从三七中分离微量成分三七皂苷R2的方法

中药三七为五加科植物三七Panaxnotogin seng(Burk)F .H .Chen的干燥根,是我国传统名贵中药。具有滋补强壮,止血化瘀,消肿止痛等多种功效[1] 。三七皂苷R2 在三七中含量极微,运用纤维素薄膜透析,正相硅胶柱与反相硅胶柱反复层析,乙酰化后再用硅胶柱反复层析,HPLC分离得到三七皂苷R2 ,报告得率为0 .0 0 4 % [2 ] 。运用正相硅胶柱与反相硅胶柱反复层析,HPLC分离得到三七皂苷R2 ,得率仅为0 .0 0 11% [3] 。笔者运用大孔吸附树脂S ....     

三七药性菌质乙酸乙酯部分化学成分

目的:研究三七药性菌质的乙酸乙酯层化学成分。方法:采用系统溶剂萃取、薄层色谱、硅胶柱色谱、半制备型HPLC色谱等方法进行分离纯化,通过化学性质和波谱数据确定化合物的结构。结果:从三七药性菌质的乙酸乙酯层中分离得到6个化合物,分别为20(S)-人参皂苷Rh1(1),20(R)-人参皂苷Rh1(2),人参皂苷F1(3),24(S)-拟人参皂苷F11(4),22,23-二脱氢拟人参皂苷RT4(5),5α-麦角甾-7,22-二烯-3β,5,6β-三醇(6)。结论:化合物5为新化合物,命名为拟人参皂苷RT7,化合物4,6为首次从三七中分离得到,化合物1~6均为首次从三七药性菌质中分离得到。     

土沉香新鲜茎中的3个二萜类化合物和1个二氢黄酮苷

取土沉香新鲜茎(6.5kg)切细,用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液,回收溶剂,得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49.9g)上硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得到10个组分。组分2(6.9g)经反相硅胶柱层析,得到化合物2。组分5(11.5g)经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)、甲醇洗脱,并依次经反相硅胶柱层析、制备循环HPLC分离,得到化合物3(77.5mg)。组分6经纤维素、硅胶柱、反相硅胶柱层析,得到化合物1(5.5mg)。乙酸乙酯部分经纤维素柱层析,用氯仿-甲醇-水(4∶1∶1)洗脱,得到6个…     

吉林产西洋参的皂苷成分研究

目的 :研究吉林产西洋参根中的皂苷成分。方法 :西洋参根的甲醇提取物用氯仿和正丁醇萃取 ,正丁醇萃取物经硅胶和RP-8反相硅胶反复柱层析分离 ,得到纯化合物。通过谱学分析鉴定其结构。结果 :分离得到 10个单体皂苷 ,分别鉴定为 24(R)-假人参皂苷RT₅ ( 1) ,人参皂苷Rg₁( 2 ) ,20 (R)-人参皂苷Rg₃( 3 ) ,24(R) 假人参皂苷F₁₁( 4 ) ,人参皂苷Re( 5) ,三七皂苷K( 6) ,人参皂苷Rd( 7) ,人参皂苷Rc( 8) ,人参皂苷Rb₁( 9) ,以及人参皂苷Rb₂(10)。结论 :对吉林产西洋参的皂苷成分进行了较系统的化学研究 ,分离鉴定 10个单体皂苷 ,其中 ,化合物 1为首次从西洋参中分离得到。     

三七药性菌质正丁醇部位化学成分研究(Ⅰ)

目的:对三七药性菌质中正丁醇部位的化学成分进行研究。方法:采用系统溶剂萃取、D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、开放式ODS柱色谱、半制备液相等方法进行分离纯化,通过化学性质和波谱数据确定化合物的结构。结果:从三七药性菌质正丁醇部位分离得到6个化合物,分别为人参皂苷Rk3(1),拟人参皂苷RT2(2),人参皂苷Rg3(3),24(R)-拟人参皂苷GQ(4),人参皂苷Rd(5),绞股蓝皂苷LXIX(6)。结论:化合物2和化合物4为首次从三七植物中分离得到,所有化合物均为首次从三七药性菌质中分离得到。     

日本蓟的多烯类化合物

作者曾从大蓟Cirsium japonicum中分得具有抗肿瘤活性的多烯化合物。现从日本蓟Cirsium nipponicum Makino var. shikoklanum Ki-tam.根中分离4种新的和1种已知的多烯类化合物。取日本蓟干燥根2.9kg用15L甲醇60℃提取3次。甲醇提取液减压浓缩得109g提取物。此提取物经乙酸乙酯和水分配,乙酸乙酯层浓缩至干(30g)后上硅胶柱层析。用下列极性逐渐增加的溶剂:己烷、己烷-乙酸乙酯、乙酸乙酯和乙酸乙酯-甲醇洗脱得11个组份。第6组份(0.5g)经Toyopearl HW40F层析,用氯仿-甲醇(1:1)洗脱。硅胶柱层析用苯-乙酸乙酯(1:1)洗脱得I(250mg)。第3组份(0.9g)经硅胶柱层析,苯洗脱又得5个组成(3-1～3-5)。组份3-2(0.2g)再经硅胶柱层析,苯-乙酸乙酯(18:1)洗脱得Ⅱ(25mg)。组份3-4(0.3g)硅胶层析,苯-乙酸     

三七药性菌质正丁醇部位化学成分研究(Ⅱ)

目的:通过生物转化技术发酵三七获得三七药性菌质,对正丁醇部位化学成分进行研究。方法:采用系统溶剂萃取、D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、开放式ODS柱色谱、半制备液相色谱等方法进行分离纯化,结合化合物理化性质和波谱数据鉴定其化合物结构。结果:从三七药性菌质正丁醇部位分离得到6个化合物,分别为24(R)-假人参皂苷RT5(1),人参皂苷SG1(2),人参皂苷Rh12(3),人参皂苷Rb1(4),vina-ginsenoside R8(5),vina-ginsenoside R9(6)。结论:化合物1,2,5,6为首次从三七植物中分离得到,所有化合物均为首次从三七药性菌质中分离得到。     

桔梗中的化学成分

从桔梗中分离得到12个已知化合物，1个新化合物。 方法：晒干的桔梗（10kg）磨成细粉，用75％乙醇回流提取3次，合并滤液真空浓缩后，用水混悬，乙酸乙酯萃取，水层上大孔树脂D101柱，分别用水、60％和95％乙醇洗脱。60％乙醇洗脱部分真空浓缩得残余物（180g）。取80g残余物上硅胶柱，氯仿-甲醇梯度洗脱，得6个部分。每个部分上硅胶柱、MPLC以及反相HPLC纯化，得皂苷化合物2～4、7～11。乙酸乙酯部分（35g）上硅胶柱，石油醚-丙酮-甲醇梯度洗脱得4个部分，每个部分上硅胶柱以及PTLC纯化，得化合物5、6、12和13。     

红毛七化学成分的研究

目的 研究红毛七的化学成分.方法 红毛七乙醇提取得到的浸膏分别用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,正丁醇萃取物经硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析得到化合物1～4,乙酸乙酯萃取物经硅胶柱层析得到化合物5～7,利用波谱学技术和化学方法对所得化合物进行结构鉴定.结果 鉴定7个化合物为:刺囊酸-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(1)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-葡萄吡喃-(1→2)-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(2)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)、葳严仙皂苷元-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(4)、β-豆甾醇(5)、羽扇豆醇(6)、胆甾醇(7).结论 化合物5,6,7为首次从该植物中分离得到,化合物1为首次从本属植物分离得到.     

韩国五加中的海松烷型二萜类成分及其对TNF-α和IL-8分泌的抑制作用

采用反相制备高效液相色谱和重复柱层析,从韩国五加(Acanthopanax koreanum)中分离得到1个新的海松烷型化合物(1)和3个已知化合物(2～4),并检测了其对TNF-a和IL-8分泌的抑制作用。 分离和提取:韩国五加根(10kg)用甲醇回流提取3次,历时15h,得到黑色固体,将其混悬于水中,用二氯甲烷萃取。溶于二氯甲烷的部分真空浓缩后上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯梯度洗脱,最后以甲醇洗脱 ,得到5个组分(SR-23-A～E)。SR-23-D上硅胶柱层析,以己烷-乙酸乙酯洗脱得到9个组分(SR-37-A～I)。SR-37-H上硅胶柱层析,以氯仿-丙酮洗脱得到3个组分(SR-54-…     

延龄草根及根茎的化学成分研究

目的研究延龄草Trillium tschonoskii根及根茎中的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、反相硅胶C18和Sephadex LH-20柱色谱对延龄草70%乙醇提取物进行了分离纯化。用质谱、一维及二维核磁等波谱学方法确定了化合物结构。结果从延龄草醋酸乙酯和正丁醇部位分离鉴定得到8个化合物,分别鉴定为偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(1)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(2)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(3)、偏诺皂苷元(4)、薯蓣皂苷元(5)、7,11-dimethyl-3-methylene-1,6-dodecadien-10,11-dihdroxyl-10-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-O-β-D-glucopyranoside(6)、7,11-dimethyl-3-methylene-1,6-dodecadien-10,11-dihdroxyl-10-O-β-D-glucopyranoside(7)、紫云英苷(8)。结论所有化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

北方枸杞中生物碱类成分研究

运用硅胶、ODS反相硅胶以及制备高效液相等多种色谱方法对北方枸杞果实乙酸乙酯部位的化学成分进行系统分离纯化,并采用NMR、MS等波谱方法鉴定其化学结构。从北方枸杞果实乙酸乙酯部位中分离并鉴定了10个生物碱类化合物,分别为methyl(2S)-[2-formyl-5-(hydroxymethyl)-1H-pyrrol-1-yl]-3-(phenyl)propanoate(1)、methyl(2R)-[2-formyl-5-(methoxymethyl)-1H-pyrrol-1-yl]-3-(phenyl)propanoate(2)、3-羟基-4-乙基酮吡啶(3)、3-吲哚甲醛(4)、(R)-4-isobutyl-3-oxo-3,4-dihydro-1H-pyrrolo[2,1-c][1,4]oxazine-6-carbaldehyde(5)、(R)-4-isopropyl-3-oxo-3,4-dihydro-1H-pyrrolo[2,1-c][1,4]oxazine-6-carbaldehyde(6)、methyl(2R)-[2-formyl-5-(methoxymethyl)-1H-p...     

三叶木通茎中的三萜及三萜皂苷

从三叶木通(Akebiatrifoliata)茎中分离得到3个新的三萜(1～3)和3个新的三萜皂苷(11～13)。将新鲜的三叶木通茎用热甲醇提取,甲醇提取物(995g)减压浓缩,在水和正丁醇中分配。正丁醇溶解部分(400g)经过DiaionHP-20柱层析,依次用30%甲醇、乙醇和乙酸乙酯洗脱。乙醇洗脱部分(220g)经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,得到6个组分。各组分分别上硅胶柱、ODS柱、反相制备HPLC分离,得到25个化合物。新化合物均为无定形固体。新化合物1(20.8mg)为2α,3β-二羟基-30-去甲齐墩果-12,20(29)-二烯-28-酸,[α]D+70.0°(c=0.10,甲醇),分子式C29H44O4…     

中国红参化学成分的研究

目的:研究五加科人参属常用中药红参的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、反相柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱鉴定化合物的结构.结果:从红参中分离并鉴定了14个化合物,结构分别为:三七皂苷R2(1),20(S)-人参皂苷Rg3(2),20(R)-人参皂苷Rg3(3),20(S)-人参皂苷Rg2(4),20(R)-人参皂苷Rg2(5),20(S)-人参皂苷Rh1(6),20(R)-人参皂苷Rh1(7),人参皂苷Rh4(g),-R.(9),-Rb1(10),-Rg1(11),-Re(12),-Rf(13),麦芽酚(14).结论:化合物1,4,6为首次从红参中分到的人参皂苷类成分.化合物2与3,4与5,6与7分别为3对对映异构体,其中对映异构体6与7为首次分离得到的单体.     

巴山重楼化学成分研究

目的:为寻找中药重楼的替代资源,研究巴山重楼根茎的化学成分。方法:依次用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、反相制备HPLC等手段,从巴山重楼根茎的正丁醇提取部分分离纯化单体化合物,并运用MS、1H-NMR、13C-NMR、2D-NMR等波谱技术鉴定所得化合物的结构。结果:从巴山重楼的正丁醇提取部分中分离得到5个化合物,分别鉴定为:β-蜕皮激素(1)、pinnatasterone(2)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→2)-[α-L-阿拉伯呋喃糖(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(3)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→2)-[α-L-阿拉伯呋喃糖(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(4)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-[α-L-鼠李吡喃糖(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(5)。结论:化合物1～5为首次在该植物中分离得到。     

云南茜草中抑制NO产生和RBL-2H3细胞脱颗粒的生物活性成分

云南茜草(Rubia yunnanensis)有“小红参”之称,用于治疗眩晕、失眠、风湿、结核、月经失调、挫伤、呕血。曾报道从该植物根中分离得到5个arborinane型三萜rubianol-a～-e(6、7、10～12)、1个arborinane型三萜苷rubianosides Ⅰ(15)。本次又从中分离出3个新的arborinane型三萜苷(1～3)、1个新的arborinane型三萜(4)、1个新的蒽醌(5)以及7个已知化合物(16～18、20、24、25、28)。云南茜草干燥根(1.6kg)用80% 丙酮提取得粗提物(28.3%),在乙酸乙酯-水中分配,得到乙酸乙酯溶解部分(4.3%),过正相硅胶柱,依次用正己烷-乙酸乙酯(5∶1～1∶1)、氯仿…     

人参中1个新的齐墩果酸型皂苷

目的研究人参Panax ginseng根中的皂苷类成分。方法采用70%乙醇水温和冷浸提取,醋酸乙酯与正丁醇萃取,D101大孔吸附树脂和反相硅胶柱色谱以及半制备HPLC等手段分离纯化,根据高分辨质谱、一维与二维NMR数据等鉴定化合物结构。结果从人参根醇提物中分离鉴定1个新的齐墩果酸型四糖皂苷（1）与19个已知人参皂苷化合物（2～20）。化合物1鉴定为齐墩果酸-3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基]-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷,命名为人参皂苷Ro1(1),19个已知人参皂苷分别鉴定为三七皂苷FP_1(2）、人参皂苷Re_3(3）、三七皂苷Rt(4）、20-O-葡萄糖基人参皂苷Rf(5）、人参皂苷Re_2(6）、人参皂苷Rg_2(7）、人参皂苷Ra_2(8）、人参皂苷Rb_1(9）、人参皂苷Rc(10）、人参皂苷Ra_1(11）、丙二酰人参皂苷Rb_1(12）、丙二酰人参茎叶皂苷Rd_5(13）、丙二酰人参皂苷Rc(14）、人参皂苷Ro(15）、人参皂苷Rd(16）、人参皂苷F_2(17）、20(R)-人参皂苷Rh_2(18）、人参皂苷F_3(19）、人参皂苷F_1(20）。结论化合物1为1个新化合物,化合物2为首次从该植物中分离得到。     

三七茎叶皂苷酸水解产物中一个新化合物的分离和鉴定

目的 研究三七Panax notoginseng茎叶皂苷水解转化产物的化学成分,以期发现新的苷元.方法 三七茎叶皂苷酸水解产物通过硅胶、凝胶及液相色谱进行分离,分离得到的化合物结构经谱学方法鉴定.结果 从三七茎叶皂苷水解产物中分离得到7个单体化合物,分别鉴定为20(S)-3-甲氧基-人参二醇(1)、20(E)-达玛烷-20(22)-烯-3β,12β,25-三醇(2)、20(R)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇(3)、20(R)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇(4)、拟人参皂苷-F11苷元(5)、20(S)-人参二醇(6)、20(S)-原人参二醇(7).结论 化合物1为一新化合物,命名为三七皂苷元MPD.     

三七根茎的化学成分研究

目的:研究五加科人参属植物三七Panaxnotoginseng(Burk)F.H.Chen根茎中的化学成分。方法:利用大孔吸附树脂柱、硅胶柱、RP-8和RP-18柱进行化合物的分离纯化,根据其理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:从三七根茎中分离得到8个化合物,分别鉴定为:人参皂苷Rh4(ginsenoside Rh4,Ⅰ),人参皂苷Rh1(ginsenosideRh1,Ⅱ),人参皂苷Re(ginsenoside Re,Ⅲ),三七皂苷R1(notoginsenoside R1,Ⅳ),人参皂苷Rd(ginsenoside Rd,Ⅴ),人参皂苷Rb1(ginsenoside Rb1,Ⅵ),三七皂苷S(notoginsenoside S,Ⅶ),三七皂苷T(notoginsenoside T,Ⅷ)。结论:化合物Ⅰ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅶ和Ⅷ为首次从三七根茎中分离得到。     

三七叶中低糖链皂苷的分离与鉴定

三七叶总苷经硅胶柱层析及反相RP-18柱层析分得6个低糖链皂苷成分,光谱分析及与标准品对照鉴定它们的结构分别为20(R)-人参皂苷-Rh_2、20(R)-人参皂苷-Rg_3、人参皂苷-Mc、人参皂苷-F_1、人参皂苷-rRh_1和胡萝卜苷。