消风止痒颗粒质量标准研究

目的建立消风止痒颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法对消风止痒颗粒中防风、木通和甘草进行了定性鉴别;用高效液相色谱法测定消风止痒颗粒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。结果TLC鉴别方法准确,专属性强;升麻苷在0.152～2.44μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),升麻苷平均回收率为99.06%,RSD=1.16%(r=5);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.186～2.98μg范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),5-O-甲基维斯阿米醇苷平均回收率为99.65%,RSD=0.40%(n=5)。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制消风止痒颗粒的质量。     

HPLC法同时测定产灵丸中4种有效成分

目的建立同时测定产灵丸(防风、苍术、白术等19味药物)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素4种成分的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速为1.3 mL/min;检测波长:254 nm(升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)、337 nm(苍术素醇、苍术素);柱温为30℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素质量浓度分别在5.22~104.40μg/mL(r=0.999 3)、4.95~99.00μg/mL(r=0.999 7)、4.89~97.80μg/mL(r=0.9995)、6.34~126.80μg/mL(r=0.999 2)时与其峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.79%、97.21%、100.07%、96.90%,RSD(n=6)分别为1.19%、1.13%、0.89%、0.85%。结论该定量测定方法简便、结果准确可靠并且重现性好,可作为产灵丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、苍术素醇和苍术素的质量控制。     

HPLC法同时测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定辛芩颗粒中细辛脂素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:0~30 min为254 nm,30~55 min为287 nm;进样量:10μl。结果:升麻素苷在浓度为10.210~163.400μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.30%,RSD为1.6%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在浓度为10.160~162.600μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.53%,RSD为1.1%(n=6);细辛脂素在浓度为5.015~80.240μg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.12%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简单、准确,同时测定3种有效成分的含量,可用于辛芩颗粒的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

HPLC法同时测定肿痛安胶囊中5种成分的含量

目的建立同时测定肿痛安胶囊中:天麻素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC法。方法色谱柱:Phenomenex Luna C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流速:1.0mL·min~(-1);柱温:25℃;流动相:甲醇-水梯度洗脱;检测波长:230nm;进样量:5μL。结果天麻素质量浓度在12.46～199.30μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_1=0.999 5,平均回收率为101.2%,RSD值为1.6%(n=6);升麻素苷质量浓度在12.07～193.20μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_2=0.999 7,平均回收率为100.1%,RSD值为1.8%(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷质量浓度在8.12～129.90μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_3=0.999 8,平均回收率为99.1%,RSD值为1.7%(n=6);欧前胡素质量浓度在12.52～200.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_4=0.999 6,平均回收率为98.6%,RSD值为1.4%(n=6);异欧前胡素质量浓度在12.65～202.40μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r_5=0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD值为0.7%(n=6)。结论该方法简单、准确,可同时测定5种成分的含量,可用于肿痛安胶囊的质量控制。     

藿香清胃片的含量测定方法考察

摘要：目的:建立测定藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量方法。方法:采用HPLC法,栀子苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈水（12∶88）;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：240 nm。升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量测定色谱条件：色谱柱：Shim-pack VP-ODS-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min?-1;柱温：30℃;检测波长：254 nm。结果:栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在26.020～260.200μg·ml-1（r=0.999 9）、4.514～45.140μg·ml-1（r=0.999 9）、5.131～51.310μg·ml-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.72%,100.85%,97.78%,RSD分别为1.15%,1.83%,1.04%（n=6）。结论:所建立的方法专属性强,重复性和耐受性好,可用于藿香清胃片中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

HPLC法测定华山前胡中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立华山前胡中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Eor-baxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-水(40∶60);检测波长254nm;柱温35℃。结果升麻素苷进样量在0.0632～0.6320μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9998);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.0605～0.6050μg范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9993)。结论方法重现性好,结果准确,可用于华山前胡的质量控制。     

关节熏洗汤剂中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的：测定关节熏洗汤剂中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Zorbax SB-C_（18）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（12：10：78）;检测波长：254 nm;流速：1 ml·min~（-1）;柱温：30℃。结果：升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.035~0.350μg和0.037~0.370μg（r分别为0.999 9和0.999 8）,平均回收率分别为101.49%（RSD=2.5%）、98.77%（RSD=2.2%）。结论：升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定为关节熏洗汤剂的疗效提供了初步依据。     

高效液相色谱切换波长法同时测定辛夷鼻炎丸中4种成分的含量

目的:建立同时测定辛夷鼻炎丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱切换波长法对A、B、C 3家企业共52批次辛夷鼻炎丸样品进行含量测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm(升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷)和250 nm(甘草酸铵),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸铵检测质量浓度线性范围分别为6.138~122.77μg/m L(r=0.999 9)、2.502~50.03μg/m L(r=0.999 9)、5.988~119.75μg/m L(r=0.999 9)、12.788~255.76μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);加样回收率分别为100.32%(RSD=0.58%,n=6)、100.24%(RSD=0.56%,n=6)、101.28%(RSD=0.91%,n=6)、101.48%(RSD=0.79%,n=6)。A企业的4种成分含量测定总值普遍高于B、C企业,其中甘草苷的差异尤为显著;B企业的升麻素苷含量高于A、C企业,而5-O-甲基维斯阿米醇苷却低于A、C企业;B企业甘草苷的含量均是离群值。结论:该方法操作简便、重复性好,可为辛夷鼻炎丸的质量控制提供参考。     

辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立同时测定辛防通窍片中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法采用资生堂MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(16∶84)为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,柱温为25℃。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.151 2～6.048 0μg(r=0.999 99,n=8)和0.060 0～2.400 0μg(r=1.000 00,n=8)范围内与相应峰面积有良好线性关系,平均回收率分别为101.79%(RSD=1.44%)和101.32%(RSD=1.40%)。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于辛防通窍片的质量控制。     

高效液相色谱法测定暑湿感冒颗粒中防风和陈皮含量

目的采用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷、橙皮苷含量。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃。结果 5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷对照品、橙皮苷的进样量线性范围分别为0.053～0.426μg（r=0.9999）、0.128～1.021μg（r=0.9999）、0.110～0.877μg（r=0.999 9）,平均回收率分别为102.9%,98.0%,100.6%,RSD分别为2.2%,1.9%,1.7%（n=6）。结论该方法专属性、重复性好,可用于暑湿感冒颗粒的质量控制。     

四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定

目的建立测定四季感冒片中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量分别在0.0285～0.228μg（r=0.9998）与0.0345～0.345μg（r=0.9999）范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均回收率分别为97.69%和101.06%,RSD分别为0.16%和0.58%（n=5）。结论所用方法简便、准确,专属性强,可作为四季感冒片的质量控制方法。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中大黄素与大黄酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定肾衰宁胶囊中大黄素与大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Agilent SB-C18柱(1500.m0m1×84.～64.m50m8,μ5 gμ(rm=)0,.流99动9 9相)为、0.M0e23O 2H～-10..7140%Hμ3gP(rO4=(70.59∶9295 8)),范柱围温为内2线5性℃关,进系样良量好为;平10均μL回。收结率果大:黄大素黄和素大和黄大酚黄分酚别进为样10量0.分38别%在、RSD=1.43%,99.41%、RSD=2.81%。结论:本方法简便准确、专属性好,可用于肾衰宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

HPLC法同时测定杠板归中阿魏酸与香草酸的含量

目的:建立同时测定杠板归中阿魏酸与香草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0%甲酸-甲醇(40∶60),流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.6～3.0μg(r=0.9995),平均回收率为99.32%,RSD=1.06%(n=9);香草酸进样量的线性范围为0.454～2.270μg(r=0.9999),平均回收率为99.92%,RSD=2.17%(n=9)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于杠板归药材的质量控制。     

HPLC法同时测定康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量

目的:建立HPLC法同时测定康复新液中的尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷含量.方法:色谱柱:Wates SunfireTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm );甲醇-3%甲醇溶液(含0.07%醋酸)梯度洗脱;检测波长254 nm;进样量:10 μl.结果:尿嘧啶在4.92～34.44 μg·ml-1 (r=0.999 9),次黄嘌呤在12.43～87.06 μg·ml-1(r=0.999 9),肌苷在24.77～173.40μg·ml-1(r=0.999 9)的浓度范围内呈良好的线性关系.尿嘧啶的平均回收率为102.63%(RSD=1.78%);次黄嘌呤的平均回收率为99.13%(RSD=1.89%);肌苷的平均回收率为98.98%(RSD=1.33%).结论:该法操作简便、准确,重复性、稳定性好,可用于同时检测康复新液中尿嘧啶、次黄嘌呤及肌苷的含量.     

RP-HPLC法测定胃痛七味散中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定胃痛七味散中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(62.5∶37.5),检测波长为225nm。结果:木香烃内酯的进样量在16.8～252μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为97.70%(RSD=1.24%,n=6);去氢木香内酯的进样量在27.2～408μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.98%(RSD=1.30%,n=6)。结论:本法简便、灵敏、快速,可用于胃痛七味散的质量控制。     

HPLC法同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量

目的：建立同时测定七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-4%冰醋酸（17∶83,V/V）,检测波长为224nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果：特女贞苷与柚皮苷的进样量分别在0.04～1.00、0.08～2.00μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r均为0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%和100.32%,RSD分别为2.10%和2.17%（n均为6）。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于七叶灵颗粒中特女贞苷与柚皮苷的含量测定。