茅苍术挥发油超临界萃取工艺及气质联用分析

目的:研究茅苍术挥发油超临界CO2萃取的最佳工艺条件和挥发油的化学成分.方法:以挥发油得率为指标,采用正交试验优选超临界CO2萃取茅苍术挥发油的最佳工艺;气质联用法(GC-MS)分析挥发油化学成分.结果:超临界CO2萃取茅苍术挥发油的最佳工艺为:萃取时间3.5 h,萃取温度45℃,萃取压力30 MPa,流量3 L/min,挥发油得率为13.80%.GC-MS分析结果显示84个色谱峰,鉴定出67种化学成分,占总馏出峰面积的96.07%.含量最高的为苍术酮(24.92%),其次为苍术素(22.26%),β-桉叶醇(10.67%)等.结论:超临界CO2萃取茅苍术挥发油具有得率高,萃取时间短,温度低,无溶剂残留等优点.     

苍术的质量研究——茅苍术根和根茎中挥发油的比较

茅苍术是燥湿健牌的常用药物。其根茎生长缓慢,但临床用量日增,资源日趋匮乏。茅苍术的根约占地下部分总重的20%,长期以来产地加工时均作为杂质而去除。如果能够开发利用,对缓解苍术紧张是十分有意义的。为此,我们以茅苍术挥发油为指标,将其根和根茎进行了比较。实验结果表明,茅苍术根中挥发油含量虽比根茎低,但薄层层析斑点和色谱峰     

气相色谱法测定香附、苍术挥发油中α-香附酮的含量

目的建立测定香附、苍术挥发油中α-香附酮含量的气相色谱方法。方法运用超临界CO2萃取法同时提取香附、苍术中的挥发油,并通过气相色谱法测定油中α-香附酮含量。结果α-香附酮在319.20～1 596.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9991,P〈0.05）。结论气相色谱法准确、简单,可用于香附、苍术混合挥发油中α-香附酮含量测定。     

不同产地黄花蒿挥发油成分的GC—MS研究

目的用气相色谱-质谱法对黄花蒿挥发油化学成分进行分析。方法采用水蒸汽蒸馏法提取黄花蒿中挥发油。运用毛细管气相色谱-质谱法对四个不同产地黄花蒿挥发油中化学成分进行鉴定,用归一化法确定相对百分含量。结果四个不同产地黄花蒿挥发油中共分离鉴定出47种不同化合物,每种黄花蒿挥发油中鉴定出的化合物均占其挥发油总量的80％以上。结论黄花蒿挥发油主要成分为樟脑、b-石竹烯、α-荜澄茄烯、青蒿酸等等,本方法稳定可靠,重现性好,适用于黄花蒿挥发油的化学成分分析。     

超临界CO2流体萃取法提取母丁香挥发油化学成分的研究

目的 采用超临界CO2流体萃取法从母丁香中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析。方法采用超临界CO2流体萃取法从母丁香中提取挥发油,用归一化法测定其百分含量。用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。色谱条件：DB-5毛细管柱（30m×0.25mm,0.25μm）;程序升温：初始温度50℃,保持4min,以5℃·min^-1升至200℃,保持10min,再以15℃·min^-1升至270℃,保持50min;分流进样,分流比50：1;进样口温度280℃。结果 超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了39种成分,占挥发油总成分的90%以上。结论 超临界CO2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分。     

不同产地苍术挥发油特征性成分分析

目的 对不同产地苍术中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇进行含量测定,为茅苍术道地性及品质评价提供依据.方法 气相色谱法,选用HP-5毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为300℃,氢气流量为40 mL/Min,空气流量为450 mL/min,尾吹N2 45 mL/min;进样量为1 μL.结果 句容茅山苍术中苍术素和苍术酮的含量明显高于其他产地,挥发油中苍术酮、β-按叶醇及苍术素符合一种特定配比关系(0.70～2.00):(0.09～0.40):1.结论 句容茅山产苍术在主成分含量及配比关系上具有明显道地性特征.     

不同产地枳壳饮片炮制前后挥发油成分的GC-MS分析

目的气相色谱-质谱法对枳壳饮片挥发油进行化学成分的分析。方法采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油。用归一化法测定各组分的体积分数，并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果共鉴定了186个成分，占挥发油总成分的90％以上，不同产地及炮制前后对枳壳饮片挥发油含量影响较大。结论此方法稳定可靠，重现性好，适用于枳壳挥发油的化学成分分析，为枳壳饮片的质量进一步评价提供了一定的科学依据。     

高效液相色谱法测定不同产地茅苍术中β-桉叶醇的含量

目的比较不同产地茅苍术中β-桉叶醇的含量。方法采用高效液相色谱仪DIONEX P680,流动相为乙腈-水(58∶42),流速1mL/min,检测波长203 nm,柱温30℃,用外标法测定不同产地的茅苍术β-桉叶醇的含量。结果β-桉叶醇的进样量在0.02008-1.04mg范围内,峰面积值与进样量有良好的线性关系。结论该种方法稳定可靠,重现性好。13个不同产地的茅苍术药材β-桉叶醇的含量差异较大。     

气相色谱-质谱技术在砂仁挥发油有效成分分析中的应用

目的:探讨分析气相色谱-质谱技术在砂仁挥发油有效成分分析中的应用。方法:采用水蒸气蒸馏法对砂仁中的挥发油进行提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对提取的挥发油化学成分进行分离与鉴定,并对照标准图谱以确定其具体化合物成分,采用色谱峰面积归一法对其百分含量进行测定。结果:GC-MS技术应用下,分析出市场上销售的砂仁中含有的乙酸龙脑酯含量在25.14%-69.32%范围内。结论:气相色谱-质谱技术能较为准确的测定出砂仁挥发油中的有效成分,值得应用推广。     

不同产地茅苍术药材无机元素测定及分析

目的;对不同产地茅苍术进行无机元素测定分析,为茅苍术道地性研究及品质评价提供依据。方法;采用ICPMS电感耦合等离子体质谱仪测定,并用SPSS 11.5对所测数据分析。结果;共测定了4个产地茅苍术样品20种无机元素的含量,不同产地茅苍术中无机元素的含量均有差异;元素之间具有一定的相关性;地产区茅苍术中Ca、Cu、Zn的含量高于其他产地茅苍术。结论;无机元素的含量测定结果对探讨茅苍术地道药材独特的地域性生态分布、质量控制等方面具有重要的参考价值。      

千针万线草挥发油化学成分的研究

目的：研究千针万线草挥发油化学成分。方法：采用气相色谱及气相色谱一质谱法对千针万线草挥发油化学成分进行分析。结果：从千针万线草挥发油中鉴定出75个组分,占挥发油总量的99．03％．     

10种产地小茴香果实挥发油成分分析

目的 分析10种不同产地小茴香果实挥发油成分, 并检测其成分相对含量.方法 选用固相微萃取法萃取10种小茴香果实中的挥发油, 通过气相色谱-质谱联用对小茴香果实中挥发油成分进行分析.结果 从10种不同产地小茴香果实挥发油中鉴定出化学成分68个, 其中共有相同成分9个、不同成分59个.主要成分都是反式茴香脑、胡椒酚甲醚、4-甲氧基-苯甲醛, 占总成分的80%以上.结论 不同产地小茴香果实挥发油化学成分差异较大, 为小茴香的合理开发利用提供依据.     

气相色谱法测定糖平煎复方中苍术酮含量

目的：建立气相色谱法测定糖平煎中苍术酮含量的方法。方法：色谱柱为PEG-20M 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,采用程序升温,进样口温度为290 ℃,检测器温度为300 ℃,检测器为氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）,载气为氮气,流速1 mL·min-1,内标物质为萘。结果：被测物苍术酮与内标物质萘分离度均良好,平均回收率为100.1%,RSD 为2.64%,糖平煎中苍术酮含量为1.13 mg·g-1。结论：该研究建立的气相色谱方法简便、灵敏度高、数据准确,可用于糖平煎复方中苍术酮含量的测定。     

长白山水杨梅挥发油成分GC-MS分析

目的:用气相色谱-质谱法对长白山水杨梅挥发油进行化学成分的分析.方法:采用水蒸气蒸馏法从长白山水杨梅全草中提取挥发油.用归一化法测定挥发油中各组分的相对百分含量,并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定.结果:共检测出44个组分,鉴定了22个组分,占挥发油总量的70.75%以上.结论:此方法稳定可靠,重现性好,是药用植物挥发油的化学成分分析的有效方法之一.     

不同产地柴胡挥发油中有效成分的气相色谱研究

目的:优选出适合不同产地的药材柴胡挥发油中药效成分的气相色谱条件,并进行定性定量分析。方法:利用挥发油提取器法提取柴胡中的挥发油,同时采用气相色谱法对11个不同产地的柴胡挥发油进行分析,确定所含药效成分的种类及其含量。结果:测得喀旗锦山镇、内蒙古、海拉尔、山西家种、山西吕梁、山西野生(1)6个产地的柴胡挥发油中含有药效成分4-甲氧基苯乙酮,含量依次为3.784 mg/100 g、0.432 mg/100 g、1.77 mg/100 g、3.042 mg/100 g、0.324 mg/100 g、0.264 mg/100 g;喀旗锦山镇、内蒙古、山西野生(2)、张家口、山西吕梁5个产地的柴胡挥发油中含有药效成分丁香酚,含量依次为0.022 mg/100 g、0.034 mg/100 g、0.051 mg/100 g、0.059 mg/100 g、0.156 mg/100 g;喀旗锦山镇、海拉尔、山西家种、山西吕梁、山西野生(1)5个产地柴胡挥发油中药效成分4-甲氧基苯乙酮气相色谱分析的最佳条件为色谱柱初始温度50℃(不保持),后以5℃/min升至170℃(保持30 min),再以20℃/min升至230℃(保持10 min);内蒙古柴胡挥发油药效成分4-甲氧基苯乙酮和喀旗锦山镇、内蒙古、山西野生(2)、张家口、山西吕梁5个产地柴胡挥发油中药效成分丁香酚气相色谱分析的最佳条件为色谱柱初始温度50℃(不保持),后以5℃/min升至190℃(保持20 min),再以20℃/min升至230℃(保持20 min)。结论:确定了不同产地柴胡挥发油中药效成分的气相色谱分析的最佳条件,该方法简便、灵敏,可以准确测定柴胡挥发油中的有效成分。不同产地的柴胡挥发油中有效成分的种类及含量不同。     

不同产地瓜子金药材质量评价

目的 对不同产地的瓜子金药材进行质量评价。方法 利用高效液相色谱-蒸发激光散射检测法(HPLC-ELSD)建立瓜子金皂苷己含量测定方法，并测定13批不同产地瓜子金药材中瓜子金皂苷己的含量，各产地样品分析采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：水-乙腈，梯度洗脱，流速：1 min/ml,柱温：30℃,进样量：10μl,漂移管温度70℃,喷雾器温度40℃,气体流速：1.64 L/min。参照2020年版《中国药典》方法对不同产地瓜子金药材进行薄层色谱鉴别。结果 不同产地瓜子金药材中瓜子金皂苷含量排名：广西贵港(0.60%)>贵州毕节(0.39%)>安徽阜阳(0.37%)>贵州安顺(0.29%)>贵州兴义(0.23%)>云南双江(0.20%)>湖北随州(0.11%),其余产地未检出瓜子金皂苷己。不同产地13批瓜子金药材薄层色谱鉴别结果与高效液相色谱结果具有一致性。结论 本研究建立的方法准确、科学、稳定，适用于瓜子金皂苷己的含量测定；不同产地13批瓜子金药材中仅广西贵港药...     

气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物的含量

目的：建立用气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物中桉叶素的方法。方法：色谱条件：HP-5弹性石英毛细管柱30m×0.32mm;柱温：程序升温,初始温度60℃,以5℃/min的速率升至230℃;FID检测器：进样口温度250℃,检测器温度280℃;分流比为5：1。结果：气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油线性范围0.0366-0.1830mg/ml,r=0.9995;加样回收率为100.23%,RSD=2.01（n=6）。结论：本方法简单、快速、精密度、重现性好,可以作为山蜡梅叶挥发油β-CD包合物质量控制方法。     

气相色谱氢火焰离子化检测法考察生炒茅苍术中β-桉叶醇及茅术醇含量变化

目的考察麸炒对茅苍术中β-桉叶醇及茅术醇含量的影响,为茅苍术的炮制研究提供实验依据。方法采用气相色谱氢火焰离子化检测法(GC-FID)检测茅苍术麸炒前后β-桉叶醇及茅术醇的含量,HP-5(30 m×320μm×0.25μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度300℃,进样口温度200℃,不分流进样,载气为高纯氮气,程序升温。结果不同地区的茅苍术中茅术醇和β-桉叶醇的含量差别较大。生品茅苍术经麸炒之后茅术醇和β-桉叶醇的含量均有所下降,β-桉叶醇减少率为12.80%～25.99%,茅术醇减少率为8.13%～22.47%。结论麸炒能够降低茅苍术中茅术醇和β-桉叶醇的含量,与茅苍术炮制后可去油以减缓燥性的传统炮制理论相一致。     

超临界CO_2流体萃取华凤仙挥发油成分分析研究

目的分析华凤仙药材挥发油化学成分,为进一步研究其化学成分提供理论参考。方法采用二氧化碳超临界萃取法（SFE-CO2）提取华凤仙挥发油,用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分,用面积归一化法确定其相对含量。结果在华凤仙药材挥发油中,共检出52个化合物,鉴定了其中27个化合物。含量较高的为正二十六烷、正十六烷酸乙酯等。结论本研究为首次采用气相色谱-质谱联用法对凤仙药材挥发油进行成分分析,该方法快捷、简便,为进一步研究该药材的化学成分提供参考。     

苍术超临界CO2萃取物的质量标准研究

采用薄层色谱法（TLC），以石油醚（60－90℃）为展开剂，ρ＝5％对二甲氨基苯甲醛的ρ＝10％硫酸溶液为显色剂，对苍术超临界CO2萃取物中的苍术素进行鉴别。并建立毛细管气相色谱测定苍术素含量的方法。结果表明，苍术素在ρ＝20.478-204.78μg/mL范围内，苍术素峰与内标峰面积之比值与浓度呈良好的线性关系，r=0.9996。此法的精密度高，重复性和稳定性好，可作为苍术质量控制的手段之一。