm×150 mm)与CarboPac PA 20保护柱(3.0 mm×30 mm),检测器为安培检测器,柱温为30℃,进样量为25μL,以100 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液,进行分析柱梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1。结果:离子色谱法能有效分离葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖,在0.025～2.5μg·mL^-1浓度范围内,葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖的峰面积均分别与各自的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率均在94.0%～101.0%之间。样品检测结果反映目前市售甘露醇中葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的残留情况控制较好;不同厂家之间残留情况稍有差异。结论:离子色谱法能够较准确检测出甘露醇中葡萄糖、甘露糖、蔗糖和果糖的含量。     

HPLC-ELSD测定得力生注射液的黄芪甲苷的含量

目的:建立得力生注射液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱和蒸发光检测器的方法,Grace Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(32∶68,v/v),检测器温度100℃,载气流量为2.7L.min-1,柱温30℃,流速1 m L.min-1。进样量为20μL。结果:黄芪甲苷在1.03μg~26.2μg之间呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为100.1%(RSD=3.7%)。结论:建立的得力生注射液中黄芪甲苷含量测定方法简单快速、准确可靠、重复性好,可有效控制得力生注射液质量。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定补中益气丸中蜂蜜的含量

目的建立补中益气丸(蜜丸)蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖含量测定方法,以监控补中益气丸质量。方法 采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RD)法;色谱柱为Prevail Carbohydrate ES(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(75∶25);流速1.0mL·min-1;柱温:35℃。结果葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖对照品分别在17.868～179.14、16.144～161.44、3.016～30.16、6.565～98.475μg线性关系良好,4种成分加样回收率分别为97.1%、101.9%、102.6%、95.9%,RSD分别为0.8%、2.0%、0.8%、1.3%(n=6)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于补中益气丸中蜂蜜的含量测定。     

参麦注射液中糖类成分含量测定研究

目的建立测定参麦注射液中4种糖类成分的反相高效液相色谱法。方法采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(79∶21)为流动相,流速1.0 mL.min-1;ELSD漂移管温度100℃,氮气流速2.8 L.min-1测定果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量。结果果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.763 2～15.26 40μg、0.626 8～12.536 0μg、0.860 4～17.208 0μg、0.754 4～15.088 0μg范围内呈良好的对数线性关系。平均回收率分别为99.05%、100.38%、98.75%、99.52%,RSD为1.5%、1.3%、1.7%、1.1%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为参麦注射液的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法同时测定熟地黄中果糖、葡萄糖含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定熟地黄饮片中葡萄糖、果糖的含量。方法色谱柱:ZorbaxRX-SIL(4.6×200mm);流动相:乙腈-水(95∶5);流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;ELSD:漂移管温度105℃,载气流速2.5mL.min-1。结果果糖在1.00～11.00μg范围内(r=0.99996),葡萄糖在0.95～10.45μg范围内(r=0.99991)线性良好,平均回收率分别为97.93%、98.65%,RSD分别为2.07%、2.48%(n=5)。结论该方法操作简便,可用来控制熟地黄饮片的质量。     

HPLC-RID法测定丹参注射液中果糖和葡萄糖的含量

目的 建立丹参注射液中果糖和葡萄糖的高效液相色谱示差折光检测器(HPLC-RID)分析测定方法.方法 采用Hanbon Lichrospher NH2色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水=70∶30,流速:1.0mL·rmin-1,检测嚣设定温度为35℃,柱温30℃.结果 果糖和葡萄糖峰分离良好,果糖的线性范围为33.72μg·mL-1～1079μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.1％(n=6);葡萄糖的线性范围为32.22μg·mL-1～1031 μg·mL-1(RSD=1.99％,r=1),平均回收率为100.6％ (RSD =2.35％,n=6).结论 本方法具有重现性好、简便、准确等优点,可用于丹参注射液的质量控制.     

HPLC示差折光检测法同时测定参芪扶正注射液中单糖和寡糖的含量

目的:建立同时测定参芪扶正注射液中葡萄糖、果糖和蔗糖含量的方法,为中药注射剂糖类成分的测定提供方法和手段。方法:采用高效液相色谱示差折光检测(HPLC-RID)法。色谱柱为Shodex Asahipak NH2P-504E柱,流动相为乙腈-水(75∶25),检测器为示差检测器,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为40℃。结果:果糖、葡萄糖和蔗糖进样量分别在19.1～127.3(r=0.9998)、15.9～106.5(r=0.9996)和6.5～43.5μg(r=0.9996)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.3%、99.2%和95.6%,RSD分别为4.2%、4.4%、5.2%。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可用于参芪扶正注射液的质量控制,亦可为中药注射剂糖类成分的测定提供方法和手段。     

HPLC-CAD法测定玉竹中果糖、葡萄糖和蔗糖的含量

目的:建立了玉竹中单糖(果糖,葡萄糖)和寡糖(蔗糖)的HPLC-CAD含量测定方法。方法:以水为溶剂进行超声提取,采用Shodex Asahipak NH2P-50 4E (4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以82%乙腈为洗脱溶液,流速1.0 mL·min^-1。CAD电喷雾检测器,雾化温度35℃。结果:果糖,葡萄糖,蔗糖分别在0.388 0～5.820 6μg, 0.089 10～1.336 5μg, 0.222 5～3.337 2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 0～0.999 7),平均回收率(n=6)分别为100.02%,99.08%,99.50%。结论:本方法能快速有效的测定玉竹中单糖与寡糖的含量。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、木糖的方法。方法采用Sepax HP-Amino(300mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃;使用蒸发光散射检测器检测,漂移管的温度105℃,载气流速2.2mL·min-1。结果果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖进样量分别在1.032 8¹0.328μg(r=0.998 9),1.508 510.328μg(r=0.998 9),1.508 5¹5.085μg(r=0.999 7),1.019 915.085μg(r=0.999 7),1.019 9¹0.199μg(r=0.999 8),1.509 410.199μg(r=0.999 8),1.509 4³0.187μg(r=0.999 5),2.999 230.187μg(r=0.999 5),2.999 2⁵9.984μg(r=0.999 6),5.0559.984μg(r=0.999 6),5.05⁵0.5μg(r=0.999 6)范围内与峰面积的对数呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96%,105%,103%,95%,98%和99%;重复性实验,6种糖含量的RSD(n=6)分别为2.95%,2.52%,1.75%,1.62%,2.23%和1.85%。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于多种保健食品中糖的分析。     

蒸发光散射-HPLC法测定硫酸妥布霉素注射液中的有关物质

目的:建立硫酸妥布霉素注射液有关物质的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,蒸发光散射检测器。色谱柱为C18柱,流动相为0.2mol.L-1三氟乙酸溶液,流速为0.4mL.min-1,飘移管温度为110℃,载气流量为3.0L.min-1。结果:妥布霉素检测浓度在0.14～1.01μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9954),妥布霉素与有关杂质能有效分离,检测限为0.1072μg。结论:本方法可有效地控制硫酸妥布霉素注射液中的有关物质。     

芪葵颗粒定性定量方法研究

目的:建立芪葵颗粒的定性定量方法。方法:用薄层色谱法对该颗粒中的黄芪、黄蜀葵花、制何首乌进行定性鉴别。采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Hedera ODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,Alltech 2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度102℃,载气流量2.8 L.min-1);采用HPLC法测定制剂中金丝桃苷、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量,使用HederaODS-2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果:在薄层色谱中均能检出黄芪、黄蜀葵花、制何首乌。黄芪甲苷、金丝桃苷、二苯乙烯苷线性范围分别为1.59～21.3μg(r=0.9997),0.048～0.567μg(r=0.9999),0.054～0.625μg(r=1.000);平均回收率(n=6)分别为95.0%(RSD=2.2%),104.0%(RSD=1.3%),101.5%(RSD=1.4%)。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可作为复方芪葵颗粒的定性定量方法。     

HPLC-DAD-ELSD测定蒺藜中5个活性成分含量

目的:建立同时测定蒺藜中5个活性成分含量的方法。方法:采用HPLC-DAD-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,DAD检测波长为369 nm,ELSD漂移管温度100℃,载气流速2.5 L·min-1。结果:在此色谱条件下,各组分在55 min内均得到较好分离。槲皮素、山柰酚、异鼠李素、海柯皂苷元和替告皂苷元的浓度分别在0.829～20.73μg·mL-1,0.4051～10.13μg·mL-1,0.5176～12.94μg·mL-1,33.76～211.0μg·mL-1,17.12～107.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系;其平均回收率分别为99.1%,98.5%,98.4%,98.8%,97.7%,RSD均小于2.0%。结论:所建立的分析方法简便、可靠,可用于蒺藜药材的质量控制。     

凝胶色谱-蒸发光散射检测法检测中药注射剂中吐温80的含量

目的:运用凝胶色谱-蒸发光散射检测法(GPC-ELSD)建立一种中药注射剂中吐温80检测的通用方法。方法:采用TSK gel G2000SWXL(8.7 mm×30.0 cm)色谱柱,柱温30℃;以0.02 mol.L-1醋酸铵溶液-乙腈(90∶10)为流动相,流速0.6mL.min-1,进样量20μL;采用Alltech ELSD2000ES检测器,漂移管温度110℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:吐温80浓度在0.5～3.1 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9961);吐温80的回收率范围在93.8%～99.2%之间(n=5),RSD范围在0.8%～2.8%之间(n=5);检出限为1.27μg。用该方法检测了19种78批中药注射剂,吐温80含量在0～20 mg.mL-1。结论:该检测方法灵敏、简便,专属性强,重复性好,能够满足吐温80的含量测定。     

希明婷片中27-脱氧升麻亭测定方法研究

目的:建立重复性好的希明婷片中27-脱氧升麻亭的HPLC含量测定的方法。方法:采用CAPCELL PAK C18MG(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温40℃,流动相为甲醇-水(58∶42),流速1.0 mL.min-1,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度110℃,载气流速2.0 L.min-1。结果:27-脱氧升麻亭进样量在0.348～8.71μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);回收率为98.3%,RSD为1.8%。结论:所选色谱条件耐用性好,适用希明婷片中27-脱氧升麻亭的含量测定。     

HPLC-RID法测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量

目的：建立高效液相色谱法通过示差折光检测器同时测定转化糖电解质注射液中果糖和葡萄糖含量。方法：色谱柱为Waters XbridgeTMAmide（150 mm×4.6 mm,3.5μm）,以乙腈-水-三乙胺（75∶25∶0.2）为流动相,柱温为40℃;流速：1.0 ml·min^-1;示差折光检测器,检测器温度为40℃,进样量：50μl。结果：果糖在99.8-149.7μg（r=0.999 7）、葡萄糖在100.3-150.4μg（r=0.999 2）范围内与峰面积呈良好的线性关系;果糖和葡萄糖的平均回收率分别为99.2%、99.5%,RSD分别为0.81%、0.84%（n=9）。结论：此法专属性较高,准确度良好且方便快捷,分离效果好,可用于同时测定果糖和葡萄糖的含量。     

HPLC-ELSD法同时测定注射用双黄连中4种糖类成分

目的建立测定注射用双黄连（冻干）中果糖、葡萄糖、蔗糖和肌醇含量的HPLC-ELSD方法。方法采用Alltech GRACE prevail carbohydrate ES色谱柱;漂移管温度：100℃;载气（N2）流速：2.0L·min-1;流动相：乙腈-水（7525）;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃。结果果糖、葡萄糖、蔗糖和肌醇进样量分别在0.530~3.975μg（r=0.9996）、0.626~4.695μg（r=0.9999）、0.722~5.415μg（r=0.9997）、0.208~1.560μg（r=0.9995）范围内,质量对数与峰面积对数呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.1%、97.1%、98.5%、96.1%,RSD分别为2.8%、3.0%、3.4%、3.7%。结论该方法可同时测定注射用双黄连（冻干）中4种糖类成分的含量,分离度好,快速、简便,重现性好,可用于双黄连注射剂中糖类成分的含量测定。