以醋酸铜为络合剂用分光光度法测定制剂中苄青霉素的含量

本法以醋酸铜为发色试剂,与苄青霉素在pH6～6.8时形成2∶1的绿色络合物,在25分钟内稳定,于650nm处有最大吸收,摩尔吸收系数0.24×10~3 mol~(-1)cm~(-1),反应物在20～1000μgml~(-1)范围内符合比尔定律。 1.试剂:均为水溶液标准苄青霉素溶液10mg/ml,醋酸铜试液10mg/ml;醋酸钠溶液0.2M。 2.测定方法:用吸管取10mg/ml的苄青霉素溶液(0.1～5.0ml1)至50ml容量     

HPLC法同时测定青霉素钠和地塞米松磷酸钠的含量

目的寻找简便高效的液相色谱法同时测定青霉素钠与地塞米松磷酸钠的浓度。方法采用外标法进行含量测定,色谱柱为SymmetryC18柱(4.6mm×150mm,5.0μm);流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.1)—甲醇(38∶62);流速1ml/min;检测波长242nm。结果该方法下青霉素钠与地塞米松磷酸钠线性范围分别为0.1842～12.2800mg/ml,1.8～120.0μg/ml;平均回收率分别为98.8%,99.2%;标准曲线相关性良好。结论本法操作简便,结果准确,适合实际应用。     

HPLC法测定6-氨基青霉烷酸中苯乙酸和青霉素G含量

目的 建立6-氨基青霉烷酸中苯乙酸和青霉素G含量的测定方法.方法 用苯基柱;甲醇pH3.5磷酸盐缓冲溶液水(301060)为流动相;检测波长220nm;流速1.5ml/min;进样量10μl.结果 6-氨基青霉烷酸、苯乙酸峰和青霉素G峰完全分离;样品连续测定6次,苯乙酸和青霉素G的RSD分别为0.89%和0.92%;苯乙酸在0.005～0.040 mg/ml范围内、青霉素G在0.011～0.086 mg/ml 范围内呈良好的线性关系(相关系数均大于0.9999);苯乙酸和青霉素G平均回收率分别为99.12%(RSD=2.8%)和100.05%(RSD=1.O%);检测限分别为3.36×10-5和4.61×10-5mg/ml;定量限分别为1.135×10-4和1.076×10-5mg/ml.结论 该方法专属性好、准确度高,可用于6-氨基青霉烷酸中杂质苯乙酸和青霉素G的含量测定.     

HPLC-萤光法测定大肠杆菌青霉素酰胺酶的活力

制药工业中对研究用青霉酰胺酶裂解青霉素以制备半合成新抗生素的原料6-APA 十分重视。曾报道,测定青霉素酰胺酶活力的方法有电位滴定法、光谱法、气相色谱法等等,但灵敏度与专属性均较差。作者研究了萤光法与HPLC 法相互补充的测定方法。萤光法是基于6-APA 与萤光胺反应十分敏感的特点(敏感度在10~(-9)克分子)故特别适宜于酰酶活力的动力学研究。而HPLC 法可同时对裂解液中存在的6-APA、苯醋酸和底物青霉素G 进行快速连续测定,是一种重现性、敏感性相当高的测定方法。方法:0.003～100mg 的青霉素G,溶于10ml0.4 M 磷酸缓冲液,加100μl 酶溶液于37°水解。间隔一定时间,吸取1.5 ml 的水解混合液加0.5 ml(0.015 mg/ml)萤光胺丙酮溶液,10分钟后,用萤光分光光度计,于470及390nm 处读数。另取100 μl 的该溶液,用0.9ml 冷水稀释,注2 μl 于Perkin Elmer 3B 型HPLC 仪中,层析柱Merck RP-18(10 μm),流动相为含55%甲醇的0.1 M pH 3.5磷酸盐缓冲液,流速1ml/分,温度20°,用LC-75UV 检测器。青霉素酶(青霉酰胺酶制剂中的杂质)存在时,由     

磺苄西林对粘液型和非粘液型绿脓杆菌的体外抗菌活性

用试管双倍稀释法测定磺苄西林(Sulbenicil-lin)、羧苄青霉素、氨苄青霉素、哌拉西林(Piperacil-lin)和头孢噻肟对20株粘液型和50株非粘液型绿脓杆菌的体外抗菌活性。结果表明,细菌接种量为10~(-4)CF U/ml 时,磺苄西林的抗菌活性较羧苄青霉素强,但较哌拉西林和头孢噻肟弱。显然,这些细菌对受试的β-内酰胺抗生素具高度耐药性,尤当细菌接种量为10~7CF U/ml 时更为明显。哌拉西林和头孢噻肟在接种量为10~7 CFμ/ml 时的抗菌活性较10~4时为小,这在杀菌浓度时更为明显。磺苄西林、羧苄青霉素和头孢噻肟的MBC/MIC 比率范围为1～2,而哌拉西林则为3～     

分光光度法测定药物制剂中的可待因

本文介绍一种测定可待因的分光光度法,此法系基于可待因与溴甲酚绿(1:1)作用生成黄色复合物,其在pH3.8的氯仿抽提液于418nm波长处有最大吸收。复合物可稳定10天,并在3～12μg/ml浓度范围内符合比尔定律。制剂中的赋形剂、色素、调味剂及其它药物如片剂中的乙酰水杨酸(20mg)、咖啡因(0.1g)、苯巴比妥(20mg);糖浆中的盐酸去氧肾上腺素(2mg)、氯化铵(30mg)、薄荷脑(30mg)、苯甲酸钠(15mg)、甘油(10mg)、乙醇(5mg)、糖精钠(30mg)、扑热息痛(20mg)、愈创木酚磺酸钾(50mg)、苋菜红(20mg)在不超过一定限量(即以上括号中所示的量)的情况下对本法无干扰。如含有盐酸麻黄碱、安替比林、抗组胺药及含有叔胺基团或季铵盐的药物可按下述薄层层析法分离后测定。表中列出可待因的回收率(从略)。试剂:所有溶液均用分析纯试剂配制。pH3.8缓冲溶液(英国药典标准);可待因缓冲溶液(取69.84mg溶于N/10氢氧化钠液2ml,用上述缓冲溶液稀释至1000ml)。操作方法:吸取上述可待因液3ml,置50ml分液漏斗中,加溴甲酚绿液20ml,产生的黄色复合物分次用氯仿5ml、3ml、2ml剧烈振摇提取,提取液收集于10ml量瓶中,加氯仿至刻度,于418nm波长处测定吸收度,以氯仿作空白。样品检验:取含有可待因100μg及通常与可待因配伍的各种药物的混合溶液,按上述操作方法检验即可。如有干扰,可先用硅胶进行薄层层析。取一定体积含有可待因约4mg的药物制剂,以4N氢氧化钠液碱化,用氯仿抽提五次,每次10ml,抽提物进行层析(乙酸乙酯-甲醇-氨水=75:15:10),分离所得可待因溶于N/10盐酸液,以N/10氢氧化钠液中和,置250ml量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度,吸取一定量按上述操作方法进行检验。本法优点是简单灵敏,可用于一些药物制剂中的可待因测定。     

氨苄青霉素钠溶液稳定性探讨

氨苄青霉素钠静脉滴注时,常与各种输液配伍,关于配伍后溶液的稳定性,报道不一,有报道氨苄青霉素钠在5%葡萄糖中4h 即损失10%(浓度为10～20mg/ml);而氨苄青霉素钠在1/6mol/1乳酸钠溶液中     

青霉素迟发型过敏性休克的护理

患者,男36岁.1996年7月12日因急性扁桃体炎症前来就诊.给予5%葡萄糖溶液500ml加青霉素720万u静脉滴注.静滴前常规青霉素皮肤试验(一),并肌注青霉素80万u,观察20min无不良反应.当输入含青霉素溶液30min左右(约200ml时),病人感到全身皮肤瘙痒、发红、起大块状风团;继之感到胸闷、气促、咽部异物感、呼吸困难、口唇发紫;查体发现全身有大片状红斑、风团,脉率120次/min,血压6.65/OkPa.立即停用青霉素、吸入氧气、皮下注射0.1%肾上腺素1ml,50%葡萄糖溶液20ml加地塞米松10mg静脉推注,并配制5%葡萄糖500ml加地塞米松100mg静滴,10min后症状明显改善,血压回升,1h后症状消失.护理体会 ①护士应提高对青霉素迟发型过敏性休克的认识,熟练掌握各种急救操作技术与抢救物品的使用方法,能在医生到达之前进行初步的抢救和护理处理,治疗室应准备好急救药物和抢救用品.②用药前详细询问过敏史,对过敏体质的人尽量避免使用青霉素.对有青霉素过敏史的人禁止使     

洁尔灭的气相色谱分析

洁尔灭(氯苄烷铵)作为抗微生物防腐剂广泛用于药物制剂和卫生用品中,其主要成份为氯化C_(12)、C_(14)和C_(16)烷基二甲基苄铵。本文利用Hofmann降解反应将氯苄烷铵成份转化为易挥发的烷基二甲胺,再进行GC测定,降解反应迅速,条件温和,又可同质谱联用,因此较HPLC更适用于实验室常规分析。降解反应步骤先将样品用苯-DMSO(8∶2)配成1mg/ml的溶液,取该溶液2～10ml移至25ml磨口耐热玻璃试管中,加溶剂(同上)至刻度,再加入100mg特丁醇钾,用力振摇,室温放置10分钟后将反应液     

高效液相色谱法测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量

目的　 测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量。 方法 　采用反相高效液相色谱法 ,用C1 8色谱柱 ,以甲醇 - 0 0 5mol/L三乙胺水溶液 (用磷酸调pH 7 0 ) (85∶15 ,V/V )为流动相 ,流速为 1 0ml/min ,检测波长为2 5 4nm。结果 　联苯苄唑在 35 0～ 6 0 0 μg/ml范围内线性关系良好 (r =0 9998) ,平均加样回收率为 99 3%(RSD =1 6 3% ,n =5 ) ,3批样品的含量分别为 10 0 9%、10 2 4 %、98 5 %。 结论 　该法快速、准确 ,可以用来测定联苯苄唑凝胶中联苯苄唑的含量     

反相液相色谱法测定人血清中的几种常用青霉素

本文建立了一种快速灵敏的HPLC法,可用于同时测定人血清中青霉素(Ⅰ)、氨苄青霉素(Ⅱ)、青霉素Ⅴ(Ⅲ)、邻氯青霉素(Ⅳ)、双氯青霉素(Ⅴ)和乙氧萘青霉素(Ⅵ)的浓度。标准溶液取上述各青霉素标准品配成1mg/ml的水溶液作贮备液,4℃贮存。内标物贮备液为1mg/mlβ—羟乙基茶碱的乙腈溶液,于测定当日以水稀释至20μg/ml作为内     

血塞通注射液体外溶血反应研究

目的:研究血塞通注射液对人血红细胞溶血度的影响,为其临床安全应用提供依据。方法:将血塞通注射液(含三七总皂甙100mg)稀释为25mg/ml,16.7mg/ml,及10mg/ml试液,用分光光度法和常规肉眼观察法测定试液所致人血红细胞溶血度。结果:浓度为25mg/ml及16.7mg/ml的试液引起溶血反应,但10mg/ml试液未致溶血反应。结论:血塞通注射液的溶血反应与其浓度有关。因此,血塞通注射应在使用前稀释至适宜的浓度,浓度<10mg/ml的溶液较为安全。     

注射用苄星青霉素含量测定方法的改进

目的：对《中国药典》（2005版）中注射用苄星青霉素中青霉素含量测定的方法进行改进。方法：采用KromasilC18柱（7μm,250mm×60mm）;流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5）-乙腈（75∶25）;流速：1.0mL/min;检测波长：225nm;柱温：35℃。结果：在该色谱条件下,青霉素峰能与其他杂质峰获得完全分离,青霉素质量浓度在0.125～2.000mg/mL范围内,峰面积响应值（A）与青霉素质量浓度（C）间有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率：99.60%。结论：该方法简单、快速、准确地测定注射用苄星青霉素中青霉素的含量。     

用分光光度法测定巴氯芬

近年来,巴氯芬(Baclofen,对氯苯基-γ-氨基丁酸)广泛用于治疗肌痉挛。已知测定方法有气相法、质谱法和荧光法。本文报道一种快速、灵敏的分光光度法,其原理为巴氯芬与试剂2,4,6-三硝基苯磺酸(TNBS)于碱性介质中能生成一种稳定的黄色衍生物,最大吸收波长为358nm,可用于制剂的分析。对反应的pH、温度和试剂的用量进行试验的结果表明,选择最佳条件为:pH=11,试剂与药物的分子比为7,于室温30min 时能达到最大吸收,并能稳定30～40min。溶液在2～14μg/ml 范围内,吸收度与浓度呈线性关系(γ=0.99991);同一溶液(8μg/ml)10次测定的变异系数为0.07%.此法可用于巴氯芬片的测定,与茚三酮法得到的结果相比,其平均值与标准差无显著差异,平均回收率分别为95.3±0.08%与95.4±0.09%。标准曲线的制备:精密秤定巴氯芬约20mg,置50ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀,精密量取由25～175μl(每份25μl)溶液分别置5ml 容量瓶中,各加新鲜     

用反相HPLC法同时测定片剂中的阿司匹林、磷酸可待因和异丙安替比林

用HPLC法可同时测定混合液和复合片剂中的阿司匹林(Ⅰ)、磷酸可待因(Ⅱ)、水杨酸(Ⅲ)、和异丙安替比林(Ⅳ)。两根C-8反相柱所用流动相(甲醇:水为45:55)中含1.4%乙酸和5mmol/L 溴化四甲胺,流速1.0ml/min,检测波长284 nm,进样量20μl,以扑热息痛为内标。被测物均制成10mg/ml甲醇溶液。每毫升标准液浓度分别为Ⅰ0.2～1.0mg,Ⅱ0.01～0.03 mg,Ⅲ0.001～0.01mg,Ⅳ0.2～1.0mg。每种标准溶     

钨酸钠分光光度法测定制剂中的土霉素

土霉素属于四环素类抗生素。四环素与许多金属离子能形成稳定络合物,这个特性适用于四环素类抗生素的分析。这方面的研究已经有很多报道,其原理是抗生素与钨酸及钼酸离子产生显色反应,用分光光度法进行测定。但这些方法都必须在高温和缓冲液的条件下进行。本文测定了土霉素和钨酸离子形成的络合物(H_3OTCWO_4~2)的组成和稳定常数,研究了分光光度法测定药物制剂中土霉素的最佳条件。标准曲线绘制取0.1-07ml的10~(-3)mol/L土霉素标准溶液置10ml量瓶中,加5×10~(-3)mol/L钨酸钠溶液2 ml,加1 mol/L硝酸钠     

Determination of Polymers in Cefotiam Hexetil Hydrochloride

目的 建立高效分子排阻色谱(HPSEC)发测定盐酸头孢替安酯聚合物.方法 采用凝胶色谱柱(TSK G2500 PWxl,7.8mm×30cm);流动相为PH7.0 的0.001mol/L磷酸盐缓冲液[0.001mol/L的磷酸氢二钠溶液-0.001mol/L的磷酸二氢钠溶液(61:39)]一乙睛(80:20);流速0.5mL/min;检测波长为:254nm;进样量为20uL;自身外标法定量.结果 头孢替安的线性范围为1.03～20.60μg/mL定量限为0.66×10-5mg/mL;重复性(RSD)为0.44%;对照品溶液室温放置8h内稳定,满足检测要求.样品测定的线性范围为1.03～20.60μg/mL;重复性(RSD)为1.48%;样品溶液室温放置8h内不稳定,需要临用现配.结论 该方法能够较好的分离盐酸头孢替安酯及其聚合物,可用于盐酸头孢替安酯中聚合物的检验.     

RP-HPLC同时测定小儿复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量

目的建立同时测定小儿复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)的含量的反相高效液相色谱法.方法采用Kromasil C18色谱柱,以0.025 mol/L磷酸溶液(用20%氢氧化钠调节pH 3.0±0.5)-乙腈(75∶25)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:240 nm.结果 SMZ在20～200 μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为100.1%;TMP在 4～40 μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为96.0%.结论本法操作简便、专属性强.     

用6,7-二氯喹啉-5,8-二酮的分光光度法测定异烟肼

异烟肼的含量测定有容量分析法、紫外、荧光、原子吸收和色谱等方法。英国药典(BP,1980年版)和美国药典(USP,1985年版)分别用溴量法和亚硝酸钠法,但这两种方法均不理想。本文采用异烟肼与6,7-二氯喹啉-5,8-二酮(DCQD)反应,生成有色化合物后进行分光光度法测定。该方法具有灵敏度、选择性和稳定性好等优点。标准溶液的制备:精密称取约50mg的标准异烟肼溶于水中,在100ml容量瓶中稀释至刻度,取这种溶液存一系列50ml容量瓶中制成20～250μg/ml的溶液,备用。样品溶液的制备:对纯品直接溶于水中配制成200μg/ml的溶液。对片剂、合成药的混     

Aztreonam与氨苄青霉素混合配伍的稳定性

Aztreonam(Azt)是一种新型单环β-内酰胺抗生素。对需氧菌、革蓝氏阴性菌包括假单孢菌属均有较高的抗菌作用。然而Azt必须与其它抗生素联合,治疗那些革蓝氏阴性菌和阳性菌复合感染的病例。本文研究了Azt与氨苄青霉素在5％葡萄糖和生理盐水中单独与配伍时的稳定性。作者按临床使用剂量(Azt10～20mg/ml,氨苄青霉素5～20mg/ml,Azt20mg/ml+氨苄青霉素20mg/ml、Azt20mg/ml+氨苄青霉