RP-HPLC法同时测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量

目的 建立同时测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量的分析方法 .方法 采用反相高效液相色谱法,以Diamonsil C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm) 为色谱柱,乙腈和0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,对10个产地虎杖样品中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚的含量同时进行了测定.检测波长305 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.结果 虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚分别在8.39～83.85 mg/L、3.36～33.6 mg/L、3.09～30.9 mg/L和2.15～21.5 mg/L浓度范围内符合线性关系,其平均回收率分别为100.8%[相对标准差(relative standard deviation,RSD) 1.3%]、99.3%(RSD 1.6%)、98.1%(RSD 1.5%)和92.2%(RSD 2.7%).不同产地虎杖中的虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量有较大的差别.结论 本方法 准确、简便、重现性好,可用于虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚含量的同时测定.     

虎杖生品及不同炮制品中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量

目的：测定虎杖生品与炮制品中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的含量。方法：采用HPLC法进行测定,色谱柱为Diamonsil C18（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为306nm。结果：不同炮制品中虎杖苷含量由高到低的顺序：盐制〉醋制〉酒制〉豆汁制,而白藜芦醇和大黄素的含量由高到低的顺序为：豆汁制〉酒制〉醋制〉盐制。结论：此方法简便,准确可靠,虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的同时测定,可为虎杖药材的质量控制提供可靠的参考。不同的炮制方法对虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的含量影响较大,其中豆汁制对3种成分的含量影响最大,其虎杖苷含量明显降低,而白藜芦醇和大黄素则升高显著。     

Box-Behnken响应面法优化虎杖提取工艺及其质量标准研究

目的:优化虎杖提取工艺,在此基础上建立虎杖提取物的质量标准。方法:以虎杖苷、白藜芦醇、大黄素含量的综合评分(Y)为评价指标,采用Box-Behnken响应面法对虎杖提取工艺的乙醇浓度、提取时间、提取温度进行筛选。根据优化工艺制备10批来自不同产地的虎杖提取物,采用TLC建立提取物中虎杖苷、大黄素的定性鉴别方法,并计算10批提取物的含水量。运用HPLC得到10批提取物中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量,并建立提取物指纹图谱。结果:响应面法优化出的工艺为乙醇浓度60%、提取时间75 min、提取温度70℃。TLC结果显示提取物中虎杖苷、大黄素的斑点清晰,分离度好。10批提取物的水分含量范围为2.83%-5.17%。虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量范围分别为15.19-36.36 mg/g、0.95-5.71 mg/g、5.20-15.47 mg/g。10批虎杖提取物的指纹图谱中出现了11个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均高于0.90。结论:优化出的虎杖提取工艺稳定可行,在此基础上建立的虎杖提取物质量标准可重复性和稳定性良好。初步拟定虎杖提取物中水分不得过6.00%。按干燥品计算,虎杖苷、白藜芦...     

虎杖3种主要化合物单体对大鼠痛风性关节炎的预防及治疗作用

目的 研究虎杖提取物中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素3种主要化合物单体对痛风性关节炎模型大鼠的抗炎作用.方法 72只SD大鼠按体重随机分为12组(空白对照组,模型组,阳性对照组,虎杖苷低、中、高剂量组,白藜芦醇低、中、高剂量组及大黄素低、中、高剂量组),每组6只.空白对照组、模型组大鼠予生理盐水,阳性对照组予吲哚美辛10 m...     

HPLC法测定虎杖提取物中白藜芦醇和大黄素的含量

虎杖提取物具有抗炎、预防心血管疾病等多种药理活性，其主要活性成分为白藜芦醇(resveratrol)和大黄素(emodin)。白藜芦醇是一种天然植物抗毒素，存在于葡萄、花生、桑树、虎杖等植物中。葡萄酒、花生中白藜芦醇的含量测定方法已有报道。大黄素是一种存在于多种植物中的蒽醌类     

炮制对虎杖中白藜芦醇苷和大黄素的影响

目的 探讨炮制对虎杖及其炮制品中有效成分的影响。方法 采用薄层色谱法对炮制品中白藜芦醇苷和大黄素进行定性分析，并采用薄层扫谱法和HPLC法对大黄素进行定量分析。结果 酒炙品、醋炙品、盐炙品中大黄素含量与生品相比有不同程度的增加。结论 不同炮制方法、辅料对虎杖中大黄素含量有一定的影响。     

虎杖中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

目的:建立同时测定白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的高效液相色谱法,优化虎杖中有效成分白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取工艺.方法:采用梯度法建立同时测定白藜芦醇和白藜芦醇苷的高效液相色谱方法,以白藜芦醇和白藜芦醇苷总量为考察指标,设计以乙醇浓度、溶剂倍数及醇提温度等为影响因素的4因素3水平的正交实验,确定虎杖中上述有效成分的最佳提取工艺.结果:在选定的色谱条件下,虎杖提取物中白藜芦醇和白藜芦醇苷可以达到基线分离. 检测白藜芦醇及其苷的线性回归方程分别为Y=0.0006X-0.183(r=0.9996),Y=0.0011X-0.478(r=0.9993);线性范围分别为0.48～38.4 mg/L和0.47～38.2 mg/L. 日内、日间精密度都小于5%,回收率在90%～105%之间,样品分析时间小于7 min. 虎杖中有效成分白藜芦醇和白藜芦醇苷的最佳提取工艺为乙醇浓度80%,溶剂倍数15,醇提温度70℃,提取时间2 h.结论:建立了准确可靠、分析速度快可同时检测虎杖提取物中白藜芦醇和白藜芦醇苷的分析方法,优化了质量可控的提取工艺.     

反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定肝力保胶囊中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量。方法 使用Agilent SB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5µm),用0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长305nm。 结果 虎杖苷在12.5~125.4 µg/ml （r=0.9996）,白藜芦醇在 5.0~50.0 µg/ml（r=0.9998）,大黄素2.37~23.65 µg/ml （r=0.9994）浓度范围内呈良好线性关系,回收率分别为99.93% (RSD=2.96%)、101.47%（RSD=2.96%）及99.29% (RSD=2.18 %)。8批肝力保胶囊中虎杖苷含量为（1071.69±13.90）~（2942.58±14.30）µg /g,白藜芦醇含量为（131.50±0.78）~（292.83±0.65）µg /g,大黄素含量为（130.54±0.99）~（376.64±0.92）µg /g。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于肝力保胶囊的质量控制。     

HPLC法研究雄、雌虎杖不同部位化学成分的变化

虎杖在我国广泛分布,在美国东北部也有大量分布。临床可用于痹痛,黄疸,经闭,烫伤,跌打损伤,疮毒,咳嗽、痰多等症。现代药理研究表明虎杖中的蒽醌类大黄素、大黄酸、大黄素甲醚有抗炎、抑菌、抗病毒、抗肿瘤等作用[1];类白藜芦醇、白藜芦醇苷有抑制胃酸分泌、保肝、抗血栓、降血脂、预防动脉硬化、对多种癌症发生阶段的抑制[2]、强心扩血管、镇咳平喘[3]、改善微循环、提高烧伤动物存活率和存活时间等作用[4];黄酮醇苷类槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-阿拉伯糖苷有利尿作用[5];缩合鞣质有抗肝脂质过氧化物[6]、降血糖[7]等作用。虎杖为…     

汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及苷元含量的测定

目的 测定汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及苷元的含量。方法 采用HPLC法直接测定，色谱柱为EclipseXDBC8柱，流动相为乙腈－水，流速为1mL/min，检测波长为303nm。结果 虎杖中白藜芦苷的含量为2．5％，白藜芦醇的含量为0．43％。结论 汉中地区虎杖中白藜芦醇的含量为首次报道，白藜芦醇苷的含量高于文献报道的结果。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

HPLC法同时测定制首乌无糖颗粒中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的：建立制首乌无糖颗粒中大黄素、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用Agilent 5TC-C18(150×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(80：20),流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果大黄素和大黄素甲醚分别在0.08~0.8μg (r1=0.9998)、0.04~0.4μg (r2=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.04%、99.58%,RSD分别为0.77%,0.71%。3批样品中大黄素的含量分别为0.159 mg/g、0.161 mg/g、0.170 mg/g,大黄素甲醚的含量分别为0.055 mg/g、0.064 mg/g、0.072 mg/g。结论本方法准确、专属性好、重复性好,可作为制首乌无糖颗粒质量控制方法之一。     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中5种蒽醌类成分含量

目的:建立黄氏响声丸中5种蒽醌类活性成分的高效液相色谱含量测定方法,有利于制剂的质量控制.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分为芦荟大黄素0.0...     

RP-HPLC法测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量

目的建立测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为Diamonsil—C18柱,甲醇-0．2％（体积分数）H,PO。水溶液（体积比86．5：13．5）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为430nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素质量浓度分别在2．0—12．0、3．6～21．6、16．0—96．0、5．4～32．4、3．0—18．0μg·mL^-1范同内具有良好的线性关系,平均回收率分别为102．1％、100．5％、103．1％、100．7％和99．3％（I=6）。结论该法可用于小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定。     

虎杖及其提取物抗肝癌研究进展简

虎杖为蓼科植物虎杖（PolygonumcuspidarumSieb．et Zucc．）的根茎,性味苦平,具有活血定痛、清热解毒等功效,现代药理研究表明虎杖及其提取物白藜芦醇对肝癌具有一定的拮抗作用,导师孙桂芝教授常用的“藤虎汤”中亦合有虎杖,是藤梨根与虎杖按一定比例配伍而成的有效方药,临床对肝癌有较好的治疗作用。为有利于虎杖相关药理学研究的进一步深入,并推广其一临床应用及新药开发,兹对虎杖及其提取物白藜芦醇抗肝癌的研究进展从抗突变、抑制增殖、化疗增敏、诱导肿瘤细胞分化、促使肿瘤细胞凋亡、调节细胞增殖周期、抑制肿瘤血管生成、抗肿瘤细胞侵袭与转移等几个方面作一简要综述。     

复合酶酶解法提取虎杖中白藜芦醇

目的研究复合酶对虎杖中白藜芦醇的酶解法提取效果的影响。方法采用单因素实验及正交试验进行优选,考察酶解温度、酶解时间、复合酶用量等因素的影响,优化提取条件;采用HPLC法测定提解液中白藜芦醇含量,计算出提取率来比较提取效果。结果虎杖通过复合酶酶解后,能提高其白藜芦醇的提取率。结论较优工艺为复合酶用量5．0‰,40℃酶解36小时,该工艺对比直接提取法提取率提高近2倍,且重现性好,适宜工业化生产。     

HPLC法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量

目的 建立高效液相色谱法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.4％（体积分数）H3PO4（体积比75∶25）,流速为1.0mL/min,柱温为28℃,检测波长为254 nm.结果 铁包金中大黄素和大黄酚分别在1.4～ 14 μg/mL（r=0.999 6）和6～60 μg/mL（r=0.999 0）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.2％、95.8％,RSD值分别为2.0％、2.3％.结论 首次对铁包金药材中蒽醌类成分进行了含量测定,所建立的方法分离度高、方法学验证符合要求,可用于同时测定壮药铁包金中大黄素和大黄酚的质量分数.     

HPLC法测定土茯苓中3种活性成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定土茯苓中花旗松素、落新妇苷及白藜芦醇的含量.方法 采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-0.5％(体积分数)H3PO4(体积比34:66)为流动相,流速1 mL·rmin-1,柱温30℃,检测波长289、291、306 nm.结果 花旗松素、落新...