RP-HPLC测定人尿液中甲磺酸帕珠沙星的浓度

目的 建立测定甲磺酸帕珠沙星的尿药浓度的方法,计算累积尿药排泄率.方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,柱温35℃;流动相：乙腈-甲醇-水（6∶12∶82,含0.01％磷酸和0.01％三乙胺）;流速：1.10 ml/min;检测波长：245 nm.结果 甲磺酸帕珠沙星最低定量浓度为13.6 μg/ml;尿药标准曲线线性范围为13.6～2720 μg/ml （r=0.9997）,方法回收率＞90％;日内、日间精密度（RSD）＜10.0％.30名健康志愿者进行单剂量静脉注射低、中、高三种剂量的注射用甲磺酸帕珠沙星后,帕珠沙星在24 h内尿液中的累积尿药排泄率分别为（92.63±5.04）％、（91.21±2.09）％、（90.22±3.53）％.结论 该方法快速、简便、准确度高,专属性好,无杂质干扰,适用于帕珠沙星体内药物浓度的测定及药代动力学研究.     

RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质

目的:反相高教液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质.方法:采用Hypersil C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以0.1%磷酸(加0.0805g磷酸氢二钾):乙腈(85:15)为流动相,流速1.OmL·min-1,柱温30℃,于243nm波长处测定甲磺酸帕珠沙星含量及有关物质.40±2℃放置6个月、25±2℃放置12个月考察质量稳定性.结果:1.0-500μg·mL-1内峰面积与浓度线性关系良好.样品溶液室温放置24h稳定,RSD<1.0%.甲磺酸帕珠沙星保留时间为7.012min,与有关物质分离度>1.5.三批原料含量平均值为99.8%,有关物质含量<1.0%.加速试验及长期放置质量稳定.结论:RPHPLC法测定甲磺酸帕球沙星原料含量及其有关物质简便,结果可靠,可用于甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星及有关物质

目的建立甲磺酸帕珠沙星的RP-HPLC含量测定及有关物质检测方法.方法采用C18柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液(含0.5%磷酸,1%三乙胺)(5248),检测波长为254nm.结果甲磺酸帕珠沙星在1.0～200μg@mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为(99.3±0.56)%.结论本法简便,专属性及重现性好,可用于测定甲磺酸帕珠沙星含量及有关物质.     

高效液相色谱法测定人血浆中甲磺酸帕珠沙星浓度

目的建立人血浆中甲磺酸帕珠沙星(PZX)浓度的测定方法。方法采用蛋白沉淀法处理血样,以高效液相色谱法测定。流动相乙腈-0.05mol·L-1KH2PO4(20∶80,v/v);检测波长245nm;流速1.0ml·min-1。结果线性范围0.1～15.0μg·ml-1(r=0.9999),平均提取回收率为98.6%,日内、日间RSD均<8.47%。结论本法测定人血浆中PZX浓度简便快捷,灵敏度高,重复性好,适用于人体药动学研究。     

人血清中甲磺酸帕珠沙星的RP-HPLC测定方法研究

目的 建立血清中甲磺酸帕珠沙星浓度的反相高效液相色谱分析方法。方法 取待测血清，加入内标甲醇溶液适量。加入甲醇沉淀蛋白，离心后取上清液进样测定。结果 将帕珠沙星峰面积（A）和内标诺氟沙星峰面积的比值（Y）对浓度（C）进行回归．得回归方程。线性范围为10-50000ng／ml（r=0．9996，n=10）。低、中、高三种浓度的绝对回收率均大于80％，相对回收率在96％．104％，日内、日间RSD分别小于3．2％和3．7％。结论 本法具有灵敏、准确、测定成本低、操作简便等优点，适用于临床药动学及常规血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定血清中甲磺酸帕珠沙星的浓度

目的:建立人血清中甲磺酸帕珠沙星的高效液相色谱检测方法。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:室温;流动相:0.04mol·L-1磷酸-乙腈-三乙胺(87∶13∶0.5,pH3.3);流速:1.0mL·min-1;内标:奥硝唑;检测波长:248nm。结果:甲磺酸帕珠沙星在1.0~15.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),平均提取回收率为85.24%,RSD为2.59%,方法回收率为97.47%,RSD为0.76%,日内RSD为4.88%,日间RSD为7.12%。结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专一性强,可用于甲磺酸帕珠沙星血清浓度监测和药动学及生物利用度研究。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆及尿液的甲磺酸帕珠沙星浓度

目的　建立血浆及尿液中甲磺酸帕珠沙星浓度的反相高效液相色谱分析方法。方法　用高氯酸沉淀血浆蛋白,离心后取上清液进行色谱分析;尿样稀释后离心取上清液进样。结果　血浆线性范围为0.15～10.0mg.mL-1(γ=0.9998)。低、中、高3浓度的绝对回收率均大于78%,相对回收率在100%～104%,日内、日间RSD分别小于17%和13%。尿液线性范围为2.5～50.0 mg.mL-1(γ=0.9993)。绝对回收率均大于89%,相对回收率在93%～101%,日内、日间RSD分别小于8%和7%。结论　本方法准确可靠,操作简便,适用于临床药代动力学及常规血药浓度监测。     

HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂含量

目的:采用高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂含量.方法:Hypersil C18(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,0.1%磷酸溶液(加磷酸氢二钾80.5 mg)-乙腈(85:15)为流动相,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长243 nm.结果:甲磺酸帕珠沙星在5～500μg·ml-1内与峰面积呈良好的线性关系.甲磺酸帕珠沙星原料(3批)加样回收率99.2%甲磺酸帕珠沙星注射液加样回收率均值为100.1%;甲磺酸帕珠沙星氯化钠注射液加样回收率均值为99.7%.结论:采用HPLC测定原料及其制剂中甲磺酸帕珠沙星含量方法简便,结果可靠.     

反相高效液相色谱法测定人血浆及尿液中甲磺酸帕珠沙星浓度

目的:建立血浆及尿液中甲磺酸帕珠沙星浓度的反相高效液相色谱分析方法。方法:用甲醇沉淀血浆蛋白,离心后取上清液进行色谱分析;尿样稀释后离心取上清液进样。分析柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(含1%四丁基溴化铵)(8∶92,V/V),流速为1.4ml/min,激发波长320nm,发射波长400nm。结果:甲磺酸帕珠沙星在血浆和尿液中的检测浓度线性范围均为31.25～10000ng/ml(r=0.9999);在血浆、尿液中的相对回收率分别为97.77%～99.87%、98.31%～100.82%,RSD<1.0%～3.0%。结论:本方法准确可靠、操作简便,适用于甲磺酸帕珠沙星的临床药动学及常规血药浓度监测。     

离子对RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星尿药浓度

目的:建立反相离子对高效液相色谱法以测定尿液中帕珠沙星浓度。方法:色谱条件:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:3 mmol/L十二烷基硫酸钠(含0.5%三乙胺,用H3PO4调pH至4.0)-乙腈(62∶38,V/V);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:242 nm。结果:尿液标准曲线线性范围为1~300 mg/L(r=0.9998),高、中、低三种浓度的批内和批间精密度均小于10.0%,提取回收率为94.0%~95.3%。12名健康志愿者分别进行单剂量静脉滴注注射用甲磺酸帕珠沙星后,帕珠沙星在24小时内尿液中的累积尿药排泄率为(90.3±2.6)%。结论:本方法准确可靠,操作简便,适用于临床药代动力学及常规尿药浓度监测。     

RP-HPLC法检测甲磺酸帕珠沙星注射剂中右旋体含量

目的 :建立RP HPLC法检测甲磺酸帕珠沙星注射剂中右旋体含量。方法 :采用岛津C1 8柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 手性溶液 (30∶70 ) ,流速为 1 0mL min ,紫外检测波长为 32 0nm。 结果 :甲磺酸帕珠沙星右旋体的保留时间为 6 8min ,其浓度在 12 5 2～ 37 5 4 μg mL范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9995 ,n =5 ) ,平均回收率为 99 16 % ,RSD为 0 33% (n =5 )。结论 :本法简便快速 ,精密度良好 ,可作为甲磺酸帕珠沙星制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定人体尿样中蝙蝠葛碱的方法学研究

目的建立测定蝙蝠葛碱在人尿液中浓度的RP-HPLC法。方法尿液样品经0．1mol·L^-1NaOH碱化后用乙醚提取,以原阿片碱为内标。色谱柱为Diamonsil C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为乙腈-4％的冰醋酸溶液-三乙胺（70：300：1．2,v／v／v）;流速1．0mL·min^-1;检测波长为282nm;柱温35℃;进样量50μL。结果人尿中内源性杂质不干扰蝙蝠葛碱和内标原阿片碱的测定,蝙蝠葛碱的线性范围为40．00～4000ng·mL^-1,提取回收率为79．8％～84．6％,最低定量下限为40ng·mL^-1。结论本方法简便、快速、专属性强,可用于健康人体尿样中蝙蝠葛碱含量的测定。     

Pharmacokinetics of Pazufloxacin Mesilate Sodium Chloride in healthy Chinese volunteers after intravenous injection

In the present study, we aimed to investigate the pharmacokinetics and dosage proportionality for a single, intravenous utilization of Pazufloxacin Mesilate Sodium Chloride, an injectable synthetic fluoroquinolone antibacterial agent, in healthy Chinesevolunteers.In this open-labeled, three-dosage parallel study, subjects were randomized to receive a single dose of PazufloxacinMesilate at 150, 300 or 600 mg (n = 10, 10 and 10, respectively) administered as a 30-min intravenous infusion. Blood and urine samples were serially collected from 0 to 24 h after drug administration. Moreover, the sample’s drug concentrations were analyzed via validated RP-HPLC method.Subjects receiving a single dose of Pazufloxacin Mesilate 150, 300 or 600 mg were in accordance with the two compartment model. The C_max for each dosage group was 2.37±0.89, 4.27±0.74 and 10.74±4.06 mg·mL^–1, respectively; and the AUC_0→∞ was 3.24±1.2, 5.89±1.51 and 13.32±2.35 mg·h·mL^–1, respectively. In addition, T_max for groups treated with 150, 300 and 600 mg was 0.48±0.08, 0.50±0.00 and 0.53±0.08 h, respectively. The correlation analysis for AUC_0→∞, C_max and dosage suggested that pazufolxacin mesilate displayed dose proportion at the dose ranging from 150 to 600 mg. The data suggested that all three different dosage regimens fit with the two compartment model. Meanwhile, it presented a linear correlation between AUC_0→∞, C_max and dosage over the range of 150–600 mg.     

HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片剂的含量

目的　用HPLC法测定甲磺酸多沙唑嗪片中甲磺酸多沙唑嗪的含量。方法　以ODS为固定相 ,甲醇 水 冰醋酸 二乙胺(6 5 0∶35 0∶10∶2 )为流动相 ,检测波长为 2 46nm ,流速为 1 0ml·min-1,外标法。结果　测得线性范围为 1 0～ 2 0 0mg·L-1,平均回收率为 99 5 %。结论　本法简便 ,准确 ,可靠