热法测定水中硫酸盐的方法改进

在酸性溶液中铬酸钡与硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子,将溶液用氨水中和至偏碱性后,将多余的铬酸钡和生成的硫酸钡过滤除去,滤液中则含有被硫酸根所取代的黄色铬酸根离子,据此比色定量.为了除去水样中碳酸盐的干扰,需在试样中加酸煮沸,使碳酸盐分解.因测定中有加热的步骤,这一方法被称之为热法.GB5750-85<生活饮用水卫生标准检验法>中测定硫酸盐的光度比色法即用此法.     

热法测定水中硫酸盐的方法探讨

在酸性溶液中,铬钡与硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀及铬酸根离子。将溶液用氨水中和至偏碱性后,将多余的铬酸钡和生成的硫酸钡过滤除去,滤液中则含有被硫酸根所取代出的黄色铬酸根离子,根据其颜色深浅进行比色定量。为了除去水样中碳酸盐的干扰,需在试样中加酸煮沸,使碳酸盐分解。因测定中有加热步骤,这一方法被称之为热法。《生活饮用水卫生规范》[1]中测定硫酸盐的分光光度法即用此法。国家标准方法操作繁杂,加热方式欠佳,特别在用电炉加热过程中易沸瀑等,对此,我们进行了改进,(改进法为本法),并作了精密度和准确度试验。现将实验过程报告如下…     

饮用水中硫酸盐测定方法的改进

目前,最新生活饮用水中硫酸盐标准检验方法一般采用铬酸钡分光光度法(热法)。其原理为在酸性溶液中铬酸钡与硫酸盐反应生成硫酸钡沉淀和铬酸根离子,将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。由于标准方法中,分析步骤中加入的是铬酸钡悬浮液,即使按国标分析步骤中规定使用前要摇匀,而且,即使只吸取一份水样所需的试剂     

超声-铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐

硫酸盐是毒性最低的阴离子之一。当饮用水中硫酸盐浓度过高时会影响口感和胃肠道功能,我国《生活饮用水卫生规范》中硫酸盐的标准为250mg/L。水中硫酸盐的测定方法有重量法、容量法、比色法、比浊法、色谱法等多种方法。其中铬酸钡分光光度法（分热法和冷法）具有仪器设备简单、操作简便、准确性高等优点得到广泛应用。它的缺点是：铬酸钡混悬液沉淀速度很快,吸收容量不容易控制;热法在煮沸过程中容易产生瀑溅,显色后需要经过转移、定容,操作比较麻烦,不确定因素增加;冷法容易受氨水浓度、振摇力度、密集程度等因素影响,线性范围比较窄。在热法的基础上,笔者重点对去除碳酸盐干扰的手段进行了改进,采用超声－铬酸钡分光光度法（超声法）测定水中硫酸盐,与热法和冷法相比具有较大的优势。     

食盐中硫酸盐测定方法的改进

食盐中硫酸盐含量的测定 ,ＧＢ/Ｔ50 0 9.4 2 - 1996中所用的是铬酸钡法。在该分析方法中 ,当加入 2 .5ｍｌ铬酸钡混悬液时 ,虽然方法中规定使用前要混匀 ,但在实际加入过程中 ,铬酸钡受重力作用易在吸管中沉淀 ,这样一方面堵塞了吸管 ,影响操作进程 ;另一方面在标准系列和样品管中实际的试剂加入量是不一致的 ,这势必会造成系统误差。在实际操作中 ,我们采用酸性铬酸钡溶液代替ＧＢ/Ｔ50 0 9.4 2 -1996中的铬酸钡混悬液 ,测定食盐中的硫酸盐含量 ,结果比较优于国际法 ,现报告如下。1　检验方法1.1　试剂与仪器　酸性铬酸钡溶液法的原理及测…     

饮用水中硫酸盐测定方法的改进

铬酸钡分光光度法是测定生活饮用水中硫酸盐常用的标准方法 ［１］（以下简称原法） ,该方法在操作过程中需多次加热 ,过于繁琐 ,经改进不仅简化了操作步骤 ,而且方法的灵敏度、精密度及准确度均符合要求。经多次实验证实 ,实验结果较为满意。１实验部分１．１原理在酸性溶液中 ,硫酸盐与铬酸钡发生反应 ,反应式如下 :ＳＯ４２ - ＢａＣｒＯ４→ＢａＳＯ４↓ ＣｒＯ４２ - ;将溶液中和至偏碱性 ,多余的铬酸钡与生成的硫酸钡可过滤除去。滤液中则含有被硫酸盐所取代的铬酸盐离子 ,呈现黄色 ,比色定量。１．２仪器设备７５２０型分光光度计 …     

铬酸钡分光光度法冷法和热法测定水中硫酸盐的异同

目的比较铬酸钡分光光度法冷法和热法测定水中硫酸盐的异同。方法利用江苏省质量技术监督局下发的能力验证对比实验的测定硫酸盐的水样，分别用两法进行分析、比较。结果用两种方法对水样进行15次对比试验的测定结果，进行t检验，t=17．70，P〈0．01，两种方法差异有统计学意义。冷法测定的相对误差为6．7％，热法测定的相对误差为3．3％。结论铬酸钡分光光度法热法测定水中硫酸盐浓度比铬酸钡分光光度法冷法的准确度高。     

生活饮用水中硫酸盐含量测定方法的改进

GB5750-85.17.2是用铬酸钡分光光度法测定硫酸盐的含量.在17.2、5.3中有一操作不便之处:…取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浮液…当用吸管吸取混匀的铬酸钡悬浮液向水样中加入时,很快,铬酸钡就会在吸管中沉淀,这样有两点问题:1、堵塞吸管,影响操作的进程,浪费时间;2、致使试剂的加入量不准确,影响测定结果.我们在实践中采用一小方法来解决这一困难:即把铬酸钡悬浮液改为铬酸钡溶液.具体内容如下:     

离子色谱法测定食盐中的硫酸盐

食盐中硫酸盐的测定通常采用铬酸钡分光光度法[1] ,该法中使用了有毒性的物质铬酸钡 ,容易对环境造成污染。另外 ,该方法操作繁琐 ,样品在加热过程中容易产生爆沸 ,铬酸钡悬浮液在加入前需充分混匀 ,且磷酸盐因对测定会产生干扰 ,测定前需加热除去。因此 ,我们采用离子色谱法测定食盐中的硫酸盐 ,利用氯离子和硫酸根离子分离度大的特点 ,可直接进样测定大量基体物质氯离子中的硫酸根离子。结果表明 :该法干扰因素少 ,操作简便 ,灵敏度高 ,线性范围广 ,检出限低。1　实验部分1.1　仪器与试剂　ELITE -TESTIonChrom 10 0型离子色谱仪 ,电…     

食盐中硫酸盐测定方法的改进

食盐中硫酸盐依GB<食品卫生检验方法-理化部分>中铬酸钡分光光度法进行测定,方法中加入的铬酸钡悬浮液,要求每加一个样品均要充分摇匀、快速吸取,且每次只能吸取一个样品所需的试剂量,否则铬酸钡悬浮粒子受重力影响出现含量不足,使高浓度测定点向横轴弯曲.     

铬酸钡法测定饮水中硫酸盐的改进

《生活饮用水标准检验法》(GB5750—85)中测定硫酸盐所用试剂之一“铬酸钡悬浮液”,在实际操作时需加一管摇一次,且由于大量的铬酸钡沉淀沉降速度很快,即便很快的操作,也明显可见吸管前后部沉淀差别极大。这样,造成实际在标准和水样的前后管之间加入量是不同的。我们在实际操作中感到不仅时时摇动麻烦,取加紧张,更主要是吸光度波动大(能产生     

饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法

目的 建立生活饮用水的硫酸盐测定方法.方法 在弱酸性溶液中,水中硫酸盐与铬酸钡悬浊液形成硫酸钡沉淀和铬酸离子,加入钙氨溶液,使过剩的铬酸钡沉淀.由硫酸离子置换出来的铬酸离子,在波长420nm比色定量.结果 方法的相对标准偏差为1.8%～6.8%,回收率为98.9%~101.0%,方法最低检测质量为0.05 mg,线性范围为5-100 mg/L.相关系数为0.9998.结论 该法快速,简便,准确度和灵敏度均满足生活饮用水标准检验方法的要求.     

铬酸钡混合酸溶液法测定水中硫酸盐

生活饮用水因其来源不同 ,所含硫酸盐的浓度不等。对于不同浓度硫酸盐的水样 ,各有其最佳检测方法 ,如重量法 ,铬酸钡比浊法 ,离子色谱法及难溶性钡盐比色法等 [1 ]。前 3种方法或操作繁杂 ,或实验条件过于严格 ,影响因素多 ,不易掌握。铬酸钡分光光度法是难溶性钡盐比色法的 1种 ,国标法 (热法 )检测浓度范围较宽 ,5～ 2 0 0 mg/ L,但须两次加热煮沸 ,操作费时 ,吸光度波动大 [2 ]。 195 3年岩琦提出冷法测定水中硫酸盐 ,检测浓度范围为 10～ 10 0 mg/ L。我们将铬酸钡悬浮液改为铬酸钡溶液 ,扩大了冷法的检测浓度范围 (10～ 2 0 0 mg/ L…     

低温降沉分析硫酸盐方法研究

硫酸盐是化学分析中常用的指标 ,早在 5 0年代就根据铬酸钡与硫酸盐反应生成沉淀 ,建立了重量、容量、比浊和比色等检验方法 ,作为经典方法广泛应用于工业分析、食品分析、水质分析等领域 ,并被列入国家标准方法。以上方法由于存在操作烦琐、分析结果误差大等不足 ,已不适应现代分析的要求。建立一种简捷、快速、准确、可靠的新方法已成为化学分析领域迫切解决的问题。我们在总结以往分析方法的基础上 ,根据铬酸在分光光谱分析中摩尔吸光系数大的特点〔1〕,采用亚沸加热、低温冷冻沉降铬酸钡和硫酸钡沉淀的方法 ,建立了低温降沉近微量分光比…     

铬酸钡比色法测定水中硫酸盐的方法改进

测定水中硫酸盐,改进的铬酸钡比色法,用含钙氨水代替氨水;用铬酸钡酸性溶液代替铬酸钡悬浮液,具有操作简单,不需加热、转移,试剂配制简单、灵敏度高、干扰少等优点.方法的精密度、准确度均合格,F相似文献   

铬酸钡比色法测定饮用水中硫酸盐的改进

铬酸钡分光光度法是测定生活饮用水中硫酸盐常用的标准方法［１］，该方法要求加入铬酸钡悬浮液，每加一样品都要充分振摇，否则，试剂量不足时可引起高浓度点向横轴弯曲。通过试验笔者改用酸性铬酸钡溶液代替铬酸钡悬浮液，不但简化了操作方法，而且方法的灵敏度、精密度、准确度均符合要求。１　仪器与试剂７２１分光光度计。酸性铬酸钡溶液：称取２５ｇ铬酸钡溶于１０ｍｏｌ／Ｌ盐酸中，并稀释至１０００ｍＬ；１＋１氨水；硫酸盐标准溶液：称取１４７８７ｇ经１０５℃干燥２ｈ的无水硫酸钠，加纯水溶解，定容至１０００ｍＬ，此溶液…     

水样中硫酸盐测定方法的改进

铬酸钡分光光度法(热法)测定水中硫酸盐是《生活饮用水卫生规范》中的方法之一。实验所用的铬酸钡是悬浊液,由铬酸钾和氯化钡配制而成。实际在标准和水样中的加入量是不同的,不如把铬酸钡溶于盐酸溶液,配成溶液,可以减少吸光度的波动性,空     

原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐

现行测定饮用水中硫酸盐常用铬酸钡比色,该法操作繁琐,灵敏试低,使用毒性试剂。本文应用原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐,根据其反应原理,将过量的准确浓度氯化钡溶液加入到样液中,钡离子与样液中硫酸根反应产生白色的硫酸钡沉淀,而留存在溶液中未参与反应的过量的钡,以原子吸收光谱法进行测定,间接训一算出饮用水中硫酸盐含量,并与铬酸钡比色法进行了比较。     

反相高效液相色谱法测定食盐中硫酸盐的含量

目前国内测定食盐中硫酸盐含量的方法有重量法、铬酸钡比色法.重量法系经典方法,准确度虽高,但操作繁琐,且不易测定低浓度硫酸盐含量;铬酸钡比色法虽使用广泛,但操作复杂,需加热、过滤等多次复杂步骤,费时、费力.本文采用反相高效液相色谱法测定食盐中硫酸盐的含量,仅在20min内即可完成,较传统的化学方法更加快速、准确、简单,节省了大量的人力、物力及化学试剂.现介绍如下.     

比色法测水样中硫酸盐方法的改进

本文用酸性铬酸钡溶液代替铬酸钡悬浮液,克服了上述的不足,使吸光值增大,标准曲线斜率增大。硫酸盐的测定上限由原来的200mg/L扩大到300mg/L减少了操作步骤,节约了实验时间。 在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。将溶液中和后,过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡,滤液中即为硫酸盐所取代出的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。1 材料与方法1.1 仪器 分光光度计。1.2 试剂1.2.1 酸性铬酸钡溶液取 83.3ml盐酸(ρ20=1.18g/ml)加纯水稀释到1000ml。称取25.33g铬酸钡溶于上述稀盐酸中配制成均匀溶液。