中药制剂乌头碱含量测定

目的:观察超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱的含量。方法:以参附注射液为例,采用超高效液相色谱-质谱法测定乌头碱含量,确定样品溶液p H值等最佳提取时间。精确程度定量乌头碱对照品储备液,制备成1μg·L~(-1)乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,然后依次稀释,将乌头碱浓度分别稀释到100 ng·L~(-1)、10 ng·L~(-1)、2.5 ng·L~(-1)、1.0 ng·L~(-1)、0.25 ng·L~(-1)、0.1 ng·L~(-1)。按照设定色谱参数条件进行检测,记录峰值面积。结果:在0.1~100 ng·L~(-1)内,乌头碱线性回归方程为y=492.1x+122.3(r=0.999 2),线性关系良好;新乌头碱线性回归方程为y=117.1x+218.3(r=0.999 2),线性关系良好;次乌头碱线性回归方程为y=355.9x+98.34(r=0.999 6),线性关系良好。乌头碱、新乌头碱、次乌头碱加样回收率分别为100.3%、97.7%、97.4%,乌头碱峰面积RSD为1.6%,新乌头碱峰面积RSD为1.6%,次乌头碱峰面积RSD为2.9%。结论:超高效液相色谱-质谱法测定中药制剂乌头碱含量稳定性好,能够保证用药安全,为正确评价药学作用提供科学依据。     

HPLC法测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量

目的:建立测定草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。应用INSTRU LLC Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-0.3 mol/m L三乙胺(65:35)为流动相;流速为0.8 m L·min-1;检测波长为235 nm;柱温为40℃。结果:新乌头碱在0.3515~2.1090μg(r=0.9998),乌头碱在0.1500~0.9000μg(r=0.9995),次乌头碱在0.0705~0.4230μg(r=0.9997)范围内,与峰面积具有良好的线性关系;平均回收率为98.80%,97.84%,99.63%,RSD为1.54%,1.15%,1.60%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于草乌芽中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定。     

RP-HPLC测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量

目的建立腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱含量,色谱柱SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%冰乙酸（用三乙胺调pH为6.30）,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长232 nm,柱温为30℃。结果次乌头碱和乌头碱分别在进样量0.0072～0.072μg、0.004 6～0.046μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 5、0.999 8,平均加样回收率分别为98.2%（RSD=1.6%）、97.4%（RSD=1.9%）。结论该方法准确、方便、快速,可以用来测定腰痛合剂中次乌头碱和乌头碱的含量。     

高效液相色谱法测定紫花高乌头中乌头碱的含量

目的 测定紫花高乌头中乌头碱的含量,为蒙药紫花高乌头中乌头碱的含量提供检测方法,制定质控标准.方法 采用高效液相色谱法,Kromasil (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水-三乙胺 (71:29:0.1)为流动相,流速为1.0 ml/min;检测波长235 nm.结果 乌头碱浓度在29.85～149.25 μg/ml范围之间与峰面积线性关系良好,r=0.999 7.乌头碱平均回收率为96.52%,RSD=1.19%.结论 采用高效液相色谱法测定紫花高乌头中乌头碱的含量,具有分离效果好、简便、结果准确等优点.     

乌头类双酯型生物碱HPLC分析方法研究进展

乌头类中药主要包括川乌、草乌和附子等,是历史悠久的临床经典药物,常应用于治疗风湿病、跌打扭伤等各类处方及中药制剂中,其特征成分和生物活性成分主要是生物碱,按结构主要分为单酯型、双酯型和胺基醇型[1],其中双酯型毒性最大[2]。双酯型生物碱主要有乌头碱、次乌头碱和新乌头碱,因这三种生物碱含量高、特征性强,既是有效成分又是毒性成分,所以在含乌头类制剂中常被列为含量测定的目标物。高效液相色谱法具有操作简便、样品用量少、     

附子中新乌头碱的含量测定

目的 建立以高效液相色谱法测定附子中新乌头碱含量的方法.方法 采用Welchrom-C18 色谱柱(5 μm ,4.6 mm×250 mm),以甲醇-水-三乙胺(75∶25∶0.033)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为233 nm,柱温为30℃.结果 新乌头碱在0.046 4～0.324 8 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为100.7%,RSD=2.19%.结论 该方法操作简便、准确、重复性好,可用于附子中新乌头碱的含量测定.     

HPLC法测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量

目的建立舒痹宁颗粒中次乌头碱及新乌头碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件：色谱柱：Akasil C18（4．6mm×250mm，5μm）；以甲醇-0．1％三乙胺（70：30）为流动相，流速1．0mL·min^-1；检测波长：230nm。柱温：30℃。结果该法可用于测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量。乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0．22～4．4μg、0．126～2．520μg、0．152～3．04μg范围内成良好线性关系，平均回收率次乌头碱为101．12％；新乌头碱为99．68％。结论该测定方法简便可行、重复性好，可用于本制剂中有效成分次乌头碱、新乌头碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

高效液相色谱法测定血浆中乌头碱的含量

目的:测定血浆中的乌头碱,为其是否中毒提出示警。方法:以高效液相色谱法对血浆乌头碱的浓度进行测定。结果:经检测,口服药酒的血浆中乌头碱可达0.196mg/mL,服用含有附子的中药汤剂血浆中乌头碱可达0.216mg/mL。结论:高效液相色谱法可对乌头碱的含量进行快速测定,服用乌头类中药易引发乌头碱中毒。     

HPLC同时测定乌七祛风散片中4种生物碱的含量

目的:建立乌七祛风散片(制草乌、三七、断节参、雪上一枝蒿、防风等9味中药组成)中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和次乌头碱的HPLC测定方法。方法:色谱条件,Hanbon-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相[乙腈-四氢呋喃(25∶15)](A)-0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 m L加冰醋酸0.5 m L)(B),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长232 nm。结果:4种生物碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999 0),加样回收率分别为101.10%(RSD 2.1%),101.09%(RSD 2.2%),102.04%(RSD 1.6%),97.83%(RSD 2.7%),最低检测限分别为3.4,1.7,2.2,0.8 ng。结论:该HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于同时测定乌七祛风散片中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和次乌头碱含量。     

痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的含量

目的:建立痹通药酒中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的HPLC含量测定方法。方法:Agela Promosil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 moL.L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长235 nm。结果:新乌头碱在0.118 9～0.990 9μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.07%,RSD1.7%;次乌头碱在0.074 5～0.621 0μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率99.08%,RSD1.5%;乌头碱在0.009 4～0.078 3μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率98.32%,RSD 2.0%。结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于痹通药酒质量评价。     

乌头类生药生物碱的高压液相色谱法测定

用高压液相色谱法测定乌头类生药中乌头碱、中乌头碱、次乌头碱的含量;分析了8种乌头(15个样品),大部分样品含有以上三种生物碱,仅含量不同,少数样品含有其中的1或2种生物碱,其色谱图均有一定区别。     

HPLC测定小活络片中乌头碱的含量

目的：测定小活络片中乌头碱的含量,制定质控标准。方法：采用高效液相色谱法对小活络片中川乌、草乌的主要成分乌头碱进行含量测定。结果：乌头碱进样量在5～50gg范围内与峰面积呈良好线性关系;（r=0．9999）（n=6）,平均回收率为97．48％,RSD=0．63％（n=6）。结论：该方法精确,重现性好,操作简便,适合于小活络片中乌头碱的含量测定,可以作为小活络片质量控制标准。     

HPLC法测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量

目的:建立测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法测定蒙医烘制草乌中的乌头碱含量。色谱条件:色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-四氢呋喃(25∶15)为流动相A,以0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B(25∶75);流速为1.0 mL/min;检测波长为235 nm;柱温为室温。结果:乌头碱浓度在12.96⁷7.76μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),回归方程为Y=12466X+2383.9;加样回收率为103.09%,RSD为0.88%。理论塔板数按乌头碱峰计算不低于2000。结论:本方法具有简便、快速、准确的优点,可以作为蒙医烘制草乌乌头碱含量的测定方法。     

多波长反相高效液相色谱法对止痛方中几种有效成分含量测定

目的:利用多波长反相高效液相色谱法(RP-HPLC)建立对民间验方仲氏止痛散加减后的止痛方中6种有效成分的含量进行同时测定的方法。方法:使用Diamond C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,甲醇-乙腈-0.1%氨水为流动相,以1 mL·min-1梯度洗脱,检测波长230 nm(芍药苷)、235 nm(乌头碱、次乌头碱)、280 nm(延胡索乙素)、280 nm(原阿片碱)、235 nm(新乌头碱)。结果:6个成分峰面积与浓度呈良好的线性(r>0.999 4),芍药苷、延胡索乙素、原阿片碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的加样回收率分别为97.2%(RSD 1.4%),96.5%(RSD 1.2%),102.5%(RSD 0.7%),96.8%(RSD0.7%),100.8%(RSD 1.1%),98.5%(RSD 1.1%)。结论:利用RP-HPLC同时测定止痛方中的几种有效成分,简便易行,为止痛方相关制剂的质量控制提供一定的依据。     

乌头各组织部位生物碱类成分动态差异性研究

目的:比较不同采收期乌头不同组织中乌头总碱和双酯型生物碱(新乌头碱、乌头碱和次乌头碱)的含量,为毒性及药效学研究提供依据.方法:用酸性染料比色法测定乌头不同组织中总生物碱的含量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,流动相为乙腈-40 mmol· L-1乙酸铵水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:6月4日之前采收的乌头的不同组织部位总生物碱含量明显小于6月18日和7月3日,乌头最佳采收期可确定为6月底至7月初.乌头地上部分乌头类总生物碱的含量小于地下部分,不同采收期乌头各组织部位中乌头类总生物碱和双酯型生物碱含量顺序大体为:须根＞子根＞母根＞叶片≈茎秆.结论:该研究初步了解了乌头各组织部位生物碱类成分的动态变化规律,确认了乌头的最佳采收期及各组织部位生物碱类成分的含量差异.     

高效液相色谱法测定草乌类药用植物活性成分含量

 目的采用高效液相色谱测定草乌类药用植物中中乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,对草乌类植物进行质量与资源评价。方法建立高效液相色谱方法,采用Phenomenex ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-醋酸铵缓冲溶液(pH10.5)(54∶46)为流动相,流速为1.0mL·min^-1;检测波长为240nm。结果中乌头碱在0.28～2.80μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.9%(n=5),RSD=0.93%;乌头碱在0.136～1.36μg内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为97.4%(n=5),RSD=1.18%;次乌头碱在0.248～2.48μg内呈良好的线性关系(r=0.9991),平均回收率为98.4%(n=5),RSD=1.11%。北乌头、乌头与小白掌含有中乌头碱、乌头碱、次乌头碱3种生物碱;多根乌头含有中乌头碱、乌头碱2种生物碱;其他的样品含微量或几乎没有。多根乌头的3种生物碱总量最高。结论本方法分离效果好,分析速度快,方法稳定,结果准确。     

那如-3巴布剂质量标准研究

目的建立那如-3巴布剂的质量标准。方法用紫外-可见分光光度法鉴别处方中草乌的主要成分，采用高效液相色谱法测定新乌头碱的含量。结果新乌头碱在0．1295～2．0740μg范围内线性关系良好，加样回收率为99．57％，RSD=1．28％。结论那如-3巴布剂定性、定量方法能有效控制该制剂的质量。     

强阳离子吸附树脂固相萃取纯化在制草乌生物碱含量测定中的应用

目的:进一步优化制草乌中二萜类生物碱成分的含量测定方法。方法:采用强阳离子吸附树脂(SCX-SPE),制备制草乌供试品溶液;采用高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH至6.20),梯度洗脱,检测波长为235 nm。结果:经SCX-SPE处理,供试品色谱中新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱等6个主要测定成分分离效果良好,平均加样回收率分别为101.16%、93.25%、99.69%、94.13%、91.79%和106.65%。9批制草乌样品中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱3种双酯型生物碱的总量及苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱3种单酯型生物碱的总量范围分别为0～0.0665%和0.0282%～0.5971%。结论:SCX-SPE纯化处理,可改善制草乌中二萜类生物碱的色谱峰分离情况,提高测定方法的适用性和准确度。     

高效液相色谱法测定益肾十七味丸中乌头碱的含量

目的：建立益肾十七味丸中乌头碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定乌头碱的含量，色谱柱为ODS柱；流动相为甲醇-0．1％三乙胺（80：20）；检测波长230nm。结果：乌头碱在0．14～0．841μg范围内呈良好的线性关系，加样平均回收率为98、98％，RSD为1．60％。结论：本法简单，快速，结果准确，可作为该制刑的质量控制方法。