五味子甲、乙素含量测定方法研究概述

五味子为木兰科植物五味子SchisandraEhinensis(Turcz)Baill的干燥成熟果实,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心作用。参芪五味子、降酶丸、慢肝宝冲剂、新新肝康片、五味子口服液、宝乐静颗粒、喉咽清水蜜丸等传统中成药与新药中均以五味子为主药。五味子中主要成分[1、2]有五味子甲素(Dexyschizandrin)、五味子乙素(γ-schisandrin)、五味子素(Schizandin)、去氧五味子素(Deoxyschizanerin)、γ-五味子素(γ-Schizandrid)、五味子丙素(wuweizisuc)、五味子醇甲、乙(Schizandrs/A,B)。有文献报道,五味子甲素含量高的达0.046%,低的达0.0…     

正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺。方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分。结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10min。结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析。     

119 正交试验法优选五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺

目的:通过正交试验确定了五味子甲素和五味子乙素的超声提取工艺.方法:采用超声提取法提取五味子甲素和五味子乙素,以提取溶剂、超声时间、超声次数、溶剂用量为因素,以五味子甲素和五味子乙素提取率为考察指标,采用L9(34)正交表设计,用正交实验确定最佳提取条件,采用HPLC法分析2种成分.结果:在所考察的因素中,以五味子甲素与五味子乙素含量的均值为主要指标,确定最佳超声提取工艺为:以8倍体积甲醇为溶剂,超声提取3次,每次10 min.结论:确定五味子最佳超声提取工艺,此法简单、快速、提取效率高;HPLC分析方法准确,灵敏度高,重现性好,可用于五味子有效成分的分析.     

不同粒度五味子有效利用率评价

目的: 比较不同粒度五味子饮片中五味子醇甲等6种木脂素成分含量来确定临床最佳有效利用率的研究。方法: 通过HPLC法同时测定同一来源、不同粒径的五味子经过水煎煮后五味子醇甲等6种有效成分含量的对比情况。结果: 粉碎组的五味子醇甲等6种木脂素成分含量明显高于不粉碎组;50,65,80,100目粉碎的五味子中五味子醇甲等6种木脂素成分含量随粒度的变细而增高,但差异性不明显。结论: 粉碎组优于不粉碎组;粒度越细,加大了工作成本,故临床使用五味子时以过三号筛(50目)粗粉为宜。     

大田生产中盐胁迫对五味子木脂素类成分的影响研究

目的:研究五味子大田生产中连续两年盐胁迫对五味子药材中木脂素类成分的影响。方法:采用高效液相色谱法测定12个不同采收期、5个氯化钠处理水平下共54份样品中6种木脂素含量。结果:盐胁迫在0~0.030 kg·m~(-2)范围内五味子植株能正常生长;0.012 kg·m~(-2)氯化钠处理水平胁迫有利于五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的积累,而0.030 kg·m~(-2)氯化钠处理水平对最佳采收期五味子果实中6种木脂素类成分含量有一定的抑制作用。结论:本研究为研究药用植物五味子的引种和抗逆驯化可提供参考依据。     

五味子与丹参配伍对其成分五味子乙素、醇甲的药代动力学影响

目的:探讨五味子和丹参配伍后其有效成分的生物药剂学特征.方法:五味子醇甲,五味子乙素,五味子,五味子配伍丹参分别灌胃给于小鼠,按时间顺序点采集血浆,加硫酸胺与乙腈-甲醇(4:1)混合液萃取制备样品液,经HPLC测定五味子醇甲,五味子乙素含量,并用SIP和3P97程序计算药动学结果.结果:配伍组所含乙素、醇甲在小鼠体内吸收代谢速度要明显地低于单味对照品乙素、醇甲和五味子,消除半衰期延长,生物利用度提高.结论:中药配伍有其药代动力学的意义.     

东北地区五味子栽培品种的质量分析

目的对东北地区五味子栽培品种进行质量研究。方法应用苯酚-硫酸比色法和高效液相色谱法,对样品中多糖和木脂素类成分进行定量测定。结果五味子样品多糖含有量平均为5.83%;红珍珠二代样品多糖含有量最高(7.18%)。果实样品中五味子醇甲含有量均符合《中国药典》标准;神五味样品五味子醇甲、五味子乙素、五味子丙素含有量最高,分别为(8.97±0.11)mg/g、(4.40±0.05)mg/g、(1.12±0.02)mg/g;长白红样品五味子醇乙含有量最高为(1.85±0.01)mg/g,红珍珠2五味子甲素含有量最高(4.51±0.06)mg/g。结论实验结果表明神五味和红珍珠二代属于推荐品种。     

HPLC法同时测定生脉饮中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素

目的 建立生脉饮(红参、麦冬、五味子)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的测定方法.方法 采用HPLC法对制剂中五味子的主要成分五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进行定量分析.色谱柱CAPCELL PAK C18柱(4.6mum×250 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,采用梯度洗脱:0～ 12 min,A-B(65:35);12 ～45 min,A-B(75:25);45 ～50 min,A-B(65:35);检测波长220 nm,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min.结果 五味子醇甲在0.173 8 μg～0.651 6μg、五味子甲素0.148 3 μg～0.556 2 μg、五味子乙素0.173 8 μg-0.651 6 μg范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.09％、98.89％、96.34％,RSD分别为2.84 ％、2.38％、0.87％(n=6).结论 方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好.     

南五味子、五味子HPLC指纹图谱研究和木脂素成分测定

目的 采用HPLC法建立南五味子和五味子药材的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.方法 以五味子酯甲、五味子甲素、五味子醇甲和五味子乙素为对照,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱;检测波长220 nm;体积流量1.0 mL/min进行试验,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004AB)计算处理,分别建立南五味子、五味子甲醇提取物的指纹图谱,并同时测定4种木脂素.结果 南五味子药材指纹图谱中标定了25个共有峰,五味子药材指纹图谱中标定了24个共有峰;不同产地南五味子指纹图谱相似度均大于0.9,但其主要木脂素成分量差异较大;不同产地五味子指纹图谱相似度亦大于0.9,但南五味子、五味子指纹图谱相似度小于0.3.结论 南五味子、五味子药材的指纹图谱特征性和专属性强,结合木脂素成分的测定,可为全面控制药材的质量提供科学方法.     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法.方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.001 2～0.500 0μg(r=1.0000)、0.001 4～0.5760 μg(r=0.999 5)和0.002 1～0.823 0 μg(r=0.999 8)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为99.51%,99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%～1.53%、1.09%～1.52%和1.36%～1.72%.结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定.     

生脉注射液生产过程五味子药渣中资源性物质的分析与循环利用途径探讨

目的对生脉注射液生产过程五味子药渣中多种类型可利用资源性化学成分进行分析与评价,以期为五味子药材深加工产业化过程的循环利用提供科学依据。方法对五味子药渣采用HPLC-UV法对木脂素类成分进行分析;采用碱液法提取蛋白质类成分,BCA法以牛血清白蛋白为对照测定总蛋白质质量分数;采用紫外-可见分光光度计测定中性多糖和酸性多糖的组成及质量分数;采用FIWE3/6纤维测定法测定粗纤维质量分数。结果研究表明,五味子药渣中五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、五味子醇甲、五味子醇乙和五味子酯甲的质量分数依次为1.442 4、3.788 0、1.350 9、4.399 3、3.231 3、0.505 3 mg/g;与原药材相比,在生脉注射液生产过程中五味子醇甲的提取利用率为20.84%;而五味子醇乙几乎未被利用而残留于药渣中;五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和五味子酯甲在药渣中的质量分数略高于原药材。五味子药渣中可利用生物大分子类物质分别为总蛋白质质量分数为14.69%;中性多糖质量分数为3.82%,酸性多糖质量分数为1.31%;粗纤维素类成分质量分数为43.80%。结论通过分析表明生脉注射液生产过程产生的五味子药渣中尚含有丰富的木脂素类、蛋白质类、多糖类及粗纤维素类等资源性化学物质,针对水提工艺产生的五味子药渣中可利用资源性化学物质探索性地提出了其循环利用对策与可能途径,为中药资源深加工产业化过程废弃物的资源化利用提供借鉴,为提倡和推进资源节约和环境保护发展,实现经济和生态和谐共生提供参考。     

南五味子类药材的鉴别研究

目的 为南五味子药材的鉴定提供依据。方法 用性状鉴别、扫描电镜和薄层色谱方法对不同产地华中五味子及其近缘种绿叶五味子、翼梗五味子和红花五味子果实进行生药性状、种子表面微形态和薄层鉴别。结果 依据种皮表面的微形态特征可以将华中五味子、红花五味子、绿叶五味子及翼梗五味子分为3个类型。去氧五味子素(五味子甲素)(deoxyschisandrin)、五味子酯甲(schisantherin A)的薄层定性表明产于陕西平利、河南栾川、山西阳城、湖南衡山的华中五味子、绿叶五味子和红花五味子果实中都含有五味子酯甲和五味子甲素；翼梗五味子果实中仅含有五味子酯甲，而甘肃小陇山、陕西留坝产华中五味子果实中检测不到这两种成分。结论 不同产地华中五味子、红花五味子、绿叶五味子及翼梗五味子的干燥果实可以依据种皮表面的微形态特征和薄层色谱结果加以鉴别。     

高效液相色谱法测定五味子属药用植物木脂素的含量

目的 :对五味子属植物的木脂素成分进行含量测定 ,探讨五味子药物资源问题。方法 :用HPLC对五味子属 14个种 (变种 ) 18个样品 (果实、茎藤和根 )中木脂素成分五味子醇甲 (schisandrin) ,五味子醇乙 (gomisinA) ,五味子酯甲 (schisantherinA) ,五味子甲素 (deoxyschizandrin) ,表 加巴辛 (d-epigalbacine) ,安五脂素 [(+) anwulig nan],五味子乙素 (wuweizisuB) ,6O 苯甲酰戈米辛O(6-O-benzoylgomisinO)和五味子丙素 (wuweizisuC)进行含量测定。结果 :5种不同种的五味子果实中 ,9种木脂素总量为 0.52%～1.96% ,其中以五味子和华中五味子含量最高 ,11种 (包括变种 )茎的 9种木脂素总量为 0.02%～1.51% ;小花五味子果实含有与华中五味子相似的木脂素成分 ,其中甲素的含量较高 (0.59%) ;绿叶五味子与五味子成分相似 ,其醇甲、醇乙和乙素的含量均较高 ;翼梗五味子果实、华中五味子果实、小花五味子茎、毛脉五味子茎和二色五味子根的安五脂素含量较高 ,分别 0.77% ,0.42% ,0.50% ,0.26% ,0.38% ;毛脉五味子茎、毛叶五味子茎和金山五味子茎的表 加巴辛含量较高 (分别为0.89% ,1.51% ,0.17% )。结论 :五味子属植物果实的木脂素含量高于根和茎 ;翼梗五味子果实、小花五味子茎、华中五味子果实、二色五味子根、毛脉五味子和毛脉五味子茎、金山五味子茎可分别作为安五脂素和表-加巴辛的植物资源。     

五味子与南五味子鉴别要点

《中国药典》1995年版部收载的五味子为木兰科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz.)Baill.或华中五味子SchisandrasphenantheraRehd.etWils.的干燥成熟果实,前者习称“北五味子”,后者习称“南五味子”。《中国药典》2000年版部将五味子和南味子分别收载为两个品种。因为五味子与南五味子的性状、显微不同,所含化学成分也不同。二者均含有机酸、挥发油类成分,但主要含木脂素类成分,而五味子木脂素以五味子醇甲为主要成分,是其特征成分和有效成分,《中国药典》规定不少于0.40%;南五味子则以五味子酯甲为主要成分,也是其保肝的有效成分,…     

HPLC法测定不同产地五味子中木脂素的含量

目的：建立五味子中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素4种有效成分的高效液相色谱测定方法，测定不同产地五味子中木脂素成分的含量，寻找五味子优质药材的产地。方法：ScienhomeC18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相甲醇-水，梯度洗脱，流速1ml／min，柱温30℃，检测波长250nm。结果：4种木脂素的加样回收率及RSD分别为：五味子醇甲98．29％，1．50％；五味子酯甲101．48％，2．39％；五味子甲素100．81％，2．86％；五味子乙素99．16％，2．40％。结论：该方法简便、准确．可用于五味子药材的质量控制；河北石家庄产五味子木脂素含量最高，品质优良。     

五味子中1个新的联苯环辛烯类木脂素

目的 研究中药五味子Schisandra chinensis的木脂素类化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、中压反相柱色谱、半制备和制备液相对五味子中富含木脂素类成分的石油醚萃取部位进行分离、纯化,通过波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从五味子中分离得到了26个化合物,分别鉴定为绿叶五味子素B(1)、sphaerandrin A(2)、sieverlignan E(3)、arisanschinin G(4)、widdaranalF(5)、戈米辛A(6)、戈米辛B(7)、戈米辛D(8)、戈米辛G(9)、(-)-戈米辛K1(10)、(+)-戈米辛K2(11)、(-)-戈米辛L₁(12)、(+)-戈米辛M1(13)、戈米辛N(14)、当归酰戈米辛H(15)、当归酰戈米辛O(16)、当归酰戈米辛Q(17)、苯甲酰戈米辛Q(18)、五味子醇甲(19)、五味子甲素(20)、五味子乙素(21)、五味子丙素(22)、五味子酯丙(23)、neglschisandrin E(24)、7(18)-dehydroschisandro A(25)、安五脂素(26),其中24个为联苯环辛烯类木脂素(...     

UFLC法同时测定护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立UFLC同时测定护肝胶囊(柴胡、五味子等)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;检测波长250 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.029～0.584μg(r=0.999 9)、0.016～0.328μg(r=0.999 6)、0.02～0.40μg(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为99.7%、98.5%、99.2%;RSD分别为1.1%、2.3%、1.6%(n=5)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝胶囊的质量控制。     

HPLC测定五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素

目的:建立五味子油软胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相水(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0～10 min,67%B;10～15 min,67%～78%B;15～35 min,78%B;35～38 min,78%～67%B;38～43 min,67%B);流速1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温30℃。结果:五味子醇甲和五味子乙素分别在98.80～989.0μg(r=0.999 8,n=6)和38.8～388.0μg(r=0.999 8,n=6)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为102.0%和101.0%。结论:该方法稳定性好、精密度高、重复性强,可用于测定五味子油软胶囊中的五味子醇甲和五味子乙素含量。     

RP-HPLC法测定五味子药材中五味子醇甲和五味子乙素的含量

五味子是木兰科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.)Baill.的干燥成熟果实,是我国长期使用的补益类药物。临床用于久嗽虚喘,梦遗滑精,遗尿尿频,久泻不止,自汗,盗汗,津伤口渴,气短脉虚,内热消渴,心悸失眠等症。大量研究报道,五味子具有明显的抗肝脏损伤、抗氧化的作用,均与其所含的五味子的主要有效成分为木脂素类成分相关。在中国药典中,五味子是以其所含的五味子醇甲作为药材的质量控制指标,其含量要求达到,0.4%以上,而五味子乙素亦是其重要的木脂素类成分之一,且其含量仅次于五味子醇甲,本文探讨了利用高效液相色谱法同时测定五味子…