加校正因子的主成分自身对照法测定奥硝唑片和胶囊中有关物质含量

目的 建立加校正因子的主成分自身对照法测定奥硝唑片和胶囊中有关物质含量的方法.方法 Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇—水(20∶80),流速:1.0 mL·min-1,柱温:35℃,检测波长:318 nm.分别测定奥硝唑和杂质Ⅰ(2-甲基-5-硝基咪唑)的线性方程,以斜率计算杂质Ⅰ相对于奥硝唑的校正因子,用相对保留时间确定其位置,其他有关物质的含量采用自身对照法计算.结果 杂质Ⅰ的相对保留时间为0.23,校正因子为0.80.结论 该法简单、准确,更适用于奥硝唑片和胶囊中有关物质的控制.     

HPLC测定硫唑嘌呤中有关物质

目的建立用HPLC测定硫唑嘌呤中有关物质的测定方法。方法采用Phenomenex C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05%醋酸钠水溶液(18∶82),流速:1.2mL·min-1,检测波长240nm。结果在选定的色谱条件下,硫唑嘌呤与起始物料、中间体等有关物质完全分离;巯嘌呤在0.45～1.125μg·mL-1(r=0.9999),1-甲基-4-硝基-5-氯咪唑(硝化物)在0.3～0.75μg·mL-1(r=0.9999)内呈良好的线性关系;巯嘌呤和1-甲基-4-硝基-5-氯咪唑平均回收率(n=9)分别为100.1%和99.7%;检测限分别为3ng.mL-1和2ng·mL-1。结论本测定方法简便、准确、专属性好,可用于硫唑嘌呤的有关物质的测定。     

HPLC法测定奥硝唑片中有关物质的含量

目的建立一种高效液相色谱法测定奥硝唑片中的有关物质的方法。方法色谱柱:用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(30∶69∶1)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长为315 nm。结果 2-甲基-5-硝基咪唑、奥硝唑的最小检出限分别为0.002%、0.01%,奥硝唑峰与杂质峰分离良好,空白辅料对奥硝唑片中的有关物质检查无干扰。结论此法精密度高、稳定性好,可用于奥硝唑片中相关物质的测定。     

HPLC法同时测定4种硝基咪唑类药物的含量

目的:建立高效液相色谱法同时检测4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑的含量。方法:采用色谱柱:Thermo C_8(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇(A)-50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(B),梯度洗脱[0～30 min,A-B由5:95→20:80],流速:1.0 mL·min~(-1);柱温40℃;检测波长:310 nm;进样量:20μL。结果:本研究建立的检测方法能在同一色谱条件下把4种硝基咪唑类药物甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、塞克硝唑完全分离开来,并对4种硝基咪唑类制剂用所建立的检测方法进行了分析,经与相应的对照物质比较,得到其含量分别为96.0%,82.1%,38.0%,100.1%。结论:该检测技术具有快速、简便、灵敏、重复性好、便于操作,专属性强等优点。     

高效液相色谱法测定甲硝唑中2-甲基-5硝基咪唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甲硝唑中2-甲基-5硝基咪唑的含量.方法 色谱柱：Hypersil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;流动相：甲醇-水（15：85）;检测波长:300 nm;流速：0.8 mL/min ;柱温40 ℃.结果 2-甲基-5硝基咪唑在0.025～2.508 μg/mL内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.34%,RSD=1.24%（n=9）.结论 该法能够准确、客观地反映2-甲基-5硝基咪在甲硝唑原料中的含量情况.     

高效液相色谱法测定奥硝唑片中奥硝唑和有关物质的含量

目的建立奥硝唑片有关物质检查及含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为317 nm,流速为1.0 mL.min-1。流动相:甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶0.1);柱温:30℃。结果奥硝唑检测限度为6 ng,在0.526~2.63μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 97,n=5),平均回收率为98.4%,RSD=1.2%(n=5)。结论此方法简单,结果准确可靠,可用于奥硝唑片的质量控制。     

pH值对奥硝唑氯化钠注射液含量及有关物质的影响

目的:研究不同pH值对奥硝唑氯化钠注射液含量及有关物质的影响,确定最佳pH值。方法:采用WondaSil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为318nm。结果:当pH值为3.6时,奥硝唑氯化钠注射液的有关物质的量最少。结论:为奥硝唑氯化钠注射液的生产工艺的改进提供一定的科学依据。     

HPLC法测定奥硝唑葡萄糖注射液含量及有关物质

目的 　测定奥硝唑葡萄糖注射液含量及有关物质。 方法 　HPLC法 ,用 C1 8柱 ,以甲醇 -水 ( 3 0∶ 70 )为流动相 ,检测波长为 2 85 nm,柱温40℃。 结果 　奥硝唑在 2 0～ 2 5 0μg· m L- 1 浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系 ,相关系数为 0 .9999,平均回收率 99.2 %～ 99.8%,RSD0 .3 %～ 0 .4%。 结论 　该检测法检测奥硝唑葡萄糖注射液 ,两主要杂质与奥硝唑主峰的分离度符合规定     

高效液相色谱法测定奥硝唑胶囊中奥硝唑的含量

目的建立高效液相色谱法测定奥硝唑胶囊含量的方法。方法采用ODS2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶0.2)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长为318nm。结果奥硝唑在0.480~1.440μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.85%,RSD为1.38%,n=9。结论本方法结果准确,重现性好。     

高效液相色谱法测定奥硝唑漱口液稳定性

目的:建立高效液相色谱法为测定奥硝唑漱口液的稳定性。方法:以甲醇-水(25∶75)为流动相,检测波长为318nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,色谱柱为HypersilODS(4.0mm×125mm,5μm)。结果:奥硝唑在20～220mg.L-1范围内有良好的线性关系(r=0.9999),测定方法回收率为99.97%,RSD为2.30%,最低检测限4ng。奥硝唑漱口液有效期为565d。结论:该方法测定奥硝唑漱口液的有效期简便快捷,准确度高,适合药房制剂稳定性的快速检测。     

RP-HPLC法同时测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑及杂质2-甲基-5-硝基咪唑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑及杂质2-甲基-5-硝基咪唑含量的方法。方结法:果色:谱甲柱硝为唑与Ag2il-e甲nt-基C-18,5流-硝动基相咪为唑甲色醇谱-乙峰腈可-达水到(2有8:效42分:3离0,,甲pH硝3唑.0)、,2流-甲速基为-15.0-硝mL基·m咪in唑-1检,检测测浓波度长的为线2性97范n围m,分进别样为量4为～2106(μrL=。0.9999)、0.04～0.16μg·mL-(1r=0.9999),RSD均为0.5%,甲硝唑平均回收率为100.2%;杂质2-甲基-5-硝基咪唑在3批样品中含量<0.020%。结论:本方法专属性强,操作简便,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法比较

目的：比较肌苷氯化钠注射液中肌苷含量的两种测定方法.方法：分别采用高效液相色谱（HPLC）法及紫外分光光度（UV）法测定.HPLC法采用DiamonsilTM C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-水（10∶ 90）为流动相,检测波长为248nm,流速为1.0 ml·min-1,进样量为20 μl,柱温为30℃.UV法采用水为溶剂,检测波长为248 nm.结果：HPLC法肌苷质量浓度在6.51 ～32.56 μg· ml-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.78％,RSD=0.24％（n=9）;UV法肌苷质量浓度在6.0～14.0 μg·ml-1范围内与吸光度线性关系良好,r =0.999 6,平均回收率为99.31％,RSD =0.25％ （n=9）.统计学结果显示两种方法测定结果差异无统计学意义（P＞0.05）.结论：UV法可以作为肌苷氯化钠注射液半成品含量的测定方法.     

新型LC/LC-UV系统建立血浆中葛根素含量测定方法

目的 建立新型LC/LC-UV系统测定血浆中葛根素浓度的方法,用于葛根素人体或动物的药物动力学研究.方法 LC1色谱柱FRO-XBC18（30 mm×4.6 mm,20μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈=75：25（v/v）,流速为1.0 mL·min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-XB C18（300mm×4.6 mm,5μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液（用甲酸调pH到3.8）-乙腈=86：14（v/v）,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为248 nm.目标物从LC1转移到LC2,聚焦流速为1.0 mL·min-1,目标物转移窗口为1.66～2.20 min;定量环为200μL,样品用15%三氯醋酸预处理.结果 葛根素在0.020～4.50μg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 4,最低定量浓度为0.015μg·mL-1.日内RSD～3.0%（n=6）,日间RSD〈5.0%（n=18）,准确度在100.3%～102.6%.结论 新型LC/LC-UV系统的葛根素测定方法操作步骤少、准确性与精密度良好、自动化程度高,适合于葛根素血药浓度测定及动力学研究.     

HPLC法测定艾滋病口腔含漱液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：建立艾滋病口腔含漱液中有效成分苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX NH2（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（82∶9∶9）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：222 nm,柱温：30℃,进样量：10μl.结果：苦参碱在6.6 ～41.3μg·ml-1（r=0.999 6）、氧化苦参碱在8.2～51.2 μg·ml-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.96％、99.70％,RSD分别为1.46％,1.29％（n=6）.结论：本方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制制剂的质量.     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定盐酸伐昔洛韦胶囊含量

目的：建立测定盐酸伐昔洛韦胶囊含量的HPLC法。方法：色谱柱为InertsilODS（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液（20∶80）为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为251nm,柱温30℃,进样量20μl。结果：盐酸伐昔洛韦在2～40μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.8%,RSD=0.16%（n=9）。结论：该检测方法简便、准确度高、专属性强,可用于盐酸伐昔洛韦胶囊含量测定。     

谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液有关物质测定方法考察

目的：建立谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液中有关物质的检测方法,并与现行方法进行比较。方法：色谱柱：DiamonsilC18（2）（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：A为0.025mol·L-1磷酸溶液-乙腈（87∶13）,B为乙腈,梯度洗脱,流速：1.0ml·min-1;检测波长：278nm、262nm;进样量：20μl;柱温：25℃。结果：在梯度洗脱的条件下,样品的稳定性及分离度良好。杂质A在0.032～3.179μg·ml-1范围内线性关系良好（r=1.0000）,检出限为0.159ng,平均回收率为98.3%,RSD为0.64%（n=9）。结论：梯度洗脱方法结果准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于谷氨酸诺氟沙星氯化钠注射液有关物质的检测。     

HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法采用硅胶色谱柱(MZ-ANALYTICAL Spherisorb,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(850∶1 50∶4.5∶0.5),流动相B为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺-正己烷-异丙醇(385∶68∶2∶0.23∶1 60∶3 84),等度洗脱,A∶B=30∶70,流速为1.0mL.min1;进样体积为20μL,柱温为40℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度为70℃,雾化气为氮气,气体流量为2 L.min1。结果线性范围为0.02~0.4 mg.mL1(r=0.999 4),检测限为0.12μg(S/N=3),定量限为0.40μg(S/N=10,n=3),平均回收率为100.3%,RSD为0.54%(n=9)。结论该方法灵敏、快速、准确、重复性好、专属性强,可用于本制剂的质量控制。     

琥乙红霉素片含量测定方法的改进

目的:改进琥乙红霉素片剂含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Waters XBridgeTM Shied C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;0.067 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用三乙胺调节pH至6.5)-乙睛(65:35)为流动相;检测波长210 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为20℃.结果:红霉素A在39.83～139.41 μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.6%(RSD=0.9%,n=9),检测限为1.19 μg,定量限为3.58 μg.将该法测定结果与效价法测定的含量进行比较,结果基本一致.结论:该方法更简便、准确,重复性好.