薄层色谱扫描法测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量

目的建立同时测定清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定方法。方法采用薄层扫描法对清肾颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、大黄酚进行含量测定。展开剂为正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),扫描波长λS=435 nm,参比波长λR=650nm。结果芦荟大黄素的线性范围是0.023 6～0.118 1μg(r=0.998 13),平均回收率101.32%,RSD=2.44%(n=6);大黄酸的线性范围是0.060 0～0.300 0μg(r=0.998 61),平均回收率为101.31%,RSD=1.45%(n=6);大黄素的线性范围是0.045 0～0.225 0μg(r=0.998 41),平均回收率为100.82%,RSD=2.36%(n=6);大黄素甲醚线性范围是0.046 7～0.233 3μg(r=0.99681),平均回收率为100.87%,RSD=2.80%(n=6);大黄酚线性范围是0.032 5～0.162 5μg(r=0.997 56),平均回收率为105.35%,RSD=2.49%(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确,可用于清肾颗粒中蒽醌类衍生物的含量测定。     

大黄滴眼液质量标准研究

目的建立大黄滴眼液的质量标准。方法选用TLC法鉴别制剂中大黄有效成分大黄酸;进行pH等项目的检查;选用HPLC法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好。芦荟大黄素在2.532~50.646μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为91.8%,RSD为0.79%。大黄酸在3.764~75.280μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.46%。大黄素在2.608~52.160μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为92.4%,RSD为0.87%。大黄酚在2.499~49.989μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为92.6%,RSD为0.85%。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于大黄滴眼液的质量控制。     

HPLC法测定麻仁丸中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立麻仁丸中大黄素和大黄酚含量测定的方法。方法:色谱柱为Thermo ODS C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(85:15),流速为1．0 ml·min-1,检测波长为254 nm。结果:大黄素在0．01-0．29μg(r =0.999 5);大黄酚在0．03-0．52μg(r=0．999 4)范围内线性关系良好。大黄素及大黄酚的平均回收率分别为100.4％(RSD =0．9,n=5),100．1％(RSD=0．3％,n=5)。结论:方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量

目的建立测定唇齿清胃丸中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(80∶20);流速:1.0mL.min-1;紫外检测波长:254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为0.01078~0.4312μg、0.02315~0.9260μg范围内呈良好的线性关系(均为r=0.9999),平均回收率分别为98.7%、99.4%(n=9),RSD=1.5%、RSD=1.2%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。     

乌金止痛丸中大黄的质量标准

目的建立乌金止痛丸中大黄素和大黄酚的高效液相色谱法测定方法。方法采用Shimadzu LC-10A高效液相色谱仪,以ShimadzuC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为磷酸-0.1%磷酸溶液(75∶25);流速1.0mL.min-1,检测波长254nm。结果大黄素在0.01803~0.9016μg(r=0.99992)、大黄酚在0.01198~0.5992μg(r=0.99993)范围内呈良好线性关系;样品平均回收率:大黄素98.04%,RSD为0.75%;大黄酚97.74%,RSD为0.62%。结论大黄素和大黄酚的HPLC方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于乌金止痛丸中大黄的质量控制。     

HPLC测定一清颗粒中大黄素和大黄酚的含量

目的建立一清颗粒中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法采用HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(8515);检测波长为254 nm柱温25℃.结果一清颗粒中大黄素和大黄酚的的线性范围分别为3.28-32.80μg·ml-1,7.12～71.20μg·ml-1,r=0.999 9.大黄素平均回收率为96.47%,RSD1.4%;大黄酚平均回收率为98.26%,RSD 0.87%.结论该方法简便,结果准确,重现性好,可作为一清颗粒的质量控制方.法.     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC测定菘黄感冒颗粒中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 测定菘黄感冒颗粒剂中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量.方法 HPLC,色谱柱为大连依利特ODS 柱(250 mm×4. 6 mm ,5.0 μm),流动相:甲醇∶ 0.1%磷酸溶液(85∶ 15),流速:0.90 ml·min-1, 检测波长:254 nm,柱温:40℃.结果 含量测定大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别在3.04～18.24 mg·L-1 (r=0.9999)、6.10～36.60 mg·L-1 (r=0.9999)、8.62～51.72 mg·L-1(r=0.9999),大黄酸平均回收率(n=5)为100.5%(RSD=1.8%),大黄素平均回收率(n=5)为98.35%(RSD=1.9%),大黄酚平均回收率(n=5)为99.25%(RSD=1.5%).结论 建立的含量测定方法简便、快捷、灵敏、准确.     

用HPLC法测定牛黄上清片中各大黄素成分的含量

目的:建立HPLC同时测定牛黄上清片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680 μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%)、99.8%(RSD=1.72%)、100.0%(RSD=0.89%)、99.5%(RSD=0.97%)和100.2%(RSD=1.04%).结论:本方法简便、快速、准确,可用于牛黄上清片的质量控制.     

痔康合剂质量标准的研究

目的建立痔康合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法，对方中的黄芩、金银花进行鉴别。用高效液相色谱法对处方中所含的大黄素、大黄酚进行含量测定。采用Shim pack VP ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）,流动相为甲醇 0.1%磷酸溶液(80∶20),检测波长为254 nm,流速:1.0 mL·min－1，柱温：30 ℃。结果薄层鉴别色谱特征斑点明显。大黄素、大黄酚分别在0.076 4～1.910 0 μg（r=0.999 8）,0.083 2～2.080 0 μg(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系。回收率大黄素为101.1%(RSD=1.75%),大黄酚为97.12%(RSD=2.37%)。结论该方法能较好地控制痔康合剂的质量。     

HPLC法测定麻仁胶囊中大黄素及大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定麻仁胶囊中大黄素、大黄酚的含量。方法：采用反相色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）;检测波长为254 nm。结果：大黄素在0.007 552 5～0.188 812 5μg范围内线性关系良好（r=1.000 0）;大黄酚在0.015 78～0.394 5μg范围内线性关系良好（r=1.000 0）。平均回收率大黄素为99.58%,RSD为0.74%（n=6）;大黄酚平均回收率为98.98%,RSD为1.83%（n=6）。结论：本方法灵敏、准确、重现性好,可作为麻仁胶囊的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定清胃消滞丸中大黄素、大黄酚含量

目的:建立清胃消滞丸中大黄素和大黄酚含量的测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,以Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,以外标法检测.结果:大黄素浓度线性范围为3.06～30.60μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.92%,RSD为1.28%(n=6);大黄酚浓度线性范围为6.13～61.30μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.70%,RSD为1.20%(n=6).结论:该方法样品分离度佳、灵敏度高、重现性好,结果准确可靠.     

新脂康口服液中大黄素和大黄酚的HPLC定量分析

目的: 建立新脂康口服液决明子中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法: 应用高效液相色谱法,ODS-C18色谱柱,以甲醇:0.05%高氯酸溶液(73: 27)为流动相,检测波长为436 nm.结果: 大黄素在0.625～20 μg·ml-1,大黄酚在1.45～46.4 μg·ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系,回收率分别为98.77%(RSD=1.89%)和97.87%(RSD=1.64%).结论: 该方法快速、方便、准确,可同时测定新脂康口服液中大黄素和大黄酚的含量, 同时为决明子质量评价提供了可靠的依据.     

HPLC法测定大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚的含量

建立大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定方法.采用Spherixorb C18色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(90:10),流速:0.8ml·min-1,检测波长:254nm.线性范围:大黄素0.0135～0.2160μg(r=0.9998),大黄酚0.0240～0.3840μg(r=0.9995).平均加样回收率(n=5)分别为大黄素100.8%,RSD=1.1%;大黄酚100.2%,RSD=0.8%.本法简便,快速,结果准确.     

高效液相色谱法测定栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量

目的 建立栀子金花丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为Dikma C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶1);检测波长为254 nm:柱温:25℃,流速:1.0 ml/min.结果 栀子金花丸中大黄素和大黄酚的线性范围为3.15～31.5μg/ml,7.00～70.0 μg/ml,r=0.999 8,r=0.999 8,平均回收率为99.20%,99.30%,RSD值为0.4%,0.2%.结论 该方法简便,结果准确,重现性好,可作为栀子金花丸的质量控制方法.     

开胸消食片中大黄、厚朴TLC鉴别和大黄素、大黄酚HPLC含量测定方法的研究

目的:建立开胸消食片中大黄、厚朴的鉴别方法和大黄含量测定的方法。方法:采用TLC方法做鉴别,用HPLC方法做含量测定。薄层板:羧甲基纤维素钠硅胶G薄层板。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶。流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)。检测波长:254nm。结果:TLC鉴别大黄素、大黄酚和厚朴酚、和厚朴酚斑点清晰。HPLC定量分析中,大黄素的线性范围为8.096～40.48μg.ml-1,r=0.9999平均回收率为98.01%(RSD为1.25%)。大黄酚的线性范围为10.83～54.16μg.ml-1,r=1.0000。结论:薄层鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好,为开胸消食片的质量控制和评价提供了依据。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

RP-HPLC测定热灼平喷雾剂中的大黄酸、大黄素和大黄酚

目的 采用RP-HPLC法测定热灼平喷雾剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚.方法采用Luna-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(80:20),柱温25°C,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm.结果 大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为85.2～852.0μg(r=0.9999)、88.0～880.0μg(r=0.9998)、107.2～1072.0μ g(r=0.9999),平均回收率分别为99.88%(RSD=3.02%)、105.0%(RSD=2.45%)、102.5%(RSD=1.48%).结论 所建方法简便、准确.     

RP-HPLC测定熊胆降热丸中的5种大黄蒽醌类化合物

目的 建立同时测定熊胆降热丸中5种大黄蒽醌类化合物含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Luna C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25,磷酸调pH2.8),检测波长225 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.528～5.275、0.0812～5.075、0.605～6.050、4.280～42.810、1.720～17.200μg·ml-1,重复性试验的RSD为0.57%～0.86%(n=6),平均回收率为97.53%～103.2%.结论 所建方法简便、快速、准确,适用于熊胆降热丸的质量控制.