固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的探讨水中邻苯二甲酸酯的GC—MS测定法。方法采用Agilent6890GC-5973MS联用仪并选择离子检测方式测定了水中邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）,邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）]浓度。结果DMP,DEP,DBP的检出限为0．3μg／L,DEHP和DOP的检出限为0．8μg／L。DMP,DEP,DBP,DEHP和DOP的加标回收率分别为71．7％,88．9％,96．0％,90．5％和76．2％。RSD分别为2．8％,9．0％,4．5％,4．3％,3．2％。结论GC．MS法适用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类物质

[目的]建立一种测定饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法。[方法]饮用水中邻苯二甲酸酯被二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析，以选择离子监测方式分析，定量则以同位素内标法测定。[结果]邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯的线性范围分别为50-400μg／L、50～400μg／L、50-400μg／L、200～1600μg／L、200～1600μg／L，相关系数均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在78．2％～92．5％之间，相对标准偏差均小于10％，5种邻苯二甲酸酯的最低检出浓度分别为0．1μg／L、0．1μg／L、0．1μg／L、0．3μg／L、0．3μg／L。对20份饮用水进行了测定，20份水样均检出了邻苯二甲酸二丁酯，其中11份水样检出了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[结论]方法适合于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化,以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计）,线性范围为0．2～10．0μg／L,具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％）,样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法,能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。     

全凭静脉与静吸复合麻醉对腹腔镜胆囊切除术老年患者应激反应的影响

目的探讨丙泊酚全凭静脉麻醉与七氟烷静吸复合麻醉对老年腹腔镜胆囊切除术（LC）患者应激反应的影响。方法49例拟在气管插管全身麻醉下行LC的老年患者,随机分为丙泊酚全凭静脉麻醉组（P组,24例）和七氟烷静吸复合麻醉组（s组,25例）。静脉诱导后经口气管插管,P组采用靶控输注丙泊酚和静脉泵入0．25μg／（kg·min）雷米芬太尼,s组采用1％～3％七氟烷吸人和静脉泵入0．25μg／（kg·min）雷米芬太尼。于麻醉诱导前10min（T0）、气腹后30min（T11）、手术结束时（T2）采集患者静脉血,测定血糖和皮质醇,同时监测心率（HR）、收缩压（SBP）、舒张压（DBP）、心电图（ECG）、脉搏血氧饱和度（SpO：）等指标。结果HR：S组R较Tn下降（P〈0．05）。SBP和DBP：S组T1和T2 SBP均下降（P〈0．05）,T2DBP下降（P〈0．05）。血糖：两组血糖T1时均升高,但仍在正常范围内;P组T1[（5．58±0．24）mmol／L]与Tn[（4．86±0．36）mmol／L]比较差异有统计学意义（P〈0．05）;P组和s组T2较T0下降但差异无统计学意义。皮质醇：P组T。[（226．44±16．37）μg／L]和R[（244．33±18．87）μg／L]与T0[（202．21±15．18）μg／L]及s组同一时间点[T1（209．39±9．95）μg／L和T2（215．53±9．35）μg／L]比较,差异均有统计学意义（P〈0．05）;S组T2与TO[（204．35±8．00）μg／L]比较差异有统计学意义（P〈0．05）。结论丙泊酚靶控输注全凭静脉麻醉与七氟烷静吸复合麻醉对LC老年患者血流动力学的影响程度基本相似。从神经内分泌方面分析,七氟烷较丙泊酚能更有效地抑制老年患者的交感神经兴奋,减轻机体的应激反应。     

农利灵对斑马鱼胚胎发育的毒性

[目的]探讨农用杀菌剂农利灵（vinclozolin）对斑马鱼（Brachydanio rerio）的胚胎发育毒性及其机制。[方法]采用水浴染毒法，将受精后2h（hours post fertilization，hpf）内的斑马鱼卵分别暴露于浓度为12．5、25、50、100μg／mL的农利灵，作为4个染毒组，同时设置溶剂（DMSO）对照组、10μg／mL睾酮（testosterone）组及10μg／mL睾酮＋50μg／mL农利灵混合组。通过死亡率、孵化时间、发育畸形等指标评价农利灵的胚胎发育毒性。[结果]农利灵染毒组的胚胎死亡率分别为52．6％、68．4％、85．0％、100．0％，明显高于溶剂对照组（10．0％），P〈0．01，并呈剂量-效应关系。比较孵化时间，12．5μg／mL农利灵染毒组高于溶剂对照组（t=4．077，P〈0．05）。 10μg／mL睾酮＋50μg／mL农利灵混合组的死亡率为51．2％，低于50μg/mL农利灵染毒组的死亡率85．0％（X^2=6．53，P〈0．05）。此外，在农利灵染毒组观察到脊柱弯曲、心包囊肿等发育畸形，其畸形与睾酮染毒组所观察到的畸形相似。[结论]农利灵可延迟斑马鱼的胚胎发育、具有胚胎致死毒性和致畸毒性，其毒性至少有部分是来源于抗雄性激素样作用。     

微波消解-石墨炉原子吸收法对食品中铝的测定

[目的]建立测定食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱法。[方法]采用微波消解对样品进行前处理，以乙酰丙酮（含体积分数为20％的乙醇）为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量。[结果]方法的线性范围在0～140μg／L，相关系数为0．9994。检出限为5．65μg/L，加标回收率为91．0％～95．5％，相对标准偏差（RSD）为5．71％。[结论]本方法快速、准确、灵敏度高，精密度好，适用于食品中铝含量的测定。     

术后应用亚麻醉剂量丙泊酚预防患者苏醒期躁动的研究

目的观察术后应用亚麻醉剂量丙泊酚预防患者苏醒期躁动（EA）的效果。方法择期行腹腔镜胆囊切除术患者40例,随机分为试验组和对照组,每组各20例。麻醉诱导均为咪达唑仑0．1mg／kg、丙泊酚1．0mg／kg、芬太尼2μg／ks、维库溴铵0．15mg／kg;麻醉维持均采用静吸复合麻醉。均于手术结束前约15min停用肌松剂维库溴铵。手术结束进入复苏室后试验组缓慢静脉注射丙泊酚0．5mg／kg,对照组缓慢静脉注射0．9％氯化钠溶液0．05ml／kg。观察两组患者自主呼吸恢复时间、呼之睁眼时间、拔管时间及EA的发生情况等。结果试验组患者与对照组患者相比,术后自主呼吸恢复时间[（15．6±4．5）min和（13．2±5．4）min]、呼之睁眼时间[（18．2±6．5）min和（15．7±6．2）min]、拔管时间[（22．6±5．5）min和（18．4±6．8）min]均显著延长;试验组EA发生率[5％（1／20）]显著低于对照组[30％（6／20）30结论复苏期预防性应用亚麻醉剂量的丙泊酚能显著降低EA的发生率。     

镉对正常大鼠肾成纤维细胞凋亡形态学的影响

[目的]观察氯化镉对正常大鼠肾成纤维（NRK）细胞凋亡的形态学及细胞凋亡率的影响。[方法]用20μmol／L氯化镉染毒NRK细胞24h,通过透射电镜观察细胞凋亡形态变化。分别用0、5、10、20、40、60μmol／L的氯化镉培养NRK细胞24h,用20μmol／L的氯化镉分别体外培养NRK细胞0．5、2、6、12、24h,通过流式细胞仪检测各组NRK细胞的凋亡率。[结果]氯化镉可以使NRK细胞出现凋亡征象即凋亡小体的形成,且凋亡率呈时间-效应、剂量-效应关系,剂量为0、5、10、20、40、60／amol／L的氯化镉染毒24h,凋亡率分别为3．01％、6．14％、10．0％、12．6％、23．5％和34．7％;20μmol／1氯化镉染毒NRK细胞0、0．5、2、6、12、24h,凋亡率分别为3．31％、5．96％、8．38％、8．59％、13．97％和16．16％。[结论]氯化镉可以诱导NRK细胞发生特征性的凋亡形态的变化,且氯化镉诱导NRK细胞发生凋亡存在时间-效应、剂量-效应关系。     

水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0．13μg／L;五氯酚线性范围0～12μg／L,r=0．999;对水加标五氯酚1、6、10μg／L回收率分别为88．9％～105．0％、88．9％～102．8％和98．0％～99．5％,相对标准偏差分别为4．9％～8．4％、3．1％～8．5％和4．0％～5．4％(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。     

斑马鱼和稀有朐鲫体内二甲苯麝香的分析方法研究

[目的]采用气相色谱-质谱串联技术,建立测定斑马鱼（Zebrafish,Daniorerio）和稀有绚鲫（Raregudgeon,Gobiocypris rarus）体内二甲苯麝香的分析方法。[方法]鱼样通过快速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用选择离子方式进行检测,外标法定量。[结果]该方法的检测限为4μg/L,线性范围为10～400μg／L。该方法进行的20μL和100μg／L的2个加标浓度的测试结果显示,斑马鱼加标的平均回收率分别为108．0％和9714％,相对标准偏差分别为4．9％和9-3％;稀有绚鲫加标的平均回收率分别为104．0％和112．0％,相对标准偏差分别为10．0％和10．0％;均符合回收率80％-120％和相对标准偏差〈15％的要求。[结论]该方法灵敏度高,线性范围宽,杂质干扰小。采用该法对我国特有水产品稀有绚鲫体内二甲苯麝香进行了分析检测,结果表明该法适用。     

不同烹调油样品中邻苯二甲酸二丁酯与邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的分析

[目的]了解不同烹调油样品中邻苯二甲酸二丁酯（di-n—butyl phthalate,DBP）与邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯[di（2-ethylhexyl）phthalate,DEHP]的污染情况。[方法]采用气相色谱-质谱联用仪的选择离子检测（SIR）方式,测定取自居民家中未加热食用油、烹调剩油和厨房抽油烟机内油盒中的烹调油烟冷凝物,食堂中未加热食用油、烹调剩油和烹调油烟冷凝物;小摊贩所用的未加热食用油及其锅内剩油;快餐店未加热过的固体起酥油及烹调剩油等样品中DBP与DEHP的含量。[结果]9户居民家庭厨房和食堂不同烹调油样品中DBP和DEHP均为阳性,且烹调油烟冷凝物中的含量明显高于未加热食用油和烹调剩油中的含量;DBP和DEHP含量：前者分别为2．29～597．01μg／g和38．96～4774．72μg／g;后者分别为3．22～42．81μg／g和15．61～112．64μg／g。小摊贩和快餐店不同烹调油样品中,仅1例炸面食剩油检出DBP和DEHP。[结论]大部分烹调油样品被DBP、DEHP污染,且烹调油烟冷凝物中的含量大大增加。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

合肥市水源水与出厂水中增塑剂污染特征及其水环境健康风险评估

[目的]调查合肥市主要水源水与出厂水中邻苯二甲酸酯类（phthalates,PAEs）及己二酸二（乙基己基）酯（DEHA）等增塑剂污染特征,评估其对人体潜在健康风险。[方法]分别于平水期、丰水期和枯水期采集巢湖西半湖水、合肥市A、B水厂水源水及其出厂水,水样经固相萃取柱富集后由气相色谱一质谱法（GC／MS）检测PAEs和DEHA;采用美国环境保护署（EnvironmentalProtectionAgency,USEPA）推荐的水环境健康风险评价模型,从饮水途径对致癌和非致癌风险进行定量评估。[结果]合肥市水源水与出厂水中均检出5种增塑剂[邻苯二甲酸二（2．乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）和己二酸二（乙基己基）酯（DEHA）],但均未超过我国《生活饮用水卫生标准》限值。其中DEHP和DBP为主要污染物,平均贡献率分别为60．22％和21．43％。不同水期增塑剂污染种类未见明显变化,总污染浓度水平呈丰水期〉枯水期〉平水期。巢湖水,A、B水厂水源水及出厂水对人群致癌风险水平为0．80×10-6～2．72×10-6,非致癌风险水平为2．95×10-3～1．04×10-2。致癌和非致癌风险主要来自于DEHP,其贡献率分别为99．0％～99．4％和92．8％～93．8％。[结论]合肥市主要水源水及出厂水中可不同程度地检出PAEs和DEHA,初步评价其致癌风险和非致癌风险的风险值均小于美国环境保护署（USEPA）的推荐限值,为可接受水平。     

武汉市某大型水厂管网末梢水中雌激素活性及邻苯二甲酸酯的分布规律

[目的]了解武汉市某大型水厂供水区域内管网末梢水中雌激素活性和两种主要邻苯二甲酸酯（phthalic acid esters,PAEs）,即邻苯二甲酸二丁酯（di—n-butyl phthalate,DBP）和邻苯二甲酸（2．乙基己基）酯[di（2-ethylhexyl）phthalate,DEHP]的分布规律。[方法]2009年4月至2010年3月间,每月采集武汉市某大型水厂供水区域内管网末梢水为样本,水样经固相萃取后分别用重组基因酵母实验和气相色谱法检测雌激素活性和两种主要PAEs的含量。[结果]全年管网末梢水中雌激素活性[以雌二醇当量（estradiol equivalents,PgEEQs/L）计]的检出范围为35．17-1510．95PgEEQs／L;样本资料显示,雌激素活性在秋季最高,春夏两季次之,冬季最低,各季节之间雌激素活性差异无统计学意义（P〉0．05）。DBP和DEHP的检出范围分别为未检出～0．74州L和未检出一1．01pg／L;DBP含量夏、秋两季明显高于春、冬两季（P〈O．05）,DEHP含量春、秋、冬三季高于夏季（P〈0．05o随着管网末梢与水厂间距离的增加,雌激素活性和DEHP含量具有增高趋势,DBP含量具有降低趋势。管网末梢水中雌激素活性和PAEs含量之间无相关性（P〉0．05）。[结论]该水厂供水区域内管网末梢水中能检测出不同程度的雌激素活性和两种PAEs（DBP和DEHP）,水中雌激素活性和两种PAEs浓度具有明显的季节性差异,并随管网末梢与水厂间距离的增加而呈现不同变化趋势。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

同时测定水中10种卤代有机挥发物的顶空气相色谱法

目的建立同时测定生活饮用水中10种挥发性卤代化合物的顶空-气相色谱方法。方法水中10种有机物经CP-Sil 5CB毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果 10种有机物的线性相关系数为0.999 1～0.999 9,平均加样回收率为89.3%～105%(n=6),RSD为1.5%～5.5%,最低检出浓度为0.30～20.16μg/L。结论该方法操作简单,快速,准确,灵敏度较高,适用于水中卤代有机物的测定。     

水中五氯酚残留的快速连续测定法

目的建立连续、快速、灵敏的测定水中五氯酚残留的方法。方法采用全自动顶空固相微萃取技术对样品进行预处理,优化萃取和气相色谱条件,并对实际样品进行检测。结果建立了全自动顶空固相微萃取气相色谱法测定水中五氯酚残留的方法,方法线性范围0.053～106μg/L,r=0.999 9,最低检出限为0.008 2μg/L,加标回收率在92.1%～106.7%之间,相对标准偏差小于5.3%。结论该法简便快速,灵敏度高,准确度好,适用于水中五氯酚残留的连续测定。