高效液相色谱法测定胃安片中大黄素和大黄酚的含量

胃安片由大黄、甘草等中药组成、具有理气和胃 ,纳气解酸之功效。大黄素 (Emodim)和大黄酚 (Chrysophanol)为大黄所含的有效成分。有关大黄素和大黄酚的含量测定研究已多有报道[1,2 ] 。笔者采用HPLC法对上述成分进行的测定 ,方法可行 ,结果比较满意。现报道如下。1　仪器与试药1.1　仪器岛津 10 AVP及 7C数据处理机。1.2　试剂与对照品大黄素对照品 :批号 0 75 6 - 95 0 5 (供含量测定用 ) ;大黄酚对照品 :批号 0 796 - 2 0 0 0 0 5 (供含量测定用 ) ,中国药品生物制品检定所。试剂 :甲醇为色谱纯 ,其余均为分析纯。2　方法与结果2 .1…     

HPLC测定苦黄注射液中大黄素、大黄酚的含量

苦黄注射液是以大黄、苦参、大青叶、茵陈、柴胡等5味中药,经加工制成的纯中药制剂。具有清热利湿,疏肝退黄的作用。用于湿热内蕴,胆汁外溢,黄疸胁痛,乏力,纳差等症;临床上用于治疗黄疸型病毒性肝炎[1]。大黄中含有大黄素、大黄酚等蒽醌类成分。本文采用HPLC法测定了苦黄注射液中大黄素、大黄酚的含量,分离度好,灵敏度高,能有效地控制苦黄注射液的质量。1仪器与试药W aters高效液相色谱仪系统:1525泵;717自动进样器;2487紫外检测器;Empower色谱工作站(美国W aters公司)。大黄素、大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所,批号:大黄素110756-…     

HPLC测定小儿太极丸中大黄素及大黄酚的含量

小儿太极丸收载于《甘肃省药品标准》1986年版,在本产品地方标准升国家标准中,以大黄素、大黄酚含量为质控指标进行了含量测定方法的研究,本文采用高效液相色谱法[1],就色谱条件及方法的精密度和准确性进行了考察,从而确定了行之有效的含量测定方法。1仪器与材料LC-2010型高效液相色谱仪(日本岛津公司)。大黄素对照品、大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所提供,含量测定用);供试品10批及处方中原药材(由兰州佛光制药有限公司提供);原药材经鉴定均符合原药材质量标准;甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯。2实验方法与结果2.1供试品溶液的制备取…     

测定大黄蒽醌类成分样品制备方法的研究

大黄中含有多种化学成分 ,其中以蒽醌衍生物最能代表大黄的泻下、抑菌、止血等作用。此类成分测定方法 ,本文参考文献[1,2 ] ,对用氯仿回流提取游离型蒽醌和用硫酸水解蒽苷氯仿抽提的方法进行了研究。1　仪器和材料　　仪器 :Shimadzu LC- 1 0 A高效液相色谱仪。对照品 :芦荟大黄素 (aloe- emodin) ,大黄酸(rhein) ,大黄素 (emodin) ,大黄酚 (chrysophanol) ,大黄素甲醚 (physcion)购自中国药品生物制品检定所。　　试剂 :甲醇为色谱纯 ,水为重蒸水 ,其他试剂均为分析纯。样品 :本实验所用大黄药材样品由作者购自不同产地 ,经北京大学医学…     

HPLC测定清火片中大黄酸大黄素大黄酚的含量

目的:建立一种简便的测定清火片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法:色谱柱为大连依利特C18柱(ODS 25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0,5%磷酸(20:80),检测波长254nm,流速1mL·min-1,大黄素保留时间为14.998,大黄酸保留时间为21.607,大黄酚的保留时间为8.635.结果:大黄素进样量在0.056～0.673μg时呈良好的线形关系(r=0.998);大黄酸进样量为0.032～0.64μg呈良好线性关系(r=0.9993);大黄酚进样量在0.064～0.768μg呈良好线性关系(r=0.9996);加样回收率分别为98.2%(大黄素),98.5%(大黄酸),98.3%(大黄酚).结论:本法操作简便,分离效果理想.     

制备高效液相色谱法分离纯化大黄酚和大黄素甲醚

目的建立制备高效液相色谱分离纯化大黄酚和大黄素甲醚的方法。方法用稀硫酸将脱脂后的大黄中总蒽醌苷水解成苷元,再用热三氯甲烷提取苷元,依次用一定浓度的不同碱溶液将三氯甲烷提取液中的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素等杂质除去,氢氧化钠沉淀三氯甲烷溶液中的大黄酚和大黄素甲醚,盐酸调pH值,析出沉淀,沉淀物经真空干燥,得大黄酚和大黄素甲醚混合物粗品,所得粗品甲醇溶解,用制备高效液相色谱法,ZORBAX SB-C18色谱柱(21.2mm×250mm,7μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),体积流量为20mL/min,检测波长为254 nm,柱温为28℃,进样量为8 mL,基于峰,分别收集大黄酚和大黄素甲醚馏分,馏分经真空冷冻干燥得大黄酚和大黄素甲醚单体。结果大黄酚和大黄素甲醚纯度用面积归一化法和外标法定量,大黄酚纯度达到98.8%,大黄素甲醚纯度98.7%。1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致。结论制备高效液相色谱法制备高纯度大黄酚和大黄素甲醚,操作简单,适于实验室大规模制备。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

三黄片质量标准的探讨

三黄片由大黄、盐酸黄连素、黄芩总甙组成。卫生部药品标准中，对大黄的定性鉴别有两项。鉴别（l）是通过显微观察粉末组织中的草酸钙簇晶来定性；鉴别（3）是与大黄对照药材及对照品大黄酚、大黄素的薄层色谱相比较来用于大黄的定性。由于大黄的混淆品及伪品均有及有类似这些成分，［’－。］仅只是某些成分（如大黄酸、芦苔大黄素）的含量较少（痕迹量）而已。在薄层色谱中可以观察到伪品与对照品（大黄素、大黄酚）显相同颜色的斑点、与对照药材色谱所显斑点也基本相同或仅少1个斑点［’，’］。但是，大黄的上述主要伪品有一个明显的共…     

HPLC法测定糖脂康胶囊中大黄素、大黄酚的含量

糖脂康胶囊是由黄芪、丹参、山楂、大黄、壳聚糖等 9味中药组成的胶囊剂 ,具有清热生津 ,益气健脾 ,补肾滋阴和活血化瘀的功效。临床用于各类糖尿病及高脂血症 ,疗效肯定 ,无不良反应。为了控制其质量 ,本文采用HPLC测定该制剂中大黄素、大黄酚的含量 ,作为该制剂的定量控制方法。1　仪器与试药1.1　仪器SP8810高效液相色谱仪 ,SP84 5 0紫外检测器 ,SP4 2 90积分仪 (美国光谱物理公司 ) ;色谱柱 :LUNAC18(4.6mm×2 5 0mm) ;AE2 4 0天平 (瑞士梅特勒公司 )。1.2　试药　大黄酚、大黄素对照品 (中国药品生物制品检定所 ,供含量测定用 )…     

HPLC法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素的含量

1仪器与试药 LC-2010A高效液相色谱仪(日本岛津SPD-10AVP检测器,class-VP工作站);欧前胡素对照品购于中国药品生物制品检定所,批号:110826-200307,规格:供含量测定用.其它试剂为色谱或分析纯.     

RP-HPLC法测定胃肠静胶囊中大黄素和大黄酚的含量

胃肠静胶囊由大黄、苏梗、川楝子等组成 ,以清热解郁、理气止痛、活血祛瘀为治疗原则 ,主要用于胃及十二指肠溃疡郁热证或兼有气滞血瘀证。其中 ,大黄为君药 ,所含大黄素有明显的抗菌作用 ,大黄酚也有不同程度的抑菌作用[1] ,为本品有效成分之一 ,故制定大黄素、大黄酚的含量测定方法 ,以有效地控制产品质量。1　仪器与试剂HP- 1 1 0 0高效液相色谱仪 (美国惠普公司 ) ,甲醇 (色谱纯 ) ,大黄素、大黄酚 (中国药品生物制品检定所提供 ) ,其他试剂均为分析纯。胃肠静胶囊 (广州中一药业有限公司生产 )。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱 …     

基于一测多评法对大黄地上部位提取物的质量控制研究

目的 基于一测多评法初步建立大黄地上部位提取物质量控制方法.方法 通过薄层色谱、指纹图谱主要色谱峰指认、紫外分光光度法和HPLC法对大黄地上部位提取物进行质量控制;建立芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对大黄素的相对校正因子,利用其相对校正因子计算其量,实现一测多评.结果 薄层色谱供试品与对照品在相同位置显相同颜色斑点,提取物指纹图谱具有6个代表性色谱峰,其中5个已指认,总蒽醌在4.944～29.664 μg/mL线性良好(r=0.999 0),一测多评法结果显示芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚成分的平均回收率依次为97.08％、95.78％、100.60％、97.47％,其RSD依次为3.32％、2.42％、3.72％、2.67％.一测多评法与外标法比较没有显著性差异.结论 通过薄层色谱及指纹图谱可定性鉴别大黄地上部位提取物主要化学成分,紫外分光光度法可定量提取物中总蒽醌质量分数,一测多评法可定量提取物中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的质量分数,该方法准确度高,重现性好,可用于大黄地上部位提取物质量控制.     

通脉降脂胶囊质量标准研究

目的:建立通脉降脂胶囊(姜黄,大黄,女贞子,泽泻)的质量标准.方法:采用薄层层析法对供试品中姜黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚和芦荟大黄素进行了鉴别;采用高效液相色谱法对供试品的姜黄素,游离大黄素,游离大黄酚进行了含量测定.结果:用C18柱,流动相为甲醇-水-醋酸(77:22:1),检测波长为428 nm,测定结果线性关系良好;姜黄素、大黄素、大黄酚的平均回收率分别为101.8%;97.55%;97.64%;每粒胶囊中各成分平均含量为姜黄素2.27 mg,游离大黄素为0.162 mg,游离大黄酚为0.291 mg.结论:含量测定方法简便,准确,重复性好,适用于通脉降脂胶囊的质量控制.     

HPLC测定10种菊花中绿缘酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量

<正>1仪器与试药高效液相色谱仪为岛津LC-20A;电子天平为SartoriusME215S。绿缘酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110753-201314,111720-200905,111782-201204);色谱甲醇(DIKMA),超纯水(MILLIPORE),其余试剂为分析纯;菊花为市售。2方法与结果     

HPLC测定大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立大黄通气口服液中大黄酸、大黄素及大黄酚的HPLC含量测定方法。方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.1%磷酸(72∶28),柱温25℃,检测波长440 nm,流速1.0 mL·min-1。结果:测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为4.2～50.4(r=0.999 9),3.9～46.8,(r=0.999 7),4.2～50.4 mg·L-1(r=0.999 9);平均回收率(n=5)为大黄酸97.68%,RSD 1.09%,大黄素97.36%,RSD 59%,大黄酚97.27%,RSD 0.97%。结论:方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC指纹图谱、Q-TOF/MS定性及多成分定量相结合的大黄饮片质量评价研究

目的建立更全面的大黄饮片质量评价方法。方法 HPLC法建立35批大黄饮片指纹图谱,并生成对照指纹图谱,标定共有峰,并进行相似度评价;Q-TOF/MS对共有峰进行鉴定,对通过对照品比对确认的13个蒽醌类成分进行定量测定。结果大黄饮片指纹图谱标定共有峰45个,包括蒽醌类成分17个(其中芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素-3-羟甲基-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷8个结合型蒽醌及芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个游离型蒽醌通过对照品比对确认)、蒽酮类成分2个(番泻苷B和番泻苷A,均通过对照品比对确认)、鞣质类成分17个(其中没食子酸、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯通过对照品比对确认)、二苯乙烯类成分2个[白藜芦醇4′-O-葡萄糖苷和白藜芦醇4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-葡萄糖苷,均通过对照品比对确认]、苯丁酮类成分4个[其中4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-(2″-O-没食子酰-6″-O-对羟基桂皮酰)-葡萄糖苷通过对照品比对确认]、色原酮类成分2个、萘类成分1个;35批大黄饮片中13个蒽醌类成分含量测定结果差异较大。结论建立的方法可用于大黄饮片质量评价。     

清脂胶囊中大黄的含量测定

目的:改进清脂胶囊含量测定的标准。方法:采用HPLC法,色谱柱为以C-18柱,流速1.0ml/min,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长254nm结果:改用75%乙醇加热回流提取供试品,测定清脂胶囊中每粒含大黄以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的总量计,≥5.0mg。结论:本法简单、准确,可用于清脂胶囊中大黄的含量测定。     

大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量的变化

 目的采用高效液相色谱法比较大黄类药材炮制前后蒽醌类化合物含量的变化。方法以大黄素和大黄酚为对照品,采用Merck C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水-磷酸(78.7:20.9:0.4)为流动相,检测波长254nm,外标法测定。结果大黄素的线性范围为0～44.7μg·mL^-1,r=1.0000,平均回收率为98.5%,RSD=1.20%;大黄酚的线性范围为0～42.7μg·mL^-1,r=1.0000,平均回收率为96.7%,RSD=1.48%。说明该方法用于大黄药材中大黄素和大黄酚含量的测定是合理可行的。结论大黄类药材炮制前后,大黄素和大黄酚的含量发生了变化。大多数样品(8/11)饮片中的含量高于药材,但少数样品(3/11)正好相反。     

乙肝散60Co辐照灭菌研究

实验药品与试剂: 大黄素对照品 (中国药品生物制品检定所提供 );土大黄对照药材 (贵州省药品检定所提供 );乙肝散 (贵州德祥制药有限责任公司提供 )。     

HPLC法同时测定大鼠体内5种大黄蒽醌类化合物

目的建立同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆、尿液、粪便中含有量的HPLC法。方法分析采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-1%甲酸水(78∶22);体积流量1.0 mL/min,检测血浆与尿液,以及甲醇-1%甲酸水(75∶25),体积流量0.8 mL/min,检测粪便;检测波长为254 nm;柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚均呈现良好的线性关系,平均回收率(n=6)达到70%以上,RSD值均在12.6%以下。结论该方法可用于体内大黄蒽醌类成分的测定。