区带毛细管电泳法测定珍菊降压片有效成分的含量

目的建立区带毛细管电泳法分离测定珍菊降压片中芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪的含量。方法采用未涂层石英毛细管柱(75μm×53 cm,有效柱长45 cm),以20 mmol/L硼砂-5 mmol/L磷酸二氢钠(pH 9.0)为运行缓冲液,检测波长210 nm,温度20℃。结果芸香苷、绿原酸、木犀草素、盐酸可乐定和氢氯噻嗪分别在2.25~40.50,0.45~8.10,0.27~4.86,2.70~48.60,2.70~48.60μg/m l浓度范围内线性关系良好,回收率和重复性良好。结论该法快速准确,适合于珍菊降压片的质量控制。     

山茱萸饮片的高效毛细管电泳指纹图谱研究

目的 建立山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱分析方法.方法 应用未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×75μm,有效长度56cm),以50mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5)为缓冲液,检测波长240nm,运行电压10kV,柱温18℃;以马钱苷为参照物(IS),测定指纹图谱,并做聚类分析和相似度评价.结果 初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的山茱萸饮片高效毛细管电泳指纹图谱,且方法学考察符合规定的标准.结论 该法准确简便,可作为控制山茱萸饮片内在质量的有效手段.     

毛细管电泳法测定天山花楸中的黄酮类化合物

目的:建立简单、快速能同时分析天山花楸中3种黄酮类化合物(芦丁、金丝桃苷和槲皮素)的高效毛细管电泳法(HPCE).方法:采用熔融石英毛细管(58.5 cm×75μm),有效长度为48.5 cm,uncoated;缓冲体系为10 mmol/L的Na2B4O7-20 mmol/L的NaH2PO4(pH8.30);分离电压20 kV(+)→(-);电泳时间20 min;电泳温度25℃;压力进样0.5psi×20sec;柱上检测UV 254 nm(二极管阵列检测器).结果:3种黄酮类化合物在10 min内得到较好分离,芦丁、金丝桃苷、槲皮素在线性范围内与峰面积线性关系良好,样品平均回收率为99.5%、100.5%和99.7%.结论:本方法简单、快速,消耗小,结果准确可靠,可用于天山花楸中黄酮类成分测定及质量控制.     

胶束毛细管电泳法测定龙胆属藏药中环烯醚萜类成分

目的:建立胶束毛细管电泳法(MEKC)同时测定龙胆属藏药(白花龙胆、蓝玉簪龙胆、达乌里秦艽、麻花艽)中龙胆苦苷、獐牙菜苷、獐牙菜苦苷、落干酸4种环烯醚萜类成分的含量。方法:以40 mmol/L硼砂-55 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-10%乙腈(pH=9.51)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5 cm×50μm,有效长度56 cm)为分离通道,运行电压为18 kV,检测波长为254 nm,压力进样为50 mbar×5 s。结果:4种对照品的浓度与峰面积的线性关系良好(r0.9986)。结论:该方法简单、准确,重复性较好,可用于龙胆科药材白花龙胆、蓝玉簪龙胆、达乌里秦艽、麻花艽的质量评价和控制。     

黄芩的毛细管电泳指纹图谱和黄芩苷含量测定研究

目的建立黄芩的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)并测定黄芩苷含量.方法以50 mmol/L硼砂溶液(含5%乙腈,pH9.30)为背景电解质,石英毛细管(75 cm x75μm i.d.),有效长度63 cm,运行电压12 kV,紫外检测波长280 nm,重力进样15s(高度10cm).用定性相似度SF、含量相似度Q、宏观含量相似度R等指数评价黄芩CEFP,以CZE测定黄芩苷含量.结果以萘普生峰为参照物峰,确定了8个共有峰,10个产地黄芩的CEFP与黄芩苷的CEFP具有良好相似性.含量测定结果表明不同产地黄芩中黄芩苷含量有明显差异.结论所建立的CEFP及含量分析方法均具有较好的重现性,两者结合为黄芩药材质量控制提供了新方法.     

高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量

目的建立高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量的方法。方法电泳条件：石英毛细管柱（60 cm×75μm）,运行缓冲液40 mmol/L硼砂溶液（25℃,pH=9.0）,分离电压20 kV,进样时长同为5 s,温度为25℃,检测波长为280 nm。结果野黄芩苷在0.1～4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.35%,RSD=0.47%（n=9）。结论毛细管电泳法用于测定灯盏花素中野黄芩苷的含量稳定可行。     

藏药蓝玉簪龙胆中齐墩果酸和熊果酸含量的胶束毛细管电泳法测定

目的:建立胶束毛细管电泳法(MEKC)测定蓝玉簪龙胆中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以70 mmol/L硼砂-35 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-20%的乙腈(p H=9.85)为缓冲溶液,用未涂渍标准熔融石英毛细管(有效长度为56 cm,64.5 cm×50μm)为分离通道,检测波长为210 nm,分离电压定为15 k V,压力进样为5 kPa×5 s。结果:2种活性成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r0.9992),2种活性成分峰面积的RSD分别为3.07%、2.34%。结论:MEKC法有着高柱效、分析速度快、所需样品量少、消耗溶剂少等特点。该方法操作简单,精密度、重复性较好,可用于蓝玉簪龙胆的质量评价和控制。     

高效毛细管电泳法测定消炎抗菌片中黄芩苷含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定中成药消炎抗菌片中黄芩苷的含量。方法:定量采用内标法,选取苯甲酸钠为内标物。所用毛细管规格为60 cm×75μm(有效长度为45 cm),检测波长为215 nm,电压为21 kV,电解缓冲液为10 mmol.L-1硼砂,pH为9.0。结果:黄芩苷在96~768μg.mL-1范围内线性关系良好,(r=0.999 7),加样回收率为98.8%,RSD为1.6%。结论:高效毛细管电泳法用于测定消炎抗菌片中黄芩苷的含量是可行的,本方法简便、快速、准确、重复性好。     

胶束电动毛细管色谱法测定柚皮苷对照品的研究

目的建立胶束电动毛细管色谱(MECC)分离测定柚皮苷对照品的方法。方法以47 cm×50μm(有效长度40 cm)的熔融石英毛细管柱为分离柱,以(10 mmol/L Tris+100 mmol/L SDS+90 mmol/L H3BO3+60 mmol/L HP-β-CD)-[甲醇-异丙醇(1∶1)](2∶1)为分离缓冲液,于220 nm处检测。结果 MECC法测定10 mg/mL柚皮苷的迁移时间和校正峰面积的RSD分别为0.58%、1.3%(n=7),检出限为5 mg/L(S/N=3),定量限为15 mg/L(S/N=10)。结论测定柚皮苷对照品的质量分数,并与HPLC法进行比较,两种方法的结果存在显著差异(P<0.01)。     

毛细管区带电泳法测定三白草中芦丁和槲皮素的含量

目的:建立毛细管区带电泳法测定三白草中芦丁和槲皮素的含量.方法:采用石英毛细管(50 cm×50μm i.d.,有效长度为41 cm),以15 mmol/L硼砂(pH 8.5)为背景电解质,运行电压28 kV,重力进样10cm,12 s,紫外检测波长254nm.结果:芦丁在0.5-100 mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为97.2%.槲皮素在2.0-200mg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为96.0%.结论:该法简便、快速、污染小,适用于三白草药材中芦丁和槲皮素含量的测定.     

HPCE-DAD同时测定地耳草中6种黄酮的含量

目的:建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法(HPCE-DAD)同时测定地耳草中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷、槲皮苷、山柰酚及槲皮素含量的方法.方法:选择毛细管区带电泳分离模式,以40 mmol·L-1硼砂缓冲液(pH 8.62)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm ×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为25 kV,检测波长为206nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa,8 s.结果:6种黄酮的峰面积与浓度的线性关系良好(r＞0.995 3);加样回收率为98.8％ ～103％.结论:该方法简单、准确,重现性较好,可用于地耳草药材质量的评价和控制.     

高效毛细管电泳法测定仲草胶囊中槲皮素与绿原酸的含量

目的建立仲草胶囊中槲皮素与绿原酸的高效毛细管电泳(HPCE)测定方法。方法采用HPCE法以熔融石英毛细管柱(50μm×80 cm,有效分离长度70 cm)为分离通道,以120 mmol/L硼砂液为运行缓冲液;压力进样50 mPa 6 s,毛细管柱温度25℃;检测波长254 nm。结果仲草胶囊中槲皮素与绿原酸分别在0.011 55~0.184 8mg/L和0.014 65~0.234 4 mg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.26%和99.28%。10批制剂中槲皮素与绿原酸含量RSD分别为2.96%和3.44%。结论HPCE法测定仲草胶囊中槲皮素与绿原酸的含量方法简便、快速,结果准确、重现性好。     

高效毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中苦杏仁苷的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定麻杏石甘汤中的有效成分苦杏仁苷的含量。方法:采用内标法,选取芦丁为内标,未涂层熔融石英毛细管柱（67 cm×75μm,有效长度60 cm）为分离通道,以12 mmol·L^-1硼砂-乙醇（90:10）为电泳介质,分离电压25 kV,检测波长215 nm。结果:在上述条件下,苦杏仁苷在20 min内得到很好的分离,在0.31～6.21 mg·mL^-1与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.4%。结论:方法简便快速、结果准确、重复性好,可用于麻杏石甘汤及其制剂的质量控制。     

白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的毛细管电泳高频电导法测定

目的:建立白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法.方法:采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID,有效长度50 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HCl(pH=10.0),0.24mmol/L β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm).结果:以布洛芬为内标,齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为3.9～39.0 μg/ml(r=0.9991)和20.0～140.0 μg/ml(r=0.9990);平均回收率分别为97.1%和96.0%.结论:该法简便、准确、快速、重现性好,可用于白花蛇舌草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

毛细管区带电泳内标法测定半夏中鸟苷含量

目的:建立毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法。方法:采用毛细管区带电泳内标法定量,以熔融石英毛细管(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,运行缓冲液经NaOH溶液调pH至9.0的0.8 mol.L-1硼酸溶液-0.1mol.L-1硼砂溶液-乙腈(50∶50∶13),分离电压25 kV,检测波长254 nm,毛细管温度25℃,自动压力进样5 s。结果:半夏中鸟苷在0.25～1.5 mg线性关系良好(r=0.999 1),鸟苷加样回收率为102.0%,RSD为2.4%。结论:用毛细管区带电泳内标法测定半夏鸟苷含量的方法准确可行。     

毛细管电泳法测定山药中尿囊素的含量

目的探讨毛细管电泳法测定山药中尿囊素含量的可行性.方法采用实验室组装的毛细管电泳仪,未涂层石英玻璃毛细管(65 cm×75 μm,有效长度50 cm),检测波长210 nm,重力进样(10 cm×5 s),运行电压15 kV,温度20 ℃,背景电解质为30 mmol/L硼砂溶液(pH=9.4).进样前以0.5 mmol/L NaOH和背景电解质各冲洗3mm.结果平均回收率为101.8%;RSD为2.4%(n=5).结论毛细管电泳法用于山药中尿囊素含量的测定是可行的.     

MEKC-DAD测定山茱萸饮片中獐牙菜苷和马钱苷含量

目的:建立胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定山茱萸饮片中獐牙菜苷、马钱苷含量的方法。方法:应用未涂渍标准熔融石英毛细管(75μmi.d.×64.5cm,有效长度56cm),检测波长:240nm;压力进样:5kPa×8s;分离电压:10kV;柱温:18℃;运行缓冲液:50mmol/L硼砂-40mmol/L十二烷基硫酸钠-5%乙腈(pH9.5)。并考察了缓冲溶液浓度、表面活性剂浓度、有机溶剂、缓冲溶液pH、运行电压、运行温度等因素对待测物质分离的影响。结果:獐牙菜苷、马钱苷分别在19.25～192.5,121～1210mg/L范围内线性关系良好(r=0.9989,0.9987);回收率分别为100.38%(RSD2.80%),100.41%(RSD2.98%);最低检测限分别为4.81、28.92mg/L,最低定量限分别为16.04、96.41mg/L。结论:方法简便、灵敏,重复性与加样回收率良好,可作为山茱萸质量分析的新方法。     

高效毛细管电泳法测定蒲公英中咖啡酸的含量

目的:测定蒲公英药材中咖啡酸的含量.方法:采用高效毛细管电泳法.电泳条件为:石英毛细管柱(78 μm×60 cm);运行缓冲液为20 mmol/L的硼砂溶液(25℃时pH=9.18);分离电压12 kV;进样时间为5 s;温度为25℃,检测波长为313 nm.结果:咖啡酸在10～100μg/ml范围内呈良好的线性关系(0.9992).平均回收率分别为98.3%、94.8%、96.5%;RSD分别为1.9%、2.3%、1.6%(n=3).结论:毛细管电泳法用于测定蒲公英中咖啡酸的含量是可行的.     

高效毛细管电泳法测定小儿清肺化痰颗粒中盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量

目的:建立高效毛细管电泳法测定小儿清肺化痰颗粒中的有效成分盐酸麻黄碱和苦杏仁苷的含量。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(57 cm×75μm,有效长度50 cm)为分离通道,以20 mmol.L-1硼砂-甲醇(95:5)为电泳介质,分离电压25 kV,检测波长207 nm。结果:在上述条件下,盐酸麻黄碱和苦杏仁苷在20 min内得到很好的分离,分别在0.0410～0.8200 mg.mL-1、0.1070～2.1400 mg.mL-1与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.6%。结论:方法简便快速、结果准确、重复性好,可用于小儿清肺化痰颗粒的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定栀子中栀子苷的含量

目的:测定中药栀子中栀子苷的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(50μm×83cm,实际长度74cm),运行缓冲液为0.05mol.L-1Na2B4O7:0.01mol.L-1Na2HPO4=5∶1(16℃pH=9.2),分离电压为28kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为238nm。结果:栀子苷在0.5～1.75mg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.64%,RSD为1.23%。结论:高效毛细管电泳法可用于测定栀子中栀子苷的含量。