高效液相色谱法同时测定杜仲药材中绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的 建立同时测定杜仲药材中绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18柱(5μm,250mm×4.6 mm),以乙腈-水-0.4%磷酸水溶液(15:85:0.5)为流动相,检测波长227nm.结果 样品中绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的加样回收率分别为95%～98%,96%～103%;绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的线性范围分别为0.298～2.98μg,r=0.9999和0.872～8.72μg,r=0.9998.结论 贵州不同产地杜仲药材皮及叶中绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷的含量差异很大.     

RP-HPLC同时测定三圣汤及其固体汤剂中松脂醇二葡萄糖苷和绿原酸的含量

目的建立同时测定三圣汤固体汤剂中松脂醇二葡萄糖苷和绿原酸含量的高效液相色谱方法。方法采用 Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%冰醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温40℃。结果样品中松脂醇二葡萄糖苷的线性范围为5.0～50.0μg,r＝0.9999(n＝6);绿原酸的线性范围为5.4～54.0μg,r＝0.9996(n＝6)。二者的平均加样回收率分别为98.75%、101.11%,RSD分别为1.39%、2.69%。结论所建立的方法准确、可靠。三圣汤固体汤剂中松脂醇二葡萄糖苷和绿原酸含量高于三圣汤汤剂。     

RP-HPLC法同时测定强力天麻杜仲胶囊中6种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定强力天麻杜仲胶囊(天麻、杜仲、当归等)中6种成分的含有量。方法分析采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈(A)-0.03%磷酸(B),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长220 nm;柱温25℃。结果天麻素、对羟基苯甲醇、松脂醇二葡萄糖苷、阿魏酸、咖啡酸和绿原酸分别在1.010 0~10.100 0μg(r=0.999 6)、0.012 5~0.125 0μg(r=0.999 8)、0.009 8~0.098 0μg(r=0.999 1)、0.032 0~0.320 0μg(r=0.999 1)、0.049 5~0.495 0μg(r=0.999 2)、0.031 6~0.316 0μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.9%、97.5%、96.7%、97.8%、96.8%、98.2%,RSD分别为0.25%、1.25%、2.19%、0.59%、1.02%、0.90%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于强力天麻杜仲胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷

目的 HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷4种有效成分的量,为更好控制杜仲皮质量提供依据.方法 采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～7 min,7％ A; 7～35 min,14％A; 35～45 min,15％A.体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温30℃.结果 在该色谱条件下,京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.1025～0.5125 (r=0.9999)、0.0925～0.4625(r=0.9999)、0.1200～0.6000(r=0.9996)、0.0900～0.4500 μg/mL (r=0.9998)内与色谱峰峰面积呈现良好的线性关系,加样回收率分别为98.97％、98.71％、98.20％、100.44％,RSD分别为1.54％、1.30％、0.76％、1.13％.结论 该分析方法快速准确、重现性好,可为杜仲药材的质量控制与标准的完善提供可靠的检测依据.     

一测多评法结合指纹图谱对杜仲质量控制的研究

目的:建立杜仲多指标HPLC指纹图谱,并应用一测多评法对药材中松脂醇二葡萄糖苷(PDG)、绿原酸(CA)、京尼平苷酸(PA)的含量同时进行测定.方法:采用WelchromTMC18110A(4.6 mm×250 mm,5.μm)色谱柱,以甲醇-0.3％冰醋酸进行梯度洗脱,柱温20℃,流速1 mL· min-1,检测波长238 nm,以松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平苷酸和京尼平苷(GP)为指标性成分建立杜仲药材的指纹图谱.以绿原酸为参照内标,通过相对校正因子对松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平苷酸进行含量测定.结果:建立了杜仲多指标HPLC指纹图谱,标定了12个共有指纹峰.对杜仲中3个成分用一测多评法进行了测定,其计算值与外标法实测值之间没有明显差异.结论:建立了杜仲药材多指标HPLC指纹图谱和一测多评法对松脂醇二葡萄糖苷、绿原酸、京尼平甘酸进行同时测定的方法,该方法简便可行,为更全面合理科学地对杜仲药材质量的评价提供了技术支撑.     

湘产杜仲中松脂醇二葡萄糖苷动态变化

目的 HPLC法测定湖南省桂东县杜仲GAP基地不同品种和不同采收期杜仲样品中松脂醇二葡萄糖苷的量。方法杜仲三氯甲烷提取液分析采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),检测波长为277 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL。结果松脂醇二葡萄苷在0.49⁴.90μg范围内线性关系良好,r2=0.999 9,其平均回收率为100.4%,RSD=2.1%。10年生以上的光皮杜仲和粗皮杜仲所含松脂醇二葡萄糖苷均高于0.10%,但前者高于后者。结论推荐光皮杜仲为选优和繁殖的品种。     

基于入血成分的杜仲药材的含量测定

建立杜仲药材中京尼平苷酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷3种原型入血成分的含量测定方法.采用LC-MS/MS检测技术确定大鼠灌胃杜仲提取物后吸收入血的药物成分,结合高效液相色谱技术检测23批杜仲样品中入血成分的含量.结果表明,大鼠口服杜仲提取液后,京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷均以原型入血;以杜仲药材中的京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖为对照品建立的含量测定方法线性范围良好,平均回收率分别为98.69%,100.8%,98.39%.该方法简便可行、回收率和重复性良好.     

杜仲板皮和枝皮中4种有效成分差异性比较

目的采用RP-HPLC法测定杜仲板皮和枝皮中桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷的量。方法采用Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长208 nm,柱温25℃。结果杜仲板皮中桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷量大于枝皮,枝皮绿原酸、京尼平苷量大于板皮;在不同产地来源上,杜仲板皮和枝皮中桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷平均质量分数有一定差异性。结论该方法简便、快速、准确可靠,为更全面合理科学地对杜仲药材质量的评价提供了技术支撑。     

甘草、牡蛎、续断与杜仲配伍对京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷煎出含量的影响

目的:建立杜仲水煎液中3种有效成分(京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷)的含量测定方法,考察药对"杜仲-甘草"、"杜仲-牡蛎"、"杜仲-续断"不同比例配伍过程中有效成分含量的变化规律,为杜仲临床配伍应用提供研究基础。方法:制备不同配伍比例(1∶0.5,1∶1,1∶2)杜仲与甘草、牡蛎、续断的合煎液,以杜仲单煎液为对照,采用HPLC-DAD法检测杜仲各样品中3种有效成分的含量,统计分析不同配伍对杜仲3种有效成分煎出含量的影响。结果:杜仲单煎液中京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的煎出含量分别为0.649、0.069和0.440 mg/g。与杜仲对照组比较,杜仲-甘草配伍水煎液中京尼平苷酸和松脂醇二葡萄糖苷的煎出含量均随甘草比例的增加而升高,绿原酸的煎出含量随甘草比例的增加而降低;杜仲-牡蛎配伍水煎液中京尼平苷酸的煎出含量随牡蛎比例的增加而升高,绿原酸的煎出含量随牡蛎的占比增加而降低,而松脂醇二葡萄糖苷的煎出含量无显著性变化;杜仲-续断配伍水煎液中京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷的煎出含量均随续断比例的增加显著升高。结论:药对"杜仲-甘草"、"杜仲-续断"配伍,对杜仲有效成分煎出含量影响较大,表明中医临床疗效与中药药对配伍剂量有密切关系。     

HPLC法同时测定杜仲-当归药对中5种成分

目的建立HPLC法同时测定补肾活血药对杜仲-当归中绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、阿魏酸、藁本内酯的含有量。方法药对50%乙醇提取物的分析采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长238 nm(京尼平苷酸)、276nm(松脂醇二葡萄糖苷)、322 nm(绿原酸、阿魏酸和藁本内酯);柱温30℃。结果 5种成分在各自范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 5);平均加样回收率98.29%~103.5%,RSD 1.1%~2.0%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于杜仲-当归药对的质量控制。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...