怎样做健脑操

笔者探讨了采用KI -MIBK萃取体系对食品中铅进行预富集 ,应用火焰原子吸收法进行测定 ,效果满意。1　材料与方法1 1　仪器及工作条件 :AAnalyst80 0型原子吸收分光光度计 ;Pb空心阴极灯 ,波长 2 83 2nm ,光谱宽度 0 7nm ,灯电流 8mA ;乙炔气流量 2ml/min ;空气流量 12ml/min ;积分时间 5s。1 2　试剂 :铅标准储备液 (国家标准物质研究中心 )10 0 0 μg/ml,2mol/LKI ,10 %抗坏血酸 ,HCl,HNO3,甲基异丁基酮 (MIBK) ,均为分析纯。1 3　标准工作曲线 :标准工作曲线为 0 0 0、1 0 0、2 0 0、3 0 0、4 0 0、5 0 0 μg/ml,各加入 2ml…     

原子发射法测定矿泉水中的钙

矿泉水中钙的测定 ,一般采用乙二胺四乙酸钠滴定法和火焰原子吸收分光光度法[1 ] 。本文利用日立Ｚ -5 0 0 0型原子吸收光谱仪以原子发射法对其进行测定 ,结果如下 :1　试验部分1 1　仪器与试剂仪器 :日本日立公司Ｚ -5 0 0 0型原子吸收光谱仪钙标准贮备溶液 :5 0 0ｍｇ/Ｌ钙标准使用溶液 :5 0ｍｇ/Ｌ氯化镧溶液 :30ｍｇ/Ｌ所用水均为去离子水1 2　仪器测试条件钙分析波长为 42 2 7ｎｍ ,光谱通带为1 3ｎｍ ,乙炔流量为 2 6Ｌ/ｍｉｎ,空气流量为1 5 0Ｌ/ｍｉｎ,用积分方式测量 ,时间为 5ｓ。1 3　试验方法于一系列 5 0ｍｌ容量瓶中分…     

磷酸氢铈纳米吸附剂预富集-火焰原子吸收法 测定水中痕量铅

摘要:目的　建立磷酸氢铈（CeP）一维纳米吸附剂预富集-火焰原子吸收法测定水体中痕量铅的新方法。方法　用10 mg CeP 对pH为2～9的200 ml水样中的Pb2+吸附富集30 min,抽滤后再用4.00 ml 2 mol/L的硝酸溶液解吸60 min,用火焰原子吸收法测定解吸液中的Pb2+。结果　该方法测定Pb2+的线性范围为10～400 μg/L,回归方程为y＝0.0011x + 0.0043,线性相关系数r＞0.999,检出限为1.14 μg/L,相对标准偏差为1.12%（n＝9,80 μg/L）,加标回收率为99.8%～107.5%。结论　本方法线性范围宽,灵敏度高,准确度和精密度良好,操作条件简单,测定成本低,可应用于环境水样中痕量铅的测定。     

水中痕量铅、镉的在线螯合树脂富集火焰原子吸收测定法

目的探讨天然水体中痕量铅、镉的测定方法。方法利用蠕动泵与火焰原子吸收的提升作用,让试液先通过树脂柱再进入火焰,调节试液酸度为pH=5．7,使试液中痕量的铅、镉富集在树脂柱上,然后让1．5mol／LHNO3溶液通过树脂柱,将铅、镉以6．0ml／min快速洗脱并喷入火焰中,记录瞬时峰高。结果在线螯合树脂富集火焰原子吸收法测定水中铅、镉的检出限分别为0．500、0．02μg／L,比单纯火焰原子吸收法检出限(均为10．0μg／L)分别降低2—3个数量级,相对标准偏差分别为2．3％,1．7％,精密度好于石墨炉法,回收率为94％-104．4％。结论该方法适合对天然水体中痕量铅、镉的火焰法快速测定。     

老人少量多餐比吃滋补品强

镉是毒性很强的金属元素 ,笔者经过大量实验 ,采用络合萃取方法富集水中镉 ,然后用火焰原子吸收法测定 ,结果令人满意。1　材料与方法1 1　仪器与试剂AA70 0 3原子吸收分光光度计 ;15 %酒石酸溶液 ;1mol/L硝酸溶液 ;1mol/L氢氧化钠溶液 ;溴酚蓝指示剂 ;2 %吡咯烷二硫代氨基钾酸氨 ;甲基异丁基甲酮 (MIBK) ;硝酸溶液 (1 99) ,以上试剂均为分析纯。镉标准储备液 :称取 1 0 0 0 0 g金属镉 ,加入5ml 1 1硝酸溶液中 ,并用水定容至 10 0 0ml,此溶液含 1 0mg/ml镉。镉标准应用液 :取 0 1ml镉标准储备液于10 0ml容量瓶中 ,用 (1 99)的硝酸稀…     

火焰原子吸收法测定矿泉水中锂和锶的探讨

锂和锶的含量作为矿泉水的特定指标之一,国标火焰原子吸收法测锂以加入钾、钠产生增感效应进行测定.但由于大量钾、钠吸入燃烧器,使测定钾、钠时空白值增高,对钠干扰尤为严重.因此,用表面活性剂乳化剂OP作增感剂,同时对国标法锂、锶测定时不同的前处理方法改为同一的前处理方法,测定矿泉水中锂和锶的含量,取得了较为满意的结果.1 实验部分11 仪器 WFX-lB 型原子吸收分光光度计(北京第二光学仪器厂),锂、锶空心阴级灯.1、2 试剂 1000μg/L锂标准溶液(GSBG2001—90),1000μg/L锶标准溶液(GSBG6231—90)、500g/L乳化剂聚乙醇辛基苯基醚(Op)溶液、50mg/ml镧溶液.1.3 实验方法1.3.1仪器分析条件 锂:波长 670.8 mm,元素灯5mA,能量 80%,狭缝 0.5nm,乙炔流量 1.7L/min,空气流量 4.5 L/min.锶:波长 460.7mm,元素灯4mA,氖灯100mA,能量75%,乙炔流量1、71L/min,空气流量4.5L/min.     

工作场所空气中2, 3-丁二酮测定的衍生化-高效液相色谱法

目的建立磷酸溶液采集、衍生化-高效液相色谱法测定工作场所空气中2, 3-丁二酮(简称丁二酮)。方法于2022年10月, 用多孔玻板吸收管盛装0.01%的磷酸溶液10 ml, 以0.2 L/min流量采集工作场所空气中丁二酮, 吸收液经2, 4-二硝基苯肼衍生化75 min, SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离, 在30 ℃柱温下, 用乙腈-水(V∶V, 1∶1)混合液作流动相, 以1.0 ml/min的流速洗脱, 紫外检测器(λ=365 nm)检测, 保留时间定性, 外标法定量。结果本方法中丁二酮的磷酸溶液吸收样在4 ℃下可保存7 d, 在0.05～6.00 μg/ml范围内线性关系良好, 线性回归方程为y=89.610x+0.133, r=0.999 9, 采样效率为98.33%～100.00%, 方法的检出限为0.005 μg/ml, 最低检出浓度为0.016 mg/m3(以V0=3.0 L计), 方法回收率为95.96%～102.44%, 批内精密度为4.36%～7.78%, 批间精密度为4.96%～6.06%。结论本方法简单实用, 准确度好, 灵敏...     

油酸改性的Fe3O4磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铅离子

目的 在四氧化三铁纳米粒子表面包覆油酸制得一种新型磁性纳米材料 Fe₃O₄@ OA,建立环境水样中铅离子的磁性固相萃取 - 火焰原子吸收分光光度测定法。方法 采用化学共沉淀法合成四氧化三铁磁性纳米粒子并用油酸对其进行改性。用红外光谱仪( FT - IR) 对制备的 Fe₃O₄@ OA 磁性纳米材料的结构进行表征。采用磁性纳米材料Fe₃O₄@ OA 对环境水样中铅离子进行萃取,优化了萃取条件,在样品 p H 值为 5. 0、吸附剂用量为 50 mg、吸附时间为10 min的条件下,采用火焰原子吸收分光光度法测定铅离子浓度。结果 Pb^{2 +}浓度在 0. 05 μg/ml ～ 1. 0 μg/ml 呈现良好的线性关系,回归方程为 y = 0. 011 52x - 0. 000 22,线性相关系数为 0. 999 4。方法的检出限为 78. 1 μg/L,回收率为98. 0% ～ 103. 4% ,批内精密度和批间精密度分别为 2. 12% ...     

萃取-火焰原子吸收法测定食品中铅

笔者探讨了采用KI-MIBK萃取体系对食品中铅进行预富集,应用火焰原子吸收法进行测定,效果满意. 1 材料与方法 1.1 仪器及工作条件:AAnalyst800型原子吸收分光光度计;Pb空心阴极灯,波长283.2 nm,光谱宽度0.7nm,灯电流8 mA;乙炔气流量2ml/min;空气流量12ml/min;积分时间5 s.     

原子荧光法测定六偏磷酸钠中的砷

六偏磷酸钠是食品加工中常用的品质改良剂 ,国家标准GB1890 - 89食品添加剂六偏磷酸钠中对其各项指标作了技术要求 ,标准中规定了六偏磷酸钠中砷含量是用砷斑法进行限量测定 ,该法准确度差。本文采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定六偏磷酸钠中的砷含量 ,报告如下 :1　实验部分1.1　试剂和仪器　盐酸 (P2 0 =1.19g/ ml) ,优级纯或分析纯。砷标准溶液 (1.0 0 mg/ ml) ,用 10 %盐酸溶液逐级稀释成 1.0 0 μg/ml的标准应用液。硫脲溶液 (10 0 g/ L)。硼氢化钾溶液 (10 g/ L) ,以 2 0 g/ L 的氢氧化钾溶液为溶剂 ,临用前配制。载气 (含量9…     

酱油中铅的石墨炉原子吸收直接测定法

目的建立一种直接测定酱油中铅的石墨炉原子吸收法。方法样品直接用1％硝酸稀释加入磷酸二氢铵溶液与硝酸镁溶液作基体改进剂,提高灰化温度和原子化温度后,采用仪器提供的标准加入法消除基体于扰后测定。结果磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂能降低样品的基体对测定结果的影响。加标的回收率为93％-104％,线性检测范围为0～50μg／L。相关系数为0．9992～0．9997,方法检出限为0．16μg／L,相对标准偏差为1．0％。结论采用磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂,用石墨炉原子吸收法,仪器提供的标准加入法直接测定酱油中的铅,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,适合酱油中铅的检测分析。     

火焰原子吸收光谱法测定笋子中的铜

土壤中普遍含有铜 ,且多以离子态形式存在 ,所以很容易被植物吸收 ,而造成食物中含铜 ,另一个主要来源是污染 ,由于铜及其化合物被广泛应用 ,直接或间接污染食品。用火焰原子吸收光谱法测定笋子中的铜 ,具有操作简便 ,精密度和准确度好 ,能满足分析要求。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　 10 0型原子吸收分光光度计 (美国PE公司 ) ;铜空心阴极灯 ;铜标准储备液 1 0mg/ml (四川省站食卫所提供 ) ;铜标准使用液 10 0 μg/ml;硝酸 0 15 % (v/v)。1 2　仪器分析条件　见表 1。表 1　仪器分析条件元素波长 /nm灯电流 /mA狭缝 /nm能量 空气流量…     

氢氧化镁共沉淀火焰原子吸收法测定酱油中铅

酱油中成份较复杂.特别是氯化物含量高.影响铅的测定.为了消除氯化物等其它物质的干扰,我们利用氢氧化镁共沉淀法进行前处理.方法的回收率90%～98%,精密度R·S=2.7%.1 实验部分1.1 仪器WFX—IC型原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯;离心机.1.2 仪器条件 狭缝0.2nm,灯电流2mA,能量75%,空气乙炔焰为贫化性火焰.1.3 试剂 铅标准溶液(1mg/ml);200g/LNaoH溶液;200g/LMgCl_2溶液;硝酸(分析纯).1.4 标准曲线绘制 吸取0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0μg铅标准溶液于10ml比色管中,与样品相同条件测得标准曲线:Y=0.3765X 5.4×10~(-4),r=0.999.     

分光光度法测定锌盐泡制皮蛋中微量锌

本文着重介绍双硫腙比色法测定无铅皮蛋中的锌以及讨论了用锌盐代替铅盐泡制皮蛋的重要意义。选用的方法精密度高 ,且比较灵敏 ,适于皮蛋中锌的测定。现报告如下。1　实验部分1 1　试剂与仪器　所用试剂均为分析纯 ,无锌水 :用全玻璃容器重新蒸馏蒸馏水 ;0 0 1%双硫腙四氯化碳溶液 (10 0 μg/ml) ;2 5 %硫代硫酸钠溶液(pH4 0～ 5 5 ) ;锌标准溶液 (1μg/ml) :精密称取锌粒 0 10 0 0 g ,溶解于 10ml 2N盐酸中 ,加重蒸馏水稀释到 10 0 0ml,配成 10 0 μg/ml的贮备液 (贮存瓶事先用浓硝酸处理后备用 ) ,精密吸取贮备液 1ml,用重蒸馏水稀释…     

纳氏试剂比色法测定氨的质量控制

氨是无色而具有刺激性气味的气体 ,对皮肤粘膜有刺激作用。氨又是一种制冷剂 ,因此在用氨作为制冷剂的环境中 ,国标有明确的规定 ,最高允许浓度为 3 0mg/m3 。1　试验部分1.1　原理　用 0 .0 1mol/L的稀硫酸吸收空气中的氨 ,与纳氏试剂在碱性条件下作用产生黄色 ,比色定量。1.2　仪器与试剂1.2 .1　仪器　 75 2分光光度计 ;大型气泡吸收管1.2 .2　试剂吸收液　C( 1/2HSO4) =0 .0 1mol/L纳氏试剂　溶解 17g氯化汞于 3 0 0ml水中 ,另将 3 5g碘化钾溶于 10 0ml水中 ,将氯化汞溶液滴入碘化钾溶液中至形成红色不溶的沉淀为止。然后加入 60 0ml…     

化妆品中铅测定前处理方法的改进

在化妆品卫生规范中 ,电位溶出法测定铅的前处理只有湿式消解法[1] ,在实际工作中遇到大量样品时费工费时。通过多次试验 ,对化妆品中铅进行浸提消解后按标准方法进行检验 ,结果无差异。1　实验部分1 1　仪器与试剂　山东电讯七厂MP 2型溶出分析仪。玻碳电极镀汞液、称取 6 8 5mgHg(NO3) 2 ·H2 O和 2 5 3gKNO3混合溶于去离子水中 ,加入 0 6 3mlHNO3,用去离子水定容至 10 0ml;铅标准使用液 :取一定量铅标准储备液配成 10 0 μg/ml;硝酸 (ρ2 0 =1 4 2 g/ml,优级纯 ) ;高氯酸 [ω (HClO4 ) =70 %～72 % ,优级纯 ];过氧化氢 [ω(H2 …     

婴儿奶粉中维生素B1和B2的高效液相荧光测定法

目的 检测婴儿配方奶粉中低含量的维生素B1和维生素B2.方法婴儿配方奶粉中加入0.5%乙酸溶液沉淀蛋白、过滤进样,采用反相高效液相法,选用含35%甲醇+65%0.05mol/L醋酸钠溶液(pH=4.5)作为流动相,流量1 ml/min,经Zorbax SB-Aq 100%水相反相色谱柱分离,柱温为室温,维生素B1的激发波长(λer)为375 nm,发射波长(λem)为435 nm,以0.25 g/L碱性铁氰化钾溶液为柱后衍生剂,流量为0.3 ml/min,反应温度为室温;维生素B2直接进行荧光测定(λex=462nm,λem=522 nm).结果 方法的线性范围为10～1 000 μg/L,相关系数均为0.9999,维生素B1最低定量检出限为5.1 μg/L,方法检出限为1.5 μg/L,维生素B2最低定量检测限为4.7 μg/L,方法检测限为1.4 μg/L,平均回收率为86.5%～98.1%,相对标准偏差小于5%.结论 该方法简便快捷、灵敏,满足日常快速分析要求.     

微波消解-动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中铅

目的 建立微波消解-动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中铅的分析方法。方法 样品除杂过筛研磨后,经微波消解,加基体改进剂磷酸氢二铵,在动态三磁场背景校正模式下进行测定。结果 标准曲线浓度范围为0 μg/L～500 μg/L,其中0 μg/L～50 μg/L浓度范围采用二磁场背景校正模式,标准曲线方程为A = 4.64×10-3C + 3.22×10-4,r = 0.9964,特征浓度0.94 μg/L;50 μg/L～500 μg/L浓度范围采用三磁场背景校正模式,标准曲线方程为A=(1.80×10-2 +1.77×10-3C)/(1+9.81×10-4C), r = 0.9970,特征浓度 2.49 μg/L,样品加标回收率为96.9%～104.4%,RSD为2.4%～4.2%。结论 本法准确、灵敏,线性范围宽,可应用于土壤中铅的测定。     

原子荧光光谱仪测定人体全血中铅的方法探讨

目前 ,人体全血中铅的测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法、阳极溶出法等 ,本文用氢化物 -原子荧光光谱法进行了全血中铅的测定 ,方法的灵敏度、精密度及抗干扰能力均有提高 ,是一种较好的测定全血中铅的分析技术。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　ＡＦ - 6 10Ａ原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 )铅标准贮备液 :10 0 μｇ/ｍｌ铅标准使用液 :1.0 0 μｇ/ｍｌ硼氢化钾溶液 :15ｇ/Ｌ ,中含 2 %Ｋ3 Ｆｅ(ＣＮ) 6硝酸、高氯酸、盐酸均为优级1 2　仪器条件　ＰＭＴ电压 :2 80ＶＨＣｌ主阴极电流 :80ｍＡＨＣｌ辅助阴极电流 :载气流量 :…     

石墨炉原子吸收法直接测定食盐中铅的方法研究

〔目的〕探讨石墨炉原子吸收光谱法直接测定食盐中铅的方法。〔方法〕采用氯化钯作基体改进剂 ,提高灰化温度 ,减少原子化阶段的气相干扰 ,试验找出最佳测定条件。〔结果〕加入氯化钯作基体改进剂 ,最佳灰化温度 10 0 0℃、原子化温度 2 5 0 0℃。方法线性范围 0～ 160ng/ml ,相关系数 >0 .9990。三种浓度加标样品测定 ,回收率为 95 .2 %～ 98.8% ,RSD为 1.0 1%～ 4.2 0 %。方法检出限为 1.2 1μg/L。背景吸收值在 0 .0 2以下 ,能非常有效控制背景吸收在氘灯校正的范围之内。〔结论〕运用氯化钯作基体改进剂直接测定食盐中铅 ,关键是选择好灰化温度 ,降低氯化钠基体在原子化阶段的气相干扰。此法具有操作简便 ,空白值低 ,准确度、精密度高等优点 ,实验可行并结果满意。