标准加入法测定尿铅的探讨

尿是肾脏排泄液,当血液流经肾脏时,血浆中的水分和所有晶体物都流入肾小管,肾小管将其中的营养物质、大部分水分和无机盐类重吸收回入血液,然后排出含有少量氮和盐的水溶液。正常尿液中微量元素含量基本恒定,但由于种种原因和疾病,也能改变其浓度。测定尿中铅的含量可以反映人体接触铅的情况,对铅中毒的诊断具有重要意义。笔者参考文献[1-2]探讨了用标准加入法测定尿中铅含量的可行性,报道如下。1原理尿样经酸破坏其中蛋白,用基体改进剂稀释后,由石墨炉原子化器原子化,用原子吸收分光光度计测定铅含量。2仪器岛津原子吸收分光光度计(AA-680…     

标准加入-火焰原子吸收法测定啤酒中铅

目的:建立标准加人-火焰原子吸收法直接测定啤酒中铅新方法.方法:依据吸光度值的加和性,在啤酒样品中加入铅标准系列溶液,增大吸光度值,提高方法的灵敏度,直接测定啤酒中铅含量.结果:啤酒中铅含量在0.1-2.5μg/ml范围内有良好的线性关系,曲线回归方程:Y=0.1398X 0.007829,相关系数r=0.9998,RSD(%)2.92-4.53,检出限为0.0336 mg/L.结论:本方法简便灵敏,精密度良好,适用于啤酒中铅的直接测定,有实用价值.     

静态电位溶出标准连续加入法测定食盐中的铅

食盐的主要成份是氯化钠，同时含有许多其它离子，食盐中铅离子的测定目前较常采用的是双硫腙法和原子吸收方法，前者灵敏度比较低，操作繁琐，费时费试剂，使用剧毒的氰化钾污染环境；后者因为有大量氯化钠离子存在而产生基体干扰，由于盐效应，火焰原子吸收是无法直接测定食盐中的铅含量；石墨炉方法需要加入基体改进剂，高背景吸收影响结果的准确。本篇介绍在低盐浓度下，静态电位溶出法通过电位富集来提高检测灵敏度，在同一介质中采用连续标准加入法回归曲线，通过计算曲线与x轴上的截距值就是所含盐溶液的铅含量。该方法标准和所测样品在样品介质中进行，减少了其它离子的干扰，结果准确可靠，灵敏度高，操作简便，易于快速检测，该方法回收率为94％～108％，精密度RSD（n=6）为1．0％。     

多点标准加入法测定酒中甲醇

多点标准加入法测定酒中甲醇浙江省上虞市卫生防疫站（３１２３００）周坚勇酒中甲醇测定的国家标准方法是品红亚硫酸法（１），该法由于乙醇浓度对显色影响较大，故在操作时样品管与标准管中乙醇浓度须严格控制一致。文献（２）采用标准加入法消除了乙醇对分析产生的影响...     

琼脂悬浮液标准加入法测定奶粉中锌

食品样品测定中 ,灰化法及湿法消化法常作为测定食品中锌时的处理方法。我们参照文献[1、2 ] ,以琼脂作为悬浮剂 ,邻苯二甲酸二丁酯作为悬浮液稳定剂 ,将奶粉不进行任何化学处理配制成悬浮液直接进样 ,用火焰原子吸收标准加入法进行测定 ,样品测定结果与国家标准方法测定结果相符。1　实验方法1 1　仪器　ＷＦＸ 1Ｆ2型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )。1 2　试剂1 2 1　锌标准储备液 (1 0 0ｍｇ/ｍｌ) 　由山东省卫生防疫站提供 ,临用时稀释浓度为 10 0 0 μｇ/ｍｌ。1 2 2　琼脂溶液 (1 5 ｇ/Ｌ) 　称取 1 5 ｇ琼脂于10 0 0…     

标准加入法测定水中汞

标准加入法测定水中汞柯一萍双硫腙分光光度法是国家标准规定测定生活饮用水中汞的方法之一。但它有一些较明显的不足之处，如比色时溶液易出现浑浊。该法的最低检出极限为国家标准允许的饮用水中汞最高含量。我们参考有关文献，对原法进行了若干改进，并与原法对照，证明...     

石墨炉原子吸收标准加入法测定尿中铅含量

目的建立使用石墨炉原子吸收法准确测定尿中铅含量的方法。方法优化实验条件,选用Pd（NO3）2-Mg（NO3）2做基体改进剂及标准加入法校准曲线消除基体干扰。结果精密度实验、回收率实验与冻干人尿铅标准物质测定均符合要求,铅标准加入浓度在0～100μg/L范围内,标准加入法校准曲线线性良好,相关系数r=0.997 6,校准方程A=0.001 26 C X-0.002 9,方法检出限为1.48μg/L。结论使用本方法检测尿铅,消除了基体干扰,精密度好,结果准确可靠,样品处理简便快捷,适合大批量尿样检测。     

石墨炉标准加入校正法快速批量测定全血中铅

目的:建立一种快速简便、准确可靠的全血铅检测方法,用于批量血铅检测。方法:取血样0.5 m l,加适量硝酸与过氧化氢初步预消解,用石墨炉标准加入校正法、Zeem an背景校正、峰面积定量,进行血样及标准物质的检测。结果:有效防止石墨管内的碳堆积,解决无正常人血配制标准的困扰,样品及标准物质检测结果满意,回收率在92.8%~103.8%之间。结论:本法是一种较为有效的快速批量测定全血铅的方法。     

火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究

目的:为水质检测提供准确、快速的重金属检测方法。方法:采用原子吸收分光光度计,比较了标准曲线法和标准加入法对水中锌、铜、镉、铅的测定效果。结果:两种方法测定1～5 mg/L浓度范围内的锌、铜、镉、铅,线性关系良好(r≥0.999),检出限小于0.1 mg/L,重复性RSD3%,精密度RSD1%,稳定性RSD3%;标准加入法测定锌、铜、镉的回收率(100.95%、101.04%、100.71%)优于标准曲线法(64.71%、84.60%、80.72%),而两种方法铅回收率均在为95%～105%;两种方法测定锌、铜、镉含量存在显著差异(P0.05),而测定铅含量无显著差异(P0.05)。结论:基于测定结果的准确性和操作的复杂性,水中锌、铜、镉的测定宜采用标准加入法,水中铅的测定可采用标准曲线法。     

标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定食盐中痕量铅

目的：采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂消除食盐的基体干扰，建立了标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS测定食盐中痕量铅的方法。方法：采用抗坏血酸为基体改进剂降低铅的原子化温度，分析元素在大量样品基体挥发前完成原子化，使原子吸收信号与背景信号相互分离，结合标准加入法，测量值在相同干扰情况下获得，使测定结果更为准确可靠。结果：该方法能有效消除大量样品基体的干扰，方法检出限为0．1mg／kg，精密度3．3％～12．7％，在5、10μg／L添加水平回收率为98．5％～120％、89．5％～99．5％。结论：采用标准加入法-抗坏血酸基体改进剂GFAAS可准确分析食盐中痕量铅．方法简单、快速．检出限符合法规分析要求。     

标准加入法—石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷

目的:建立食品中砷含量测定的方法。方法:样品经HNO3微波消解系统消解后,用硝酸镍基体改进剂技术提高食品中砷的灰化温度,用塞曼扣背景使原子吸收信号与背景信号相互分离,标准加入法结合GFAAS测定食品中砷,能消除样品消化液中硝酸和氮氧化物的干扰。结果:实验表明,该方法能有效消除样品基体的干扰,方法检出限为0.08 mg/kg,用相对标准偏差考察方法的精密度,RSD为3.6%~9.8%,用加标回收考察方法的准确性,加标回收率为92.3%~108.5%之间。结论:本方法灵敏度高、精密度与准确度较好,适用于食品中砷的测定。     

在线标准加入-石墨炉原子吸收法测定食盐中镉

目的建立在线标准加入-石墨炉原子吸收法测定食盐中痕量镉的方法。方法样品加入1%硝酸,以1%磷酸二氢铵+1%抗坏血酸做基体改进剂,应用标准加入法,测量值在相同基质情况下获得。结果镉含量在0~2.5μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数为0.998~0.9996, 检出限为0.06μg/L,质量检出浓度为0.003 mg/Kg,在0.025mg/Kg、0.050mg/Kg、0.10 mg/Kg添加不同水平回收率为92.0%~102%,相对标准偏差小于5.0%。结论本法灵敏、精密度和准确度均达到分析方法的要求,适用于食盐中镉的测定。     

PS4.0微机极谱仪标准加入法测定乳粉中微量铬

铬的极谱催化波已有许多报导[1] 。但铬的催化波稳定性较差 ,铬与ＰＡＲ的络合物催化波电位较低。铬的ＰＡＲ催化波最大的优点是铬与亚硝酸钠形成互催化波 ,与亚硝酸钠极谱波完全分离 ,从而排除锰的重叠波干扰。我们应用此催化波测定了乳粉中微量铬 ,具有灵敏 ,重现 ,峰半宽小等优点 ,检出下限 5 μｇ/Ｌ ,线性范围 5～ 5 0 μｇ/Ｌ ,相对标准偏差为 5 .62 %。取得了满意结果。1　材料与方法1 1　原理　乳粉在ＤＴＤ40消解仪上经混酸消化后 ,使乳粉样中的各种形态的铬变为无机铬 ,极谱催化波高与亚硝酸钠含量成正比 ,与铬含量成正比 ,当亚硝…     

极谱法测定自来水中铅

自来水中铅的测定标准方法系用双硫腙比色法或原子吸收法[1] ,前者用较大量有毒试剂 ,操作繁琐 ;后者仪器昂贵 ,火焰法灵敏度不够。极谱法测定水体中铅虽有较多报道[2 -4 ] ,但大都是基于水相中ＰｂＩ2 -4 络阴离子在电极上还原而测定之。本文提出乙醇介质中 ,Ｐｂｌ2 -4 络阴离子首先在电极上还原成零价铅 ,新生态零价铅迅速被反应层中的钒 (Ⅳ )氧化 ,又生成ＰｂＩ2 -4 ,经循环作用 ,使电极表面物质的还原电流集 ,从而提高测铅的灵敏度。本法最低检测量为 0 .0 2 μｇ,若取出 10 0ｍｌ,则最低检出限为 0 .2 μｇ/Ｌ。方法的精密度为 2 .4%…     

原子吸收光谱法测定尿中铅

目前测定尿铅的常用方法,尿样均需消化。本文提出了在磷酸介质的存在下,以KI-MIBK为萃取系统,直接萃取未消化尿样中的铅,同时,在该系统中添加TritonX-100,产生”胶束增溶效应”,有机萃取相不需离心,用静置分层法分离富集尿中的痕量铅,再用原子吸收法进行测定。本法适用于尿中痕量铅的分析。     

氢化物原子荧光法测定尿中铅

氢化物原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量技术[1],氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅已被国家立为标准方法[2].但对生物材料中铅的测定,目前国内尚未见报道.本文采用氢化物原子荧光法技术,研究了尿中铅的测定方法.结果令人满意.     

微波消解-ICP-AES法测定茶叶中铅

茶叶中铅的测定方法有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法及二硫腙比色法等，石墨炉原子吸收法因铅的挥发性高、基体效应严重而在应用上受到了较大的局限性，火焰原子吸收法及比色法则操作繁琐、灵敏度低。ICP-AES法具有检出限低、精密度高、分析速度快、线形范围宽等特点，同时采用微波消解方法，样品消解快，试剂消耗少，无样品挥发损失及玷污。本文采用ICP-AES法测定茶叶中铅，在测定前先对样品进行波长扫描，扣除基体干扰，解决了以往用此法测定茶叶中铅偏高的不足，经过回收试验，结果比较满意。     

氢化物原子荧光法测定食品中痕量铅

铅是一种具有蓄积性的有害元素，在食品卫生监督检验中被列为重点监督检验项目。目前测定铅的方法很多，火焰原子吸收法和双硫腙比色法因受到测定灵敏度的限制，不能进行微量铅的测定。石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高，但对基体复杂样品测定产生严重的背景干扰，常对分析结果的准确性带来影响。氢化物原子荧光光谱法是一种灵敏度高、操作简单快速的痕量分析方法。本文通过对食品中铅的消化处理和氢化物发生的反应酸度等方面进行探讨，提出采用干灰化法来处理样品。