HPLC法测定利胆片中大黄素和大黄酚

目的 HPLC法测定利胆片中大黄素及大黄酚。方法 Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸(78∶22);检测波长254 nm;体积流量0.8 mL/min;柱温40℃。结果大黄素在0.98～15.72μg/mL、大黄酚在1.56～37.34μg/mL线性关系良好。大黄素平均回收率为99.767%,RSD为2.28%;大黄酚平均回收率为99.411%,RSD为1.54%。结论方法可行、重复性好,能有效控制利胆片的质量。     

HPLC法测定虎杖中主要蒽醌的含量

目的:建立用HPLC(高效液相色谱)同时测定虎杖中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法.方法:用超声波提取;C8色谱柱5μm,150mm×4.6mm;流动相为甲醇-水(74:26),用磷酸调pH至2.5;流速1.0mL/min,检测波长437nm;柱温:室温;进样量20μL.结果:大黄酸线型范围为4～40μg/mL,平均回收率为96.8%;大黄素线型范围为5～50μg/mL,平均回收率为99.3%;大黄酚线型范围为3.2～32μg/mL,平均回收率为98.1%;大黄素甲醚线型范围为4.6～46μg/mL,平均回收率为98.8%.结论:该方法简单,陕速,准确,重现性好.     

HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚

目的应用HPLC法测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚。方法采用AGTC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15);检测波长:254nm;体积流量:1.0mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL。结果大黄素线性范围为0.036～2.400μg/mL,r=0.9997,回收率为97.11%,RSD为1.11%;大黄酚线性范围为0.078～5.200μg/mL,r=0.9998,回收率为98.77%,RSD为0.67%。结论该方法用于测定抗眩晕颗粒中大黄素和大黄酚具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

RP—HPLC法测定清脂六通丸中大黄素和大黄酚的含量

目的 建立清脂六通丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为大连依利特Hypersl ODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(78:22);检测波长为436 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min.结果 大黄素和大黄酚分别在0.04～0.40→μg和0.08～0.80μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)大黄素为100.28%(RSD=1.79%),大黄酚为99.91%(RSD=1.77%).结论 该方法 准确、操作简单、专属性和重现性良好,可用于清脂六通丸的质量控制.     

化坚止痛膜中大黄素和大黄酚的HPLC法测定

目的建立一种简便的测定化坚止痛膜中大黄素和大黄酚的测定方法。方法 Irregular-H C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15);检测波长254 nm;体积流量1 mL/min。结果大黄素在0.076~0.380 mg,大黄酚在0.194~0.970 mg与峰面积呈现良好的线性关系。大黄素平均回收率为95.87%,大黄酚平均回收率为100.17%。结论本法操作简便,分离效果理想,可以用于化坚止痛膜的质量控制。     

HPLC法同时测定大鼠体内5种大黄蒽醌类化合物

目的建立同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆、尿液、粪便中含有量的HPLC法。方法分析采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-1%甲酸水(78∶22);体积流量1.0 mL/min,检测血浆与尿液,以及甲醇-1%甲酸水(75∶25),体积流量0.8 mL/min,检测粪便;检测波长为254 nm;柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚均呈现良好的线性关系,平均回收率(n=6)达到70%以上,RSD值均在12.6%以下。结论该方法可用于体内大黄蒽醌类成分的测定。     

紫癜颗粒有效组分定量测定

目的建立紫癜颗粒的定量分析方法。方法采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(36∶64)为流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,Alltech2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度105℃;载气体积流量3.0 L/min);采用HPLC-DAD法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的量,使用依利特Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果黄芪甲苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.53³.18μg(r=0.999 3),5.153.18μg(r=0.999 3),5.15⁵1.5 ng(r=0.999 9),5.0451.5 ng(r=0.999 9),5.04⁵0.4 ng(r=1),9.6850.4 ng(r=1),9.68⁹6.8 ng(r=1),27.296.8 ng(r=1),27.2²72 ng(r=1),2.68272 ng(r=1),2.68²6.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%26.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%¹04.5%,RSD为0.2%104.5%,RSD为0.2%².6%。结论所建方法简便、准确,重复性好,可作为此制剂的定量方法。     

HPLC法同时测定烧伤膏中没食子酸、芦荟大黄素、大黄素和大黄酚

目的建立同时定量测定烧伤膏(大黄、地榆、五倍子等)中没食子酸、芦荟大黄素、大黄素及大黄酚的高效液相色谱方法。方法 Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长254 nm;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min。结果没食子酸在0.061 1⁰.488 5 mg/mL(r=0.999 2),芦荟大黄素在0.008 40.488 5 mg/mL(r=0.999 2),芦荟大黄素在0.008 4⁰.067 5 mg/mL(r=0.999 3),大黄素在0.010 90.067 5 mg/mL(r=0.999 3),大黄素在0.010 9⁰.087 0 mg/mL(r=0.999 7),大黄酚在0.073 90.087 0 mg/mL(r=0.999 7),大黄酚在0.073 9⁰.590 8mg/mL(r=0.999 4)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为98.50%、98.15%、97.89%及97.52%,其RSD值(n=6)分别为0.43%、1.50%、2.00%,0.28%。结论本方法准确、可靠、简便,重复性好,适合烧伤膏中鞣质及蒽醌类物质的测定。     

RP-HPLC法测定消炎止痛片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立RP-HPLC测定消炎止痛片中大黄素、大黄酚含量的方法.方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶;柱流动相为甲醇∶ 0.02 mol/L磷酸二氢钾(82∶ 18);检测波长为290 nm;柱温为室温;流速1.0 ml/min;进样量6 μl;理论塔板数按大黄素、大黄酚峰计算,均应不低于3000.结果:大黄素进样量在0.04～0.4 μg范围内线性关系良好,r＝0.99996;平均回收率为99.12%,RSD＝1.27%(n＝5).大黄酚进样量在0.08～0.8 μg范围内线性关系良好,r＝0.99984;平均回收率为98.53%,RSD＝1.15%(n＝5).结论:本法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可用于本制剂中大黄素、大黄酚的含量测定.     

RP-HPLC法同时测定久芝清心胶囊中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定久芝清心胶囊中5种蒽醌类成分含量的方法,完善现有标准.方法:采用Hypersil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相,流速:1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:254 nm.结果:芦荟大黄素在15.34～153.4 μg/mL(r1=0.9996),大黄酸在10.89～108.9 μg/mL(r2=0.9998),大黄素在10.23～102.3 μg/mL(r3=0.9998),大黄酚在11.24～112.4 μg/mL(r4=0.9999),大黄素甲醚在4.89～48.9 μg/mL(r5=0.9995)线性关系良好;平均回收率分别为100.67%(RSD=1.00%)、100.47%(RSD=0.65%)、99.16%(RSD=1.96%)、100.40%(RSD=1.98%)、99.67%(RSD=1.60%).结论:该方法简便、可靠、准确,可用于久芝清心胶囊的质量控制.