RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

黄芩苷含量测定方法研究进展

黄芩苷是中药黄芩的主要有效成分之一。许多含黄芩的中药制剂均采用黄芩苷作为质量控制指标,但其含量测定方法各异。故将检测黄芩苷的紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、毛细管电泳法和液相色谱-串联质谱法的适用范围和优缺点一一综述,以期为黄芩苷的含量测定研究提供参考。     

RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。     

高效液相色谱法测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量的反相液相色谱法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-6 mmol·L^-1 KH₂PO₄水溶液(pH 4.6)梯度洗脱,检测波长240 nm。结果：栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为4.50～110.00,5.00～153.00,6.40～191.00 mg·L^-1；质量检测下限分别为0.77,1.53,1.43 ng；栀子苷的回收率为104.44%,RSD为1.79%；黄芩苷的回收率为96.98%,RSD为1.76%；盐酸小檗碱的回收率为101.08%,RSD为3.1%。结论：采用该方法同时测定安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量具有简便﹑快速﹑准确等优点。     

黄芩及其制剂中黄芩苷定量方法研究进展

综述了近5年来黄芩苷定量分析方法研究状况,系统阐述了4种方法:紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定黄芩苷的应用,为我们选择合适的方法提供了较全面的依据。     

栀子、黄连、地骨皮合煎对生物碱和栀子苷含量的影响

目的：研究含有黄连、栀子、地骨皮三味药合煎和分煎对煎液中总生物碱、小檗碱、栀子苷含量影响。方法：采用高效液相色谱法测定。结果：小檗碱、总生物碱含量以黄连单煎为最高，栀子苷含量以栀子单煎最高。结论：在黄连、栀子、地骨皮三药共存时，不宜采用合煎的方法。     

HPLC法测定银叶抗毒颗粒中黄芩苷的含量

银叶抗毒颗粒由黄芩、金银花、大青叶、鱼腥草、青蒿等 9味中药组成。黄芩为方中主药之一 ,黄芩苷是黄芩的主要有效成分之一 ,是黄芩及其制剂的主要质量控制指标。目前 ,中药复方制剂中黄芩苷的含量测定方法已有报道 ,主要有紫外分光光度法[1] 、薄层色谱 -紫外分光光度法[2 ] 、聚酰胺薄膜紫外检测法 [3 ]、薄层扫描法 [4]、HPLC法 [5]等。本实验建立了用高效液相色谱法测定该制剂中黄芩苷的含量方法 ,该法准确、灵敏、简便、快速、重现性好 ,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。1　仪器和试药岛津 LC- 1 0 A高效液相色谱仪…     

黄芩及其制剂中黄芩苷定量方法研究进展

综述了近5年来黄芩苷定量分析方法研究状况，系统阐述了4种方法：紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法和高效毛细管电泳法测定黄芩苷的应用，为我们选择合适的方法提供了较全面的依据。     

不同厂家栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的溶出度测定和比较研究

目的:测定市售10个生产厂家12批样品栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出度,并进行聚类分析比较。方法:采用HPLC法测定溶出度,Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(0.1%磷酸),梯度洗脱;以含0.4%SDS水溶液为溶出介质,桨法,900mL介质,100r/min,测定3种成分的溶出度并分别绘制溶出度曲线,采用Wɑrd离差平方和法对各成分的溶出数据进行聚类分析。结果:10个不同厂家样品的栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出曲线有差异。溶出120min大部分厂家的栀子苷溶出度达到80%以上,其中A、C、I厂均达到了85%以上;大部分厂家的黄芩苷溶出度均达到了70%以上,其中B、I厂的分别达到了83.47%、88.50%;除A、I厂的盐酸小檗碱溶出度达到了70%以上,其余则在30%~60%之间。聚类分析结果表明,不同厂家3种成分含量存在差异。结论:不同厂家栀子金花丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的溶出度差异较大。     

黄连解毒汤用半仿生法提取药材组合方式的优选

目的 :选择半仿生法提取黄连解毒汤的最佳药材组合方式。方法 :以小檗碱、黄芩苷、栀子苷、总生物碱、总黄酮的含量、干浸膏得率及无水乙醇提取精制液的高效液相梯度洗脱总积分面积等为指标进行综合判定。结果与结论 :黄连解毒汤以黄连、黄柏与栀子合煎 ,黄芩单煎的提取方式为佳。     

黄芩苷的提取与精制

目的:对黄芩苷的提取和精制工艺进行研究。方法:采用水提酸沉法提取黄芩苷,通过三步法对粗产品进行精制,运用高效液相色谱法(HPLC)、紫外分光光度法(UV)等进行表征。结果:黄芩苷的收率为7.6%,精制品纯度接近标准品。结论:该提取工艺简便,精制方法可靠,具有推广应用价值。     

安宫牛黄丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定研究

目的:建立安宫牛黄丸中同时测定栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的HPLC方法.方法:色谱柱Zorbax C18(4.6mm×150 mm,5μm);流动相0.5%磷酸水溶液-乙睛,采用线性梯度洗脱时间程序;检测波长254 nm;柱温35℃.结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱平均回收率分别为98.O%,102%,101%.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时定量,为安宫牛黄丸的质量评价和控制提供新的方法.     

紫外分光光度法测定芩栀胶囊中黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜苷的含量

目的建立芩栀胶囊中黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法进行测定。样品与三氯化铝反应,形成络合物,检测黄芩总黄酮含量,波长290 nm。采用背景消除法,检测栀子总环烯醚萜苷含量,波长:238 nm。方法采用紫外分光光度法进行测定。样品与三氯化铝反应,形成络合物,检测黄芩总黄酮含量,波长290nm。采用背景消除法,检测栀子总环烯醚萜苷含量,波长:238 nm。结果黄芩总黄酮在5.28~10.56μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 997,平均加样回收率为98.33%,RSD=1.05%。栀子总环烯醚萜苷在19.96~31.94μg/m l范围内线性关系良好,r=0.999 806,平均加样回收率为98.80%,RSD=0.94%。结论该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。结论该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

分光光度法测定双黄少腹贴中盐酸小檗碱的含量

双黄少腹贴是我院新开发研制的中药巴布剂 ,由黄连、延胡索、丹参、黄芩等中药组成 ,是治疗女性痛经及盆腔炎的有效制剂 ,黄连是该制剂的主药之一 ,而盐酸小檗碱为黄连的有效成分 ,目前测定盐酸小檗碱含量的主要方法有紫外—可见分光光度法、高效液相色谱法及薄层色谱法 ,为了控制该制剂的质量 ,本文利用本院现有的设备研究建立了分光光度法测定盐酸小檗碱含量的方法 ,该法操作简便 ,分离良好 ,结果准确。1　仪器与试药　 6 0 10—紫外分光光度计 (惠普—上海分析仪器厂 ) ,ＸＫ96—Ｂ型快速混匀器 (江苏新康仪器厂 ) ,盐酸小檗碱 (中国药品…     

HPLC测定消炎栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的 采用高效液相色谱法同时测定消炎栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,以提高其质量标准.方法 Waters SymmetryShield-C18柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)为固定相,以乙腈-0.4％磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为264nm.结果 黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别...     

不同方法对盐酸小檗碱片含量测定的比较研究

目的:评价盐酸小檗碱片含量测定常用分析方法。方法:采用高效液相色谙法,紫外分光光度法,讨论、比较的方式,提出问题,并提出解决问题的方法。结果:测定方法不同含量差异较大。结论:应尽快找到更加完善的测量盐酸小檗碱的方法,以弥补现行标准的不足。     

黄连解毒凝胶的定量方法研究

目的 :建立黄连解毒凝胶的定量方法。方法:采用高效液相色谱法对栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷进行含量测定;均采用luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;栀子甘流动相乙腈-水(13 ∶87);盐酸小檗碱流动相乙腈-0.1MK₂HPO₄(30 ∶70)水溶液;黄芩苷流动相甲醇-水-磷酸(47 ∶53 ∶0.2)。 结果: 黄连解毒凝胶中栀子苷平均含量不少于0.4%,平均回收率97.21%,RSD 1.5%;盐酸小檗碱平均含量不低于1.2%,平均加样回收率99.11%,RSD 2.45%;黄芩苷平均含量不低于黄芩苷含量不低于1.40%,平均加样回收率98.74%,RSD 1.60%。 结论 :该质量标准可较好控制黄连解毒凝胶质量。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定合欢花总黄酮含量的比较研究

目的:比较紫外分光光度法和高效液相色谱法测定合欢花总黄酮含量的差异,探讨合欢花总黄酮含量测定方法的可靠性。方法:紫外分光光度发以槲皮苷为指标性成分,在435nm波长处进行测定。高效液相色谱法以槲皮苷计总黄酮含量。结果:紫外分光光度法测得的合欢花总黄酮含量以槲皮苷计为29.8%。高效液相色谱法测得的合欢花总黄酮含量以槲皮苷计为28.2%。结论:紫外分光光度法和高效液相色谱法测定的合欢花总黄酮含量差异较小,紫外分光光度法可以代替高效液相色谱法对总黄酮进行快速测定。     

水提物中黄芩苷含量的测定方法

目的建立以水作溶剂的水系三波长-紫外分光光度法,用于测定水提物中黄芩苷的含量,使之与水煎煮法提取黄芩苷工艺的溶剂体系相兼容,评价从黄芩中浸提黄芩苷的工艺并实现终产品的质量控制,以满足工厂大批量在线检测的需求。方法以水作溶剂的水系三波长-紫外分光光度法,有别于前人以甲醇作溶剂的三波长-紫外分光光度法,并进行了精密度实验,以验证方法的准确性。结果水溶黄芩苷标准溶液在0.5~12.0μg/m l范围内,浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程:△A=0.032 77C-0.009 08,相关系数r=0.997 08,三组样品测得的相对标准偏差RSD<2.1。结论以水作溶剂的水系三波长-紫外分光光度法测定水提物中黄芩苷的含量是可行的,操作简便、快速、准确,可以广泛应用于工业生产中,满足工业化需要,具有良好的应用前景。     

用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定青藤碱系列产品含量的对比实验研究

目的:采用高效液相色谱法测定青藤碱系列产品(青藤碱肠溶片、青藤碱注射液)含量耗时长、试剂消耗大、操作繁琐,而采用紫外分光光度法测定青藤碱系列产品含量简便、高效、快速。有利于产品的生产和检验。方法:采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定青藤碱系列产品含量,并进行对比实验。结果:采用紫外分光光度法测定青藤碱系列产品含量的结果准确、简便。结论:用紫外分光光度法测定青藤碱系列产品含量的方法可行。