反相高效液相色谱法测定不同溶媒川芎提取物中阿魏酸的含量

目的测定川芎在不同溶媒提取下活性成分阿魏酸的含量。方法色谱柱为Cosmosil-C18(125 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-3%醋酸(32∶68,v/v),流速为0.8 ml/min,波长为323 nm,柱温为室温。结果3种溶媒川芎提取物中以乙醇提取物中阿魏酸的含量最高达到0.56 mg/ml。结论3种溶媒川芎提取物中阿魏酸的含量各不相同,且以乙醇提取物中FA的含量较高。     

高效液相色谱法测定川芎茶调丸中阿魏酸含量

采用高效液相色谱法测定川芎茶调丸中阿魏酸的含量 ,以symmetryshield(RP1 84.6×2 5 0mm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 ( 35 :65 :0 .1 ) ,检测波长 32 2 .6nm ,柱温为室温。阿魏酸平均保留时间为 1 4.70 3min ,平均加样回收率为 98.5 5 % ,RSD为 1 .89% (n =3) ,线性范围 3.0～ 48.0 μg/ml,r=0 .9992 ,n =5 ,样品的平均含量测定结果为 0 .0 5 4 5 0mg/g(n =3)。该方法简便、准确 ,可用于川芎茶调丸的质量控制。     

气相色谱法测定牛蒡子脂肪油中3种脂肪酸含量

目的:建立气相色谱法(GC)测定不同产地牛蒡子脂肪油中亚油酸、油酸、棕榈酸含量的方法。方法:采用PEG-20M弹性石英毛细管柱(0.5μm×0.32 mm×30 m);气化室温度280℃,FID检测器,温度300℃,柱温初温165℃,保持3min,以3.5℃.min-1升至205℃,然后以35℃.min-1升至230℃,保持22 min。载气氮气(99.99%)。以石油醚为提取溶媒,提取10批不同产地牛蒡子药材生品及5批不同产地炮制品中的脂肪油,经甲酯化后,以十七烷酸甲酯为内标物,进行测定比较。结果:亚油酸在0.122 3～1.958 1μg线性关系良好(r=0.999 8);油酸在0.039 2～0.626 4μg线性关系良好(r=0.999 8);棕榈酸在0.037 2～0.596 4μg线性关系良好(r=0.999 8)。各产地牛蒡子脂肪油中均以亚油酸含量为最高,炮制前后对脂肪酸含量的影响较大。结论:方法准确、可靠、重复性好,可用于牛蒡子脂肪油中亚油酸、油酸、棕榈酸的质量控制。     

当归、川芎、红花及其合并提取液中阿魏酸的含量测定

目的:测定当归、川芎、红花及其合并提取液中阿魏酸的含量。方法:用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇:0.05%磷酸水溶液=35∶65(v/v),流速为0.8 ml/min,检测波长为313nm。采用水煎或甲醇提取法制备上述药材作为供试品。结果:阿魏酸在0.4~10.0μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9997)。平均回收率为96.9%,相对标准偏差为5.8%。当归水提液中阿魏酸含量为0.2332%;当归、当归/红花、川芎、川芎/红花及当归/川芎/红花醇提液中阿魏酸含量分别为0.0805%、0.0816%、0.2607%、0.2417%及0.3110%。结论:本法对于当归等药材制剂的质量控制可提供参考。     

HPLC法测定含川芎当归的常见煎剂中阿魏酸的含量

川芎活血行气、祛风止痛，是活血化瘀的常用中药之一；当归补血活血、调经止痛润肠，为补血要药。两者主要成分之一阿魏酸具有抗凝、抗血小板聚集、扩张微血管、增加冠脉流量、解除血管痉挛、防止血压升高等作用。本实验采用HPLC法测定不同配伍和煎煮条件对含有川芎当归的常见汤剂中阿魏酸含     

HPLC与UPLC法对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC)与超高效液相色谱法(UPLC)对比测定两种川芎药材中阿魏酸的含量。方法:分别建立HPLC和UPLC测定川芎药材中阿魏酸含量的方法。HPLC法采用Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长316 nm,柱温35℃;UPLC法采用Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.085%磷酸溶液(15∶85)为流动相,流速0.3 mL/min,检测波长316 nm,柱温35℃。结果:建立并比较了HPLC和UPLC含量测定方法,两种方法所得的含量测定结果一致。HPLC法和UPLC法加样回收率的RSD分别是1.6%和1.2%。结论:采用HPLC和UPLC法测定两种川芎中阿魏酸含量,两法测定结果均准确可靠。川芎中有效成分阿魏酸含量是东川芎的2倍多。UPLC法与HPLC法相比,具有色谱峰分离度更好,检测灵敏度更高和分析更快速等优势。UPLC法能成功替代传统的HPLC法,为川芎药材有效成分检测和质量控制提供新的检测方法。     

HPLC测定注射用大川芎(冻干)中阿魏酸和天麻素的含量

目的:建立注射用大川芎(冻干)(川芎、天麻)中阿魏酸和天麻素的含量测定方法。方法:采用ODS柱,流动相分别为甲醇-水-冰醋酸(30∶68∶2)和水-冰醋酸(100∶1),检测波长为320nm和270nm。结果:阿魏酸在0.0316~0.5056μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.43、RSD为1.52。天麻素在0.442~3.536μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为98.15、RSD为1.68。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定当归-川芎药对配伍复方中阿魏酸的含量

目的:考察当归-川芎药对配伍复方(芎汤、生化汤、四物汤)中阿魏酸(FA)含量的变化。方法:用反相高效液相色谱法进行测定。结果:芎汤、生化汤、四物汤中阿魏酸煎出量依次为(109.4±3.0)mg·L-1,(95.3±1.9)mg·L-1,(85.6±2.0)mg·L-1。结论:当归-川芎药对配伍桃仁、炮姜、炙甘草,以及配伍白芍、熟地后阿魏酸煎出量均降低。     

川芎配方颗粒提取工艺及咖啡酸、阿魏酸含量测定

目的：优选川芎配方颗粒提取工艺,建立咖啡酸和阿魏酸含量的测定方法.方法：以正交试验优选川芎配方颗粒的提取工艺,采用HPLC建立其咖啡酸、阿魏酸含量测定方法.结果：优选出川芎配方颗粒提取工艺为10倍量水,浸泡0.5h,每次1h,提取3次;咖啡酸和阿魏酸HPLC测定方法为：流动相：乙腈-0.1％磷酸（14∶86）;检测波长：323nm;流速：1.0mL/min,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4 000.结论：该提取工艺有效成分提取效率高,质量控制方法稳定可行,可作为川芎配方颗粒生产和质量控制的科学依据.     

HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量及其质量评价指标

目的:建立HPLC测定川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的方法,测定不同来源的川芎样品,以期研究其质量评价指标.方法:用甲醇-甲酸(95:5)和甲醇-0.24 mol·L~(-1)碳酸氢钠水溶液(95:5)分别提取川芎样品中的游离阿魏酸和总阿魏酸.HPLC采用Alltima C_(18)(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,保护柱为C_(18)(4.6 mm×7.5 mm,5 μm);以乙腈和1%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为30℃;测定波长为320 nm;进样量为10μL;以外标法测定样品中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量.结果:游离阿魏酸和总阿魏酸分别在0.01～0.20μg和0.05～0.46μg呈线性关系,回收率分别为95.7和98.5%(n=6).32份川芎药材和饮片中总阿魏酸与游离阿魏酸的含量之比为1.03～4.98,平均值为2.38(n=32);1份川芎栽培苓子中二者之比值达19.6.15份从川芎主产区收集的根茎药材中总阿魏酸的平均质量分数为1.42 mg·g~(-1),按平均值的80%和药材含水量10%计算,则川芎药材中总阿魏酸的含量以干燥品计为1.25 mg·g~(-1).结论:本方法可测定稳定、具有可比性的阿魏酸含量,操作简便,适合于川芎药材和饮片中游离阿魏酸和总阿魏酸的含量测定.阿魏酸在川芎样品中以游离和结合型共同存在,但以后者为主,并以总阿魏酸的量发挥药效,故应以总阿魏酸为川芎药材和饮片质量评价的指标.     

川芎提取工艺的研究

目的:优选川芎的提取方法和最佳工艺条件。方法:采用高效液相色谱法,以阿魏酸为检测指标,考察不同提取方法对其含量的影响;采用均匀试验设计进行提取工艺条件优选。结果:超临界CO2萃取法提取阿魏酸得率最高,最佳提取条件为:萃取压力45MPa,萃取温度55℃,解析压力6MPa,夹带剂为150%药材量的乙醇(mL.g-1),动态萃取3.5h。结论:优选工艺提取率高,合理,可行。     

RP-HPLC 法测定川芎愈伤组织中阿魏酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定川芎愈伤组织中阿魏酸含量的方法。方法利用ZORBAX300SB–C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-1%三乙胺(15∶85)为流动相,检测波长为320nm,流速1.0mL/min,柱温为27℃,进样量20μL。结果阿魏酸在0.93～4.67μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.98%,RSD=1.63%。结论该方法快速简便、准确可靠,可用于川芎愈伤组织中阿魏酸的含量测定。     

川芎提取工艺的优化

目的：研究川芎中有效成分阿魏酸及藁本内酯的最佳提取条件。方法：以HPLC为含量测定方法，采用重复-正交实验法，以乙醇浓度(A)、溶剂量(B)、提取时间(C)和提取次数(D)4个因素，每个因素选取3个水平进行实验，经工艺验证，最后确定提取工艺。结果：因素A、D对阿魏酸的含量有显著影响。因素A、C、D对藁本内酯的含量有极显著影响。结论：80％乙醇10倍量，回流提取3次，每次1．0h为阿魏酸、藁本内酯较佳提取条件。     

川芎内生真菌种群稳定性研究

目的 探讨四川产区川芎内生真菌种群组成情况.方法 采用纯培养法对川芎根茎中的内生真菌进行分类鉴定.结果 从4个产地的川芎中共分离得到内生真菌64株,经显微鉴定为1纲、3目、4科、17属;两年分离的内生真菌共有7个,其菌株数量占总菌株数的81.3%.结论 四川产区川芎内生真菌种群结构基本稳定.     

川芎油的气相色谱指纹图谱研究

目的 建立川芎油气相色谱指纹图谱的研究方法,以控制其质量.方法 进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,体积流量为2 mL/min,采用程序升温对10批川芎油的气相色谱进行分析,并采用GC-MS联用技术鉴定其指纹特征峰,并对指纹图谱进行相似度分析.结果 60 min内川芎油成分出峰完全.建立的川芎油指纹图谱共标定了13个特征峰,相似度高.结论 本方法精密度、重现性、稳定性好,油中各成分分离较好,所建立的指纹图谱可作为川芎油的质量控制依据.     

当归川芎中阿魏酸提取的研究

目的 研究当归、川芎中阿魏酸提取的最佳工艺条件。方法：以提取液中阿魏酸含量为指标，比较了阿魏酸提取的水煎和醇提工艺，并用正交设计将醇提工艺条件进行优化。结果与结论：醇提工艺更有利于阿魏酸的提取，8倍量70％乙醇提取两次．1．5h/次为醇提最佳工艺条件。     

川芎提取物的抑茵杀虫作用研究

目的对川芎提取物的体外抑菌活性和杀虫活性进行初步研究。方法用75%乙醇为溶剂对川芎进行回流提取。采用滤纸片扩散法和生长速率法分别测定提取物对细菌、真菌的抑制作用;采用药液浸虫法测定提取物对蚜虫的毒杀作用。结果川芎提取物对供试菌都有一定的抑制作用,对蚜虫也有很好的毒杀作用。结论川芎提取物是一种有效的抑菌杀虫药物。     

川芎挥发油解热作用及部分机理研究

探讨川芎挥发油（CH）解热作用及其部分机理。方法：采用家兔内毒素发热模型，腹腔注射给高、中、低三个剂量CH，观察家兔直肠温度变化，然后以荧光分光光度法测定家兔下丘脑单胺类神经递质含量。结果：各剂量组均有明显的解热作用且在发挥解热作用的同时高剂量组家兔下丘脑组织中5-差羟胺（5-HT）、多巴胺（DA）含量增高，5-羟吲哚乙酸（5-HIAA）含量减少，去甲肾上腺素（NE）含量变化不明显。结论：CH具有解热作用，其机理之一，可能是CH引起家兔下丘脑组织中5-HT含量的增高从而导致了NE与5-HT的比值改变，以及DA含量增高，通过DA-5-HT链环的作用，最终使体温调定点为趋于正常。     

川芎挥发油对啤酒酵母发热模型大鼠下丘脑cAMP含量的影响

目的探讨川芎挥发油（CH）解热作用机理。方法采用大鼠啤酒酵母发热模型，腹腔注射给以高、中、低3个剂量CH观察大鼠直肠温度变化，然后以放射免疫法测定大鼠下丘脑组织中环磷酸腺苷（cAMP）含量。结果模型组大鼠肛温和下丘脑组织cAMP含量明显高于正常对照组，CH高、中剂量组均有明显的解热作用且在发挥解热作用的同时大鼠下丘脑组织中cAMP含量明显降低，低剂量组与模型组相比有降低作用趋势，但无明显差异。结论CH解热作用的机理之一可能为减少下丘脑组织中cAMP的含量使中枢体温调定点下调而达解热效应。     

HPLC法测定三七及其制剂中三七素

三七为五加科植物三七P anax notog inseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根,其中所含三七素(dencich ine,β-草酰基-L-,αβ-二氨基丙酸)具有止血作用[1,2],因此三七在祖国传统医药中广泛用于跌打损伤的治疗。研究进一步证明三七素具有止血、增加血小板数的药理活性[3]。目前,三七素的测定主要采用的是氨基酸自动分析仪[4,5],该法具有分析结果准确的优点,但仪器价格昂贵,且不能应用于其他成分的分析。也有将三七素进行荧光衍生化后,采用薄层扫描的方法测定[6],但衍生化产物不稳定,扫描定量中引起误差的因素较多,准确度不高。本实验采用离子对反…