安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定研究

目的：建立安宫牛黄丸中同时测定栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的HPLC方法。方法：色谱柱Zorbax C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相0.5%磷酸水溶液-乙睛,采用线性梯度洗脱时间程序;检测波长254 nm;柱温35 ℃。结果：栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱平均回收率分别为98.0％,102％,101％。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为安宫牛黄丸的质量评价和控制提供新的方法。     

安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定研究

目的:建立安宫牛黄丸中同时测定栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的HPLC方法.方法:色谱柱Zorbax C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相0.5%磷酸水溶液-乙睛,采用线性梯度洗脱时间程序;检测波长254 nm;柱温35℃.结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱平均回收率分别为98.O%,102%,101%.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为安宫牛黄丸的质量评价和控制提供新的方法.     

RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。     

高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相液相色谱法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-6 mmol·L^-1 KH₂PO₄水溶液(pH 4.6)梯度洗脱,检测波长240 nm。结果：栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为4.50～110.00,5.00～153.00,6.40～191.00 mg·L^-1；质量检测下限分别为0.77,1.53,1.43 ng；栀子苷的回收率为104.44%,RSD为1.79%；黄芩苷的回收率为96.98%,RSD为1.76%；盐酸小檗碱的回收率为101.08%,RSD为3.1%。结论：采用该方法同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量具有简便﹑快速﹑准确等优点。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

HPLC测定消炎栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定消炎栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,以提高其质量标准.方法 Waters SymmetryShield-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)为固定相,以乙腈-0.4％磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264nm.结果 黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别...     

不同厂家栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度测定和比较研究

目的:测定市售10个生产厂家12批样品栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出度,并进行聚类分析比较。方法:采用HPLC法测定溶出度,Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(0.1%磷酸),梯度洗脱;以含0.4%SDS水溶液为溶出介质,桨法,900mL介质,100r/min,测定3种成分的溶出度并分别绘制溶出度曲线,采用Wɑrd离差平方和法对各成分的溶出数据进行聚类分析。结果:10个不同厂家样品的栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出曲线有差异。溶出120min大部分厂家的栀子苷溶出度达到80%以上,其中A、C、I厂均达到了85%以上;大部分厂家的黄芩苷溶出度均达到了70%以上,其中B、I厂的分别达到了83.47%、88.50%;除A、I厂的盐酸小檗碱溶出度达到了70%以上,其余则在30%~60%之间。聚类分析结果表明,不同厂家3种成分含量存在差异。结论:不同厂家栀子金花丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出度差异较大。     

RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6～0.436μg和0.018 5 ～0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0％,103.0％;RSD分别为1.28％,1.80％.结论:本法简便,结果准确.     

多波长RP-HPLC法同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱

目的建立同时测定导赤丸(黄连、栀子、黄芩、大黄、连翘、木通、玄参、天花粉、赤芍、滑石粉)中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的方法。方法采用多波长RP-HPLC,色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱依次为A:15%～20%(0.00～10.00)min,A:20%～25%(10.00～15.00)min,A:25%～35%(15.00～25.00)min;柱温为室温;体积流量为1.0 mL/min;检测波长分别为240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)和340 nm(盐酸小檗碱)。结果栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的进样量分别在0.037 5～0.337 5μg(r=0.999 7),0.0368～0.736μg(r=0.999 9)和0.039～0.351μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.95%、102.83%和98.61%;RSD分别为2.63%、1.90%和2.98%。结论方法简便,结果准确,重复性好,适用于同时测定导赤丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱。     

HPLC测定炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的含量

目的:建立炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素含量的HPLC测定方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 3.0),梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长265 nm。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的线性范围分别为3.838～115.1(r=0.999 8),15.51～465.2(r=1.000 0),7.005～210.1 mg.L-1(r=1.000 0),方法回收率均不低于98%。结论:方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

HPLC同时测定炎热清软胶囊中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的:建立HPLC同时测定炎热清软胶囊中栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法:样品采用石油醚回流脱脂,70%甲醇超声提取30 min。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长240 nm。结果:炎热清软胶囊中3种有效成分的分离度良好,栀子苷、黄芩苷和汉黄芩苷的平均回收率分别为100.63%,100.77%和97.67%,RSD分别为1.9%,1.5%和1.1%,(n=6)。结论:该方法简便准确、灵敏度高、专属性强,重复性好,可用于炎热清软胶囊的质量控制。     

双波长高效液相色谱法测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱的含量

目的 建立同时测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱含量的HPLC法。方法 采用Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱为固定相,以甲醇-0.1 %磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,进样量:10 μL,检测波长:黄芩苷为280 nm,盐酸小檗碱为345 nm。结果 黄芩苷、小檗碱的线性范围分别为0.2048~2.0480 μg(r = 0.9999),0.2160～2.160 μg(r = 0.9999);平均加样回收率分别为99.89 %、99.98 %,RSD分别为1.45 %、1.76 %。结论 本方法操作简便快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于三黄颗粒的质量控制。     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量

目的建立同时测定栀黄止痛贴中栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法 Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10 min,15%A;10~30min,15%A→70%A;30~35 min,70%A→10%A),流速为1.0 m L·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为0~15 min时244nm(测定栀子苷、芍药苷),15~35 min时254 nm(测定小檗碱、大黄素)。结果栀子苷、大黄酸、芍药苷、盐酸小檗碱进样量分别在1.20~7.20μg(r=0.9996)、1.66~9.98μg(r=0.9996)、4.32~25.92μg(r=0.9997)和1.34~8.06μg(r=0.9996)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.4%、98.2%、97.45%和97.38%,RSD分别为2.57%、2.25%、1.25%和1.51%。结论本含量测定方法简单、可靠,为栀黄止痛贴的质量控制提供了可靠的方法。     

HPLC同时测定一清胶囊中黄芩苷、大黄酸和小檗碱的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定一清胶囊(大黄、黄芩、黄连)中黄芩苷、大黄酸和小檗碱3种主要药效成分的含量.方法:选用Kromasil C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.02 mol·L-1H3PO4(三乙胺调pH=6.82)-乙腈(40:11),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL·min-1.结果:黄芩苷在3.666～73.32 mg·L-1内峰面积与含量呈线性关系(R=0.9998),大黄酸在0.3112～15.56 mg·L-1内峰面积与含量呈线性关系(R=0.9998),小檗碱在1.221～50.∞mg·L-1内峰面积与含量呈线性关系(r=0.9999).各成分的平均回收率分别为黄芩苷102.3%(RSD=2.5%)、小檗碱101.8%(RSD=1.8%)、大黄酸98.3%(RSD=2.9%).结论:方法快速简便,可用于一清胶囊质量的全面评价.     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

结晶水对黄芩苷含量测定的影响

目的:探讨结晶水对黄芩苷含量测定的影响。方法:对含水量不同的黄芩苷进行含量测定比较。结果:含有结晶水的样品含量测定结果准确、稳定;而纯的无水物含量测定结果显著降低。结论:能使1位氧原子形成氢键的条件可使含量测定结果准确、稳定;而使1位氧原子形成盐或形成碳正离子的条件使含量测定结果显著降低。     

HPLC同时测定黄连阿胶汤合煎液中芍药苷黄芩苷小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定黄连阿胶汤中芍药苷、黄芩苷、小檗碱3种成分的含量。方法：采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm）,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm,柱温25 ℃。结果：黄连阿胶汤中芍药苷、黄芩苷、小檗碱平均质量分数分别为1.64%,7.51%,3.30%。结论：该法操作简便、准确且精密度和重复性良好,可用于黄连阿胶汤的质量控制。     

HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、甘草苷、 黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定葛根芩连微丸中葛根素、甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选用甲醇-磷酸盐缓冲液系统,梯度系统,流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm。结果:4个成分的方法学考察均合格,阴性供试品无干扰。结论:该方法方便、准确、专属性强,可作为葛根芩连微丸质量控制的进一步补充。