麦角单菌核中麦角生物碱的薄层分离及荧光光密度法测定

本文介绍了麦角单菌核中麦角新碱、麦角酰胺、麦角胺及麦角克碱的薄层分离及荧光光密度法定量的分析方法。本法快速、灵敏,检出限度为1×10^-8g,四种生物碱的平均变异系数为6.10%,层离后的薄层斑点避光保存可稳定24小时。本法为探索麦角单个菌核问含麦角生物碱的质和量的变化以及为定向选育菌种提供了可能性。     

麦角菌发酵物中生物碱的化学研究

利用麦角菌生物合成制取麦角新碱的方法已推广应用于生产。该菌种在小麦种子培养基上培养以后,除麦角新碱外,根据薄层层离鉴定结果证明还产生三种麦角生物碱。为了利用麦角新碱生产过程中母液里的其他麦角生物碱,并为进一步研究生物合成机制提供资料,必须先对母液中所含麦角生物碱进行分离和鉴定。曾采用无粘合剂的氧化鋁薄层层离法,从母液中分离出了四种生物碱。除麦角新碱外,其余三种生物碱通过薄层层离鉴定;熔点、比旋度测定;紫外吸收光谱、红外吸收光谱和元素分析等分别鉴定,证明为麦角异新碱、麦角生碱和麦角异生碱。     

麦角菌发酵物中生物碱的化学研究

利用麦角菌生物合成制取麦角新碱的方法已推广应用于生产。该菌种在小麦种子培养基上培养以后,除麦角新碱外,根据薄层层离鉴定结果证明还产生三种麦角生物碱。为了利用麦角新碱生产过程中母液里的其他麦角生物碱,并为进一步研究生物合成机制提供资料,必须先对母液中所含麦角生物碱进行分离和鉴定。曾采用无粘合剂的氧化鋁薄层层离法,从母液中分离出了四种生物碱。除麦角新碱外,其余三种生物碱通过薄层层离鉴定;熔点、比旋度测定;紫外吸收光谱、红外吸收光谱和元素分析等分别鉴定,证明为麦角异新碱、麦角生碱和麦角异生碱。     

生物碱的薄层层离

本文采用不含粘合剂的国产氧化铝板进行了20个常见生物碱的薄层层离,找出了分离的最合适的扩展剂以及影响分离的因素(氧化铝和扩展剂的pH)等条件.     

麦角生物碱的层离研究——Ⅲ.麦角生药的纸层离定量

在以前的紙层离工作基础上,拟定出麦角新碱、麦角胺与麦角毒碱的紙层离定量方法。紙用緩冲液、甲酰胺、丙酮的混合液(2:1:1)处理,点上样品后以氯仿扩展。然后根据生物碱位置,或收集氯仿洗胱液,或用稀硫酸浸泡洗下,用对二甲氨基苯甲醛显色后定量。緩冲液之pH值对生物碱移动距离有影响,可改变之以达到不同測定目的。麦角胺与麦角毒碱的回收率分别为93.7%与94.4%。曾用此法分析麦角样品,結果与柱层离法相符合。     

生物碱的薄层层离

本文采用不含粘合剂的国产氧化铝板进行了20个常见生物碱的薄层层离,找出了分离的最合适的扩展剂以及影响分离的因素(氧化铝和扩展剂的pH)等条件.     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅱ.麦角新碱、麦角胺、麦角毒碱的定量

本文研究了应用无粘合剂氧化鋁薄层层离和光电比色相結合的方法,測定麦角中三种主要生物碱的含量。回收率試驗表明,本方法具有較高的准确性,如麦角新碱的平均回收率为97.3%,标准誤差±1.7%;麦角胺的平均回收率为96.2%,标准誤差±2.2%;麦角毒碱的平均回收率为99.3%,标准誤差±0.9%。加量試驗的結果表明,本方法可以应用于麦角中三种主要生物碱的含量測定。作者用此方法測定了披碱草、老芒麦、高滨麦三种野生麦角和二种麦角菌发酵物中各种麦角生物碱的含量。操作簡便,有机溶剂用量很少。     

分离麦角新碱的新方法

研究了利用离子交换树脂从麦角中分离麦角新碱的方法.用0.05N盐酸溶液从麦角粉末中提取出总生物碱,然后通过离子交换树脂.在6种国产不同交联度的苯乙烯磺酸氢型树脂中,以强酸1—2树脂对酸水提取液中麦角生物碱的交换量最高.酸水提取液的pH以3.5—5.9较为合适.试验证明,采用先碱化树脂,使麦角生物碱游离,再在Soxhlet提取器中用丙酮-乙醚(3:7)或丙酮-氯仿(7∶3)混合溶剂洗脱生物碱的方法,不但可以得到较高的洗脱率,同时节省了有机溶剂.以后利用麦角新碱能与氯仿形成复合结晶,却又难溶于氯仿的特性,可以使麦角新碱与其他麦角生物碱分离.小量试制结果,麦角新碱的收率为60—70%.     

麦角新鹼的层离及提取的研究

麦角为极常用的产科药物,其中所含生物鹼据文献中报告一般常见者有六对之多,而以水溶性之麦角新鹼效力最好,毒性最小.自Foster等发表用纸层离法鉴定麦角新鹼以后,才有了比较好的定性试验以肯定麦角新鹼的存在与否,但是这个方法至少需要十六到十八小时才能得到结果,时间上很不经济,因此有必要寻找一个比较快的方法.根据Brindle等用纸层离分离水不溶性生物鹼的结果,著者试用了含有缓的纸进行水溶性生物鹼的层离,用氯仿为推进剂,得到满意结果,不但麦角新鹼斑     

云南萝英木根中化学成分的研究——Ⅰ.ajmalicine 和 reserpine 的分离

云南萝芙木(Rauwolfia yunnanensis Tsiang)根的苯提出物,以20%热醋酸提取.醋酸溶液再以氯仿提取,所得的弱碱性生物碱部分溶于苯,经氧化铝柱层分离,得ajmalicine及reserpine两种生物碱.ajmalicine产量为0.043%,reserpine产量为0.016%.     

麦角生物硷的层离研究 Ⅱ.麦角生药的柱层离定量

麦角中生物硷的含量测定,一般均按中国药典及 N.F.方法.但这两个方法只能测出总生物硷和水溶性生物硷的含量,对最有效成份——水溶性生物硷中的麦角新硷无法单独测定.Grove 曾用提取方法分离麦角新硷和麦角异新硷,进行个别定量,但手续麻烦,而且提取液体积较大,含量少时测定困难.Carless 用纸纤维柱层离法分别测定麦角中各种生物硷含量,样品用量很少,全部过程需两天.根据作者之一用硅藻土柱层离法自麦角生药中提取麦角新硷的结果,我们认为有可能达到定量目的,因此进行了以下试     

麦角生物碱生物合成研究进展

医用麦角生物碱 (ｅｒｇｏｔａｌｋａｌｏｉｄｓ)大多是由天然麦角生物碱经过结构改造而成 ,多具有重要的临床用途 ,少数天然麦角生物碱可直接作为药物。由于麦角生物碱类药物在临床应用上占有重要位置 ,加之麦角肽碱 (ｅｒｇｏｔｐｅｐｔｉｄｅａｌｋａｌｏｉｄｓ ,ｅｒｇｏｐｅｐｔｉｎｅｓ)有特殊的环肽结构 ,因此麦角生物碱生物合成的研究历来受到重视。近年来 ,现代生物技术和分子生物学方法进一步促进了麦角生物碱生物合成的研究。已基本弄清其生物合成途径 ,尤其是对一些关键酶的研究已有较大进展。1　麦角生物碱的生物合成途径麦角…     

利用麦角菌生物合成法制取麦角新碱的研究

麦角新碱是妇产科临床常用的重要药物之一,到目前为止,许多国家都是以野生麦角或人工栽培麦角作为原料来分离提取的。但是由于受自然条件的限制和麦角菌在寄主植物上寄生能力的影响,这种原料的产量和质量较难控制,化费的时间也比较长。因此研究利用麦角菌生物合成法来制取麦角生物碱,是一具有现实意义的途径。关于这方面的研究是Brefeld首先于1881年开始的,他用湿面包作培养基,培养     

中国乌头的研究Ⅶ.乌头生物碱的薄层层析

本文选择七种已知结构的生物碱,用不加粘合剂氧化铝薄层层析法的桑件进行了研究,结果表明此法完全可应用于乌头生物碱的检定.其较好条件是细度小于150号筛孔,活性Ⅳ级碱性氧化铝为吸附剂;石油醚-乙醚(1:10)为展开剂和以碘蒸气为显色剂.将此薄层层析条件应用到从中国乌头中分出的新生物碱检查时,亦获得良好的结果.     

从野生小草生产麦角的新方法

本文报道由野生的小叶荩草(Arthraxon lanci-folius Hochst)分离所得的麦角菌株(Clavicepspurpurea)用人工接种感染黑麦(Secale cereale L.)使产生麦角的新方法。实验成功地从每公顷黑麦获得麦角370公斤。所得麦角用比色法测得总生物碱含量为0.5%。以TCL及HPLC对总生物碱进行定性定量分析,结果显示总碱中含麦角新碱(Ergometrine)33%,麦角胺(Ergotamine)17.6%,麦角高碱(Ergocor-     

白叶藤素对大鼠离体输精管α-受体的阻断作用

白叶藤素是萝藦科自叶藤属植物Cryp-tolepis sanguinolenta(Lindl.schlecter)根中分离得到的3种生物碱之一。为了研究白叶藤素对血管及血管外平滑肌的作用,本文探讨了该生物碱的α-肾上腺素受体拮抗作用和在离体大鼠输精管中此种拮抗作用的可能机理。去甲肾上腺素(3.0×10~(-7)～10~(-6)M)对离体大鼠输精管的作用存在着浓度-效应之     

甲基麦角新碱、麦角胺与心得安、心得平

麦角生物碱和β受体阻断剂对外周组织血流量都可有不利的影响。当这两类药物合用时,它们影响外周组织血液灌注的可能     

用各种加压-流动平面层析法分离与测定托烷和麦角生物碱

最近Svendsen综述了TLC法对不同类型生物碱的分离。对于定量测定植物中托烷和麦角生物碱,TLC法一般是无能为力的,因此,加压-流动平面层析(FFPC)技术的应用是必要的,近年来发展各种分析的FFPC技术,如超压薄层层析(OPLC)和不同类型的旋转平面层析(RPC)。用这两种技术,采用调整操作参数,尤其是使用HPTLC板可以达到高分辨,文中报道了植物中托烷和麦角生物碱的FFPC分离和定量测定。其流动相用“PRISMA”系统优选。它是在不饱和的层析缸中完成的。用甲醇-氯     

吡咯双烷类生物碱ⅩⅪ.菊科千里光属Seneclofluviatilis Wallr.中的生物碱

在植物中含有0.12%的粗游离生物碱和0.026%的粗生物碱N-氧化物,后者须经锌粉还原才能获得。常法提取所得的粗游离生物碱(A部分),经氧化铝柱层析,得到奥索碱(Othosenine)及florosenine)。在粗生物碱N-氧化物(B部分)中得到seneciphylline及奥索碱。分离方法:将常法提取生物碱后的氨碱性水溶液,用盐酸中和,加入锌粉,室温放置二天,过滤,滤液加氨水至pH10.5,以氯仿提取。所得粗生物碱经溶媒法再转移一次,然后用氧化铝柱层析分离。     

鱼粉代替谷氨酸生产麦角新碱的研究

在以前工作的基础上,我们进一步采用鲫鱼粉代替谷氨酸生产麦角新碱取得了比较好的效果。 通过试验证明,鲫鱼粉不仅可代替谷氨酸作为氮源,并能促进麦角新碱的形成,其麦角新碱含量比对照高近一倍,且其来源容易,价格低廉。 麦角菌在200l发酵罐内培养,从第四天开始产生麦角碱,发酵至11天麦角碱含量已达最高峰。在发酵过滤液中麦角总生物碱及麦角新碱含量分别为0.0203％及0.0178％,而在菌丝体中分别达到0.1609％及0.0495％。