顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒中乙醇残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒剂中的乙醇残留量分析方法。方法:采用顶空进样气相色谱法,以丙酮为内标,键合聚乙二醇（HP-INNOWAX）石英毛细管色谱柱;柱升温程序:50℃（保持6 min）,以40℃·min^-1的速率升至150℃（保持5 min）;进样口温度200℃;检测口（FID）温度250℃;氮气为载气,流速:1.0 ml·min^-1;分流进样,分流比1.0:1;顶空温度85℃,平衡时间30 min,进样时间1 min。结果:乙醇在0.02～1.00 mg·nl^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测限为0.1μg·ml^-1。加样回收率为86.8%,RSD=1.96%。结论:本法简便、快速、结果准确,适用于头孢克肟颗粒剂中乙醇残留量检测。     

GC法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量

目的建立气相色谱法测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。方法采用毛细管色谱柱DB-624（30 m×0.53 mm,3.0μm）,进样口温度为250℃,FID检测器温度为260℃,程序升温,初始温度40℃维持6 min,以60℃/min升至220℃,维持6 min,进样量为1 m L;顶空温度为90℃,时间为30 min。结果甲硫醇在0.079 6-7.960 0μg/m L范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）;检测限为0.039 8μg/m L,定量限为0.079 6μg/m L;平均回收率为91.5%,RSD小于2.0%（n=9）。结论本方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,可用于测定左乙拉西坦中甲硫醇的残留量。     

顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,载气为氮气,氮气流速为3.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1.0 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为40 min。结果:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为6.052～605.232μg/m L(r=0.999 9)、9.987～998.718μg/m L(r=0.999 9)、9.998～999.768μg/m L(r=0.999 8)、9.986～998.634μg/m L(r=0.999 9)、9.991～999.090μg/m L(r=0.999 7)、1.461～146.133μg/m L(r=0.999 5);定量限分别为1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0μg/m L,检测限分别为0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3μg/m L;精密度试验的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇,RSD<2.0%;加样回收率范围分别为99.34%～100.75%(RSD=0.52%,n=9)、98.20%～100.24%(RSD=0.69%,n=9)、98.07%～100.07%(RSD=0.84%,n=9)、99.86%～101.32%(RSD=0.58%,n=9)、97.87%～104.02%(RSD=2.13%,n=9)、98.26%～100.58%(RSD=0.75%,n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量。     

顶空气相色谱法测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量

目的 建立测定双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法 色谱柱为Agilent HP-FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.320 m,0.25μm),柱温为40℃,进样口温度为180℃,FID检测器温度为240℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量为1 m L,载气为氮气,流速为2.0 m L/min。结果 丙酮、乙醇质量浓度分别在0.102 10~2.042 00 g/L(r=0.999 9)和0.102 51~2.050 20 g/L(r=1.000 0)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=6),平均回收率分别为99.00%(RSD=0.98%,n=6)和101.54%(RSD=0.48%,n=6)。结论 该方法简单、准确、重复性好,可用于双氯芬酸钠缓释胶囊中丙酮、乙醇残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定腺嘌呤原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立测定腺嘌呤原料药中二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和二氧六环等5种有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。以1 mol/L氢氧化钠溶液溶解样品,DB-624石英毛细管为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;载气为高纯氮气;分流进样,分流比1∶1;顶空加热温度85℃,平衡时间15 min。结果:二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和二氧六环4种溶剂检测质量浓度范围内线性范围为0.002⁰.5 mg/ml(r=0.997 10.5 mg/ml(r=0.997 1⁰.999 9),苯为0.000 20.999 9),苯为0.000 2⁰.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%0.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%⁹3.4%,RSD为1.91%93.4%,RSD为1.91%².89%(n=3);检测限为0.012.89%(n=3);检测限为0.01⁰.3μg/ml,定量限为0.030.3μg/ml,定量限为0.03².0μg/ml。结论:本法简便、灵敏、快速、准确,适用于腺嘌呤原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定卡巴他赛中有机溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法测定卡巴他赛中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷共5种有机溶剂的残留量。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为2.0 m L·min-1;色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×530μm,3μm);采用柱温50℃保持7 min,以50℃·min-1的速率升温至220℃,保持3 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;分流进样,分流比为5∶1;顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为20 min;顶空定量环体积为1 m L。以外标法用峰面积计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷的线性关系良好(r=0.997 8~0.999 5),平均回收率为94.0%~99.1%,检测限分别为0.67、0.64、0.23、0.94和0.03 mg·L-1。结论本方法可用于卡巴他赛中残留溶剂的检查。     

气相色谱法测定三氯蔗糖中的甲醇残留量

目的:建立测定三氯蔗糖中甲醇残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管色谱柱,柱温采用程序升温(初始温度35℃,保持5 min,以50℃/min升温至200℃,保持5 min),检测器为氢火焰离子化检测器。进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30 min,进样量为1 ml。结果:甲醇质量浓度在98.99~296.96μg/ml范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.16%;平均加样回收率为100.20%,RSD为0.48%(n=9)。三氯蔗糖最低检测限为1.39μg/ml。3个厂家样品中有1个厂家的甲醇残留量为3.12μg/ml,另2个厂家的甲醇残留量低于最低检测限。结论:该方法简便、快捷,适用于三氯蔗糖中甲醇的残留量测定。     

顶空气相色谱法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂残留量

目的:测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂石油醚(60～90℃)、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的残留量。方法:采用顶空气相色谱法,INNOWAX 毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5 μm);FID 检测器,温度250℃;柱温:80℃保持10 min,再升至200℃保持10 min;柱流量1.5 mL·min~(-1);分流比2:1;进样口温度180℃;顶空温度90℃;平衡时间20 min;以氮气为载气。结果:石油醚、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的检测限分别为:2,2,2,2,8μg·mL~(-1),线性关系良好(r>0.999);平均加样回收率(n=9)分别为98.8%,102.5%,101.2%,101.9%,102.4%。结论:本实验建立的方法准确、灵敏,为阿诺宁脂肪乳注射剂原料药质量标准的制定提供了实验依据。     

顶空气相色谱法测定盐酸左布比卡因中残留溶剂

目的:建立盐酸左布比卡因原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用内标法项空进样毛细管气相色谱法,测定盐酸左布比卡因原料中有机溶剂残留量.色谱柱为DB - 624毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在60℃下保留5min,然后以20℃/min的速率升温至200℃,保持10min;进样口温度220℃,检测器温度240℃,分流比为1∶1.结果:质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 98,平均回收率为103.2％,精密度的RSD为0033％,最低栓出限为0.14μg/mL.结论:该方法可用于盐酸左布比卡因中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定乌拉地尔原料药的溶剂残留量

目的:建立乌拉地尔原料药中5种溶剂残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用Agilent DB-5毛细管气相色谱柱(30m×320μm×0.25μm),FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度230℃;载气为高纯氮气,流速3.0mL.min-1,柱温为程序升温:40℃保持10min,10℃.min-1升温至220℃,保持5min。顶空进样,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30min。结果:在上述条件下,5种残留溶剂色谱峰的理论板数均大于10 000,相邻峰的分离度均大于2;甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷的线性关系良好(r分别为0.999 2,0.999 3,0.999 9,0.999 8和0.999 8);最低检出浓度分别为:0.46,0.46,0.23,0.31,0.090μg.mL-1;平均回收率均在90%以上。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重复性好,适用于乌拉地尔原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定唑来膦酸中有机溶剂残留量

目的采用顶空气相色谱法测唑来膦酸中有机溶剂残留量。方法用DB-624毛细管柱（30m×0．32mm,1．8μm）,柱温为起始温度40℃,维持10min,再以每分钟35℃的速率升温至220℃,维持5min;进样口温度为250℃;氢火焰离子化检测器（FID）;检测器温度为280℃。结果6种溶剂的分离度良好,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为96．9％-102．3％,检出限为7．86pg／mL-75．0ng／mL。结论所用方法简单、灵敏度高,可用于唑来膦酸中有机溶剂残留量的限度检查。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量

目的：测定甲磺酸罗哌卡因中残留有机溶剂乙醇、丙酮和甲苯的含量。方法：采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,乙酸乙酯为内标,在5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷（0．53mm×30m,5μm）毛细管色谱柱上,柱温50℃保持4min,10℃／min升温至100℃,保持2min,各组分达到基线分离。结果：乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为50～800、50～800和8．9～142μg／ml,相关系数（r）分别为0．9986．0．9998和0．9967,平均回收率分别为102．0％、104．0％和98．4％（n=9）。结论：本方法简便、灵敏度高、结果准确,适用于甲磺酸罗哌卡因中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定注射用甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质

目的：建立测定注射用甲磺酸吉米沙星中甲磺酸烷基酯类基因毒性杂质的顶空气相色谱法。方法：以Supelco 毛细管柱（30m×250μm,0．25μm）为色谱柱,程序升温：氮气为载气,流速为0．5mL·min-1：采用微池电子捕获检测器,检测器温度为250℃：顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30min,进样口温度为110℃,进样量为1mL;分流比为1：10。结果：基因毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在限度为20％～120％的范围内线性关系良好,定量限分别为0．0100、0．2500和1．2500μg·L-1．检测限分别为0．0020、0．0100和0．2500μg·L-1,平均回收率分别为99．20％、99．45％和99．98％（n=9）。结论：该方法准确、简便,适用于甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质的检测及限度控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定培美曲赛二钠中有机溶剂残留量

目的建立以外标法测定培美曲塞二钠中溶剂残留量的顶空气相色谱法,可同时测定该化合物中正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种有机溶剂的残留量。方法以交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温起始温度为40℃,保持10 min,然后以每分钟10℃的速率升至120℃,保持2 min。结果正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种溶剂分离良好,线性范围分别为2.98～59.60μg/mL(r=0.9990),50.21～1 004.20μg/mL(r=0.999 9),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 5),50.17～1 003.40μg/mL(r=0.999 4),30.11～602.20μg/mL(r=0.999 9),6.11～122.20μg/mL(r=0.998 8),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 8),4.15～83.00μg/mL(r=0.999 5),8.74～174.80μg/mL(r=0.999 2);最低检测浓度分别为5.8,2.5,2.0,2.0,3.0,6.0,2.0,1.6,8.9μg/mL;9种溶剂的回收率良好。结论所用方法简便、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠有机残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸格拉司琼中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中两种残留溶剂四氢呋喃、甲醇的含量。方法:以水为溶解介质,丙酮为内标物,采用HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器检测;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,进样时间为1.0 min。结果:四氢呋喃在0.11～12.80μg·ml^-1（r=0.999 3）、12.80～28.43μg·ml^-1（r=0.999 9）,甲醇在0.48～15.83μg·ml^-1（r=0.999 0）、15.83～142.50μg·ml^-1（r=0.999 7）范围内线性良好;四氢呋喃的高中低加样回收率分别为89.4%～92.4%,87.9%～91.8%,86.5%～89.3%;甲醇的高中低加样回收率分别为98.4%～101.6%,98.1%～103.6%,97.7%～102.8%。结论:该方法可用于盐酸格拉司琼残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

克林霉素磷酸酯中有机溶剂残留量测定

目的建立测定克林霉素磷酸酯中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶残留量的顶空气相色谱法。方法采用AgilentHP-Innowax色谱柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,载气为氮气,分流比1∶1,检测器FID温度280℃,柱温80℃,进样口温度200℃,顶空瓶温度80℃,平衡时间40 min。结果甲醇、乙醇、丙酮、1,2-二氯乙烷和吡啶5种溶剂的最低检测限分别为0.06,0.5,0.1,0.005,0.2μg/mL。结论顶空气相色谱法准确、简便、专属性强、重现性好,可作为该产品的质量控制方法。