硝酸咪康唑栓的有关物质方法学研究

目的:建立HPLC法检查硝酸咪康唑栓有关物质的方法。方法:采用Agilent-C184.6mm×250mm5μm,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液(42.5:42.5:15)为流动相,检测波长为230nm。结果:经专属性试验硝酸咪康唑峰与相邻杂质峰分离度良好;最低检测限25.1ng/ml;8小时内溶液稳定性良好。结论:本方法简便、快速、灵敏,可有效检测硝酸咪康唑栓中的有关物质。     

HPLC法测定复方咪康唑软膏中硝酸咪康唑和丙酸氯倍他索的含量

目的　用HPLC法测定复方咪康唑复方软膏中硝酸咪康唑和丙酸氯倍他索的含量。方法　以ODS为固定相 ,0 35 %磷酸溶液 (用三乙胺调节pH→ 3 2± 0 1) 甲醇 (2 0∶80 )为流动相 ,检测波长为 2 40nm ,流速为 1 0ml·min-1;黄体酮为内标。结果　硝酸咪康唑、丙酸氯倍他索的浓度线性范围分别为 0 16～ 1 6 g·L-1和 0 0 0 4～ 0 0 4g·L-1,回收率分别为 99 1%和 10 0 0 %。结论　本法操作简便 ,结果准确 ,可以有效地控制质量     

硝酸咪康唑软膏的真伪鉴别

<正>硝酸咪康唑软膏又名达克宁霜,我们在日常监督、检验工作中发现,标示西安杨森制药有限公司的达克宁存在3种质量问题:①确系杨森公司产品;②冒充杨森公司某批产品,含硝酸咪康唑81.7%;③冒充杨森公司产品,不含硝酸咪康唑。本文通过质量分析法、核查对照法鉴别硝酸咪康唑软膏的真伪,现报告如下。     

尼美舒利胶囊有关物质的研究

［摘要］目的研究尼美舒利胶囊的有关物质。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为 Hypersil C18柱,流动相为乙腈 1.15 g&#8226;L 1磷酸二氢铵溶液（用氨水调pH至7.0）（34：66）,流速1.3 mL&#8226;min 1,检测波长230 nm。结果3批样品中有关物质的含量为0.029%～0.056%。 结论该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于尼美舒利胶囊有关物质的检查。     

复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量测定

目的测定复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑的含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC法），色谱柱为Agilent Zorbax SB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（90：10），检测波长为230nm。结果硝酸咪康唑质量浓度在0．01—0．20mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为100．87％（RSD=0．8％）。结论HPLC法测复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑含量，方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定复方硝酸咪康唑软膏中硝酸咪康唑和丙酸倍氯米松的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定复方硝酸咪康唑软膏中的硝酸咪康唑和丙酸倍氯米松的含量.方法 采用Hypersil ODS2 柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.5%醋酸铵∶甲醇∶乙腈(15∶42.5∶42.5);流速为1.0ml·min-1,检测波长240 nm.结果 硝酸咪康唑在0.976～2.278mg·mL-1范围岗位线性关系良好(r=0.9992),丙致倍氯米松在5.17～12.07μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),硝酸咪康唑和丙酸倍氯米松的回收率分别为99.3%和98.7%.结论 本法快速、简便、准确,可有效地控制复方硝酸咪康唑软膏的质量.     

高效液相色谱法测定双醋瑞因含量与有关物质

［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定双醋瑞因有关物质和含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈 水（47：53，用醋酸调节pH值至2.7）为流动相，检测波长为254 nm。结果双醋瑞因与有关物质分离良好，线性范围为12～100 μg·mL 1（r=1.000 0，n=7），最低检出量为0.5 ng。结论该法简单快速，专属性强，结果准确，可用作双醋瑞因含量测定和有关物质检查的方法。     

反相高效液相色谱法检测曲咪新乳膏中 醋酸曲安奈德与硝酸咪康唑含量

（1. ［摘要］目的建立同时测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的反相高效液相色谱法（RP HPLC）方法。方法色谱柱为Diamonsil C18 （200 mm× 4.6 mm，5 μm），以 0.5%醋酸铵溶液 乙腈 甲醇（15：42.5：42.5）为流动相，流速为1.0 mL&#8226;min 1，检测波长为272 nm，以邻苯二甲酸二丁酯为内标的分析方法。结果醋酸曲安奈德浓度在64.08～149.52 μg&#8226;mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为99.6%，RSD＝0.43%（n＝6）；硝酸咪康唑浓度在600.6～1 401.4 μg&#8226;mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为100.0%，RSD＝0.49%（n＝6）。结论该方法简单，快速，准确，为该制剂的质量控制提供了依据。     

HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中的有关物质

目的:建立测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil ASB C18,流动相A、B分别为甲醇-0.077%醋酸铵溶液(20∶80,V/V,磷酸调节pH至4.5)和甲醇-乙腈(40∶60,V/V),梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为225 nm,柱温为35Ⅴ,进样量为10μl。结果:曲安西龙、硝酸咪康唑以及3个单个未知杂质均能与曲安奈德益康唑乳膏中的主成分完全分离;曲安西龙、硝酸咪康唑的检测质量浓度分别在1.071⁸.568、1.0398.568、1.039⁸.312μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 6),检测限分别为5.15、7.31 ng,定量限分别为15.69、21.97 ng。结论:该方法灵敏、准确、专属性强、重复性好,可用于曲安奈德益康唑乳膏的质量控制。     

HPLC法测定甲磺酸培氟沙星片含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定甲磺酸培氟沙星片中药物及有关物质.方法:色谱柱为C18柱(150 mm×6 mm,5 μm),流动相为乙腈-2.70 g/L十六烷基三甲基溴化氨与6.18 g/L硼酸溶液的混合溶液(用1 mol/L氢氧化钠溶液准确调pH至8.30)-硫二甘醇(30:70:0.2),检测波长为273 nm.结果:甲磺酸培氟沙星在17.18～85.90 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),其平均回收率为99.50%、99.71%、99.62%.最低检测限和定量限分别为0.01989 ng和0.08517 ng,与杂质及喹诺酮类同系物能有效分离.结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于甲磺酸培氟沙星片中药物含量及有关物质的检测.     

猪凝血酶中右旋糖酐20含量测定的高效液相色谱法建立及验证

目的:建立测定猪凝血酶中右旋糖酐20含量的高效液相色谱法,并对方法进行验证和初步应用。方法:根据分子排阻色谱法,以亲水硅胶高效体积排阻色谱柱进行分离,采用示差折光检测器测定右旋糖酐20含量。应用该方法对3批猪凝血酶样品中右旋糖酐20含量进行检测。结果:该方法专属性强,线性范围为2.314～7.406 mg/ml;低、中...     

HPLC法测定氯氮平原料中有关物质的含量

目的:建立测定氯氮平原料中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶25,℃流。动考相察为了甲3醇个-水厂(家2090批m氯L水氮中平含原三料乙中胺有关0.7物5质mL的)=含7量0。∶30结,检果测:氯波氮长平为主2峰57与nm杂,质流峰速可为有1.0效m分L·离m,i经n-专1,进属样性量试为验、2定0μ量L,限柱、温耐为用性试验、溶液稳定性试验,认定方法可行,检出限为0.268ng。氯氮平原料中单一最大杂质含量均在0.5%以下,且杂质的总量不超过0.6%。结论:该方法简便可靠、专属性强,可用于氯氮平原料中有关物质的控制检查。     

溴甲纳曲酮有关物质的HPLC-MS分析

目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定溴甲纳曲酮中的有关物质。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水-三氟乙酸(5:95:0.1)为流动相A,以甲醇-水-三氟乙酸(65:35:0.1)为流动相B,以1.0 mL.min-1的流速进行梯度洗脱,进样量20μL,检测波长230 nm。电喷雾电离源(ESI),电离源电压4.0 kV,喷雾气氮气的流速为9.0 L.min-1,干燥气温度为325℃,柱后分流;质谱扫描质量范围m/z 100～1000。结果:各有关物质与主成分均达到基线分离,分析了溴甲纳曲酮粗品中的杂质可能结构。结论:本法灵敏、专属,能有效分离降解产物及有关物质,可用于有关物质及降解产物检查。     

HPLC法测定盐酸氯哌丁原料药的有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸氯哌丁原料药中有关物质的方法。方法:色谱柱为Agilent C18,流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70,三乙胺1.0mL,用磷酸调pH至3.5),检测波长为225nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:有关物质与主药达到有效分离,杂质峰面积之和约相当于自身对照溶液主成分峰面积的0.13%～0.26%。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于该原料药中有关物质的检测。     

三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑的含量

目的:建立以三阶导数光谱法测定肤宁乳膏中硝酸益康唑含量的方法。方法:在231nm波长处测定硝酸益康唑的三阶导数光谱振幅值。结果:硝酸益康唑的检测浓度线性范围为12.24~28.56μg/ml(r=1.0 000),平均回收率为100.4%(RSD=0.88%)。结论:本方法简便易行、重现性好,适合该制剂的质量控制。     

红霉素眼膏有关物质的测定

摘 要 目的： 建立测定红霉素眼膏中有关物质的测定方法。方法: 建立并优化提取方法,采用高效液相色谱梯度洗脱法测定红霉素眼膏的有关物质。结果: 采用pH7.0磷酸盐缓冲液(PBS) 甲醇（1∶1）进行一步萃取,提取效果较好;经过方法学验证试验,该方法可用于测定红霉素眼膏的有关物质。结论:建立的方法可为红霉素眼膏质量控制提供较好的分析方法。     

RP-HPLC法检查丁酸氯维地平原料药中的有关物质

目的:建立检查丁酸氯维地平原料药中有关物质含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry ShieldTM,流动相为磷酸二氢钠水溶液与乙腈,采用梯度洗脱,流速为1.2 ml/min,检测波长为220 nm,进样量为20μl,柱温为35℃。分别采用不加及加校正因子的主成分自身对照法计算3批样品中6种及1种已知杂质(杂质B、C、D、E、F、G及H)的量。结果:7种杂质在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r为0.997¹.000);回收率为94.96%1.000);回收率为94.96%⁹7.79%(RSD小于4.7%,n=3);丁酸氯维地平检测限为5 ng,杂质B97.79%(RSD小于4.7%,n=3);丁酸氯维地平检测限为5 ng,杂质B^H的定量限依次为4、4、8、8、4、8、8 ng;3批样品中均未检出杂质B、C、D,总杂质量小于0.12%。结论:建立的方法简便、灵敏、准确,可用于丁酸氯维地平原料药中有关物质的检查。