钼蓝法测定面粉中的磷酸盐

我市粮食部门生产的膨松面粉（自发面粉）用磷酸盐作膨松剂，可不经发酵直接制成各种面制品。国家卫生标准规定食品中添加的磷酸盐（以磷酸计）不得超过4g／kg，为检测膨松面粉中磷酸盐的含量，我们参考一些资料[1、2]，用钼蓝法进行测定，获得满意的结果。现报告如下：1仪器1．1箱形高温电阻炉1．2可见分光光度计2试剂2．1钼酸铵溶液：称取2．5g钼酸铵溶于15ml水中，另将28ml浓硫酸加到48ml水中，冷后两液合并，以水稀释至100ml。2．22．5％氯化亚锡甘油溶液2．3磷酸盐标准溶液：称取磷酸二氢钾，配制成1ml相当于1．0mg磷酸。吸此溶液加水…     

稀土中磷酸盐测定方法探讨

对于氯化稀土、磷酸稀土中的磷酸根测定，一般采用GB／T16484．14—1996的分光光度法。一些净水剂厂也采用此法测定净水剂中的磷酸盐。笔者经实践认为样品经处理后，加入25ml容量瓶中，要先调节样品及标准的pH=4后，再分别加入1．6ml（1＋1）盐酸溶液、0．6ml（40g／L）钼酸铵溶液、2ml（10g／L）淀粉溶液、1．5ml（20g／L）抗坏血酸、0．5ml（3g／L）酒石酸锑钾溶液，并且每加一试剂混匀后，再加下一个试剂，不但麻烦，而且容易加错；在容量瓶中调节pH值也不方便；测定一次，要配制一次试剂（特别是抗坏血酸）。笔者将检测方法作了改动，现报道如下。     

罗丹明B-硅钼杂多酸显色分光光度法测硅

微量硅的测定多采用硅钼兰显色法,近年来离子缔合物-分散剂体系水相显色测定硅的研究取得了很大进展,本文利用在草酸存在下,明胶、聚乙烯醇混合表面活性剂增敏,硅钼杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物,建立了水相直接显色测定硅的高灵敏度分光光度法.1 实验部分1.1 仪器与试剂 721分光光度计;50ml具塞比色管;硅标准液:Na_2CO_3熔融高纯SiO_2配制成1.0μgSi~(4 )/ml水溶液;5.0%钼酸铵水溶液;5.0%草酸水溶液;1.0%明胶水溶液;1 3硝酸;0.05%罗丹明B水溶液;1.0%PVA(平均聚合度1750±50)水溶液;混合试剂:将上述硝酸、罗丹明B、明胶、PVA按4:7:6体积,临用时混合.1.2 实验方法1.2.1 标准曲线的绘制 分别取硅标准液(1.00μg/ml)0,0.25,0.5,1.0,2.0,2.5,3.0,3.5ml于具塞比色管中,加入2.0ml钼酸铵,加水至约20ml,摇匀后加入HNO_30.5ml,摇匀,放置3O分钟,加入草酸     

钼蓝法测定面粉中的磷酸盐

我市粮食部门生产的膨松面粉（自发面粉）用磷酸盐作膨松剂，可不经发酵直接制成各种面制品。国家卫生标准规定食品中添加的磷酸盐（以磷酸计）不得超过4g／Kg，为检测膨松面粉中磷酸盐的含量，我们参考一些资料[1][2]，用钼蓝法进行测定，获得满意的结果。现报告如下：1原理样品中磷酸盐与酸性钼酸铵作用，生成淡黄色的磷铅酸盐，遇氯化亚锡生成亮兰色的络合物——钼蓝，根据颜色的深浅可以比色测定。2仪器2．1箱形高温电阻炉2．2可见分光光度计3试剂3．l铜酸接溶液称取2．sgffi酸被溶于15ml水中，另将28ml浓硫酸加到48ml水中，冷后两液合…     

矿泉水中偏硅酸测定有关探讨

目的：通过实验找出在波长350nm处测定矿泉水中偏硅酸，建立消除亚铁离子干扰矿泉水中偏硅酸测定的分析方法。方法：矿泉水加盐酸酸化后，加钼酸铵显色30min，在波长350nm处比色测定消除了亚铁离子干扰。结果：偏硅酸显色后在350nm波长处比色测定，溶液显色后颜色稳定，含量在50．0～500．0μg之间线性良好，相关系数（r）=0．9985；最低检测质量浓度为1．0μg／ml；50μg标准和样品的相对标准偏差（RSD）为2．8％和3、6％；回收率：97．3％．103．0％。结论：该方法简单、快速、灵敏，测定结果准确可靠，适合有或无亚铁离子存在的矿泉水中偏硅酸的测定；实用性强，无特殊条件的要求，基层和各级实验室都可参照测定。     

用改良的钼酸铵薄层层析法测定有机磷农药

本文介绍了一个用钼酸铵薄层层析来直接测定有机磷农药的方法。展开以后的薄板在110℃加热2小时,残留无机磷与钼酸铵作用生成磷钼酸盐,它再被抗坏血酸还原为蓝色化合物。用此方法在薄板上最低能检出0.1～0.2μg残留物。锑盐的加入可使蓝色加深,从而提高检出灵敏度。试剂 (1)溶剂——E MerckGR或将BDH AR级重蒸馏。 (2)硅胶——BDH或Aeme硅胶。 (3)钼酸铵-锑试剂——溶解10 g GR级E Merck钼酸铵在40 ml 4 N硫酸中,另外溶解0.1 g GR级酒石酸锑钠在50 ml 4 N硫酸     

食品中新红色素的测定方法

新红色素是由一分子对一氨基苯磷酸的重氯化合物与一分子乙酸计酸在碱性介质中偶合而成，属单偶氮类色素，分子量为515。1986年我国已批准用于糖果、糕点、饮料等的着色，最大使用量为0059／kg。有关食品中新红色素的检验方法报道甚少，为此本文研究了食品中新红色素的检验方法，用纸层析定性，分光光度法干扰曲线扣除法定量。一、实验部分1试剂（1）石油醚：沸程（30～60℃）；（2）聚酞胶粉（尼龙6）；（3）ZI．gs／100ml乙酸锌溶液；（4）10．6y100ml亚铁氰化钾溶液；（5）20g／100ml柠檬酸溶液；（6）乙醇-氨解吸液：取lml浓氨水加70％…     

重铬酸钾氧化——微分电位溶出法测定水中微量铜

一、实验方法1．仪器与试剂（1）MP－1型溶出分析仪：山东电讯七厂生产。（2）玻碳电极：使用前须经Cr刀。粉末抛光，然后用洗衣粉将电极杆上C：刃。洗净，再用沾有1：1乙醇的滤纸擦拭电极表面。（3）微量进样器：10ul，50ul，100ul。（4）小烧杯：25ml（规格）。（5）40mg／L镀汞液：称取685mgHg（NO。）。·H对和25．3gKNO。混合后溶于纯水中，加入0．63ml浓硝酸，用纯水稀释成I000ml。（6）28·2g／L的重铬酸钾溶液：称取28．2g重铬酸钾，溶于纯水后稀释成1000ml。（7）10g／L的锌溶液：称取优级纯锌片1·0g，用10mll。l盐酸溶解，…     

微分电位法测定血清中镉含量

镉对人体是有害的 ,被人体血液吸收后 ,大部分沉于肝脏和肾脏 ,且在体内有蓄积作用。因而 ,及时了解体内血镉含量有很重要的临床意义。测定血清中镉的方法较多 ,但它们或因仪器昂贵 ,或因操作繁琐 ,干扰较多。微分电位溶出法具有灵敏度高 ,仪器便宜等优点 ,值得推广。材料与方法1　仪器与试剂DPSA- 3型微分电位溶出仪 (山东电讯七厂 )。0 .0 6 mol/ L HN3 ～ 0 .1 mol/ L NH4 +溶液 :称取分析纯 NH4 Cl5 .3 g,溶于水中 ,加入浓氨水 4.3 ml,定容至 1 L,摇匀。1 mg/ ml Hg2 + 溶液 :称取分析纯 Hg Cl2 1 .3 5 3 g用水溶解 ,并定容至 1 …     

游泳池水中尿素含量的双乙酰分光光度测定法

目的建立游泳池水中尿素含量的双乙酰分光光度测定法。方法向1 ml待测游泳池水样中分别加入2 g/L氨基硫脲溶液0.2 ml、10 g/L双乙酰溶液0.8 ml和混酸(V硫酸∶V磷酸=2∶3)1 ml,在70℃水浴中显色45 min后在526 nm处测定其吸光度,以内标法定量。结果在0.025~2.5mg/L的线性范围内,所得尿素的回归方程为y=0.3027x+0.0071(r=0.9997)。方法的检出限为0.025mg/L,平均回收率为98.33%~102.91%,RSD为1.83%~4.92%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于游泳池水中尿素含量的测定。     

空气净化输液器对空气中硫氧化物及氮氧化物净化作用的比较研究

目的：空气中的有害气体通过输液器的排气管可进入机体而造成潜在的健康损害,本研究主要比较空气净化输液器对空气中的硫氧化物和氮氧化物的净化效果。方法：将普通一次性输液器与空气净化输液器分别与500ml 0．9％生理盐水相连,以80～90滴／min速度模拟输液过程,瓶中剩余200ml时停止输液,检测剩余液体中的SO4^2-、NO3^-和NO2^-。结果：经模拟输液后,空气净化输液器中SO4^2-、NO3^-和NO2^-的浓度分别为：0．027土0．039mg／L,1．75±0．96μg／L,0．006士0．01mg／L,普通一次性输液器液体中SO4^2-、NO3^-和NO2^-的浓度分别为：0．54±0．34mg／L,4．7±0．57μg／L,0．17±0．11mg／L。与空气净化输液器相比有显著差异（p〈0．05）。结论：空气净化输液器可显著减少通过排气管进入输液体的硫氧化物和氮氧化物的量,降低通过输液而产生的潜在健康损害。     

游泳池水中尿素测定方法的研究

目的：探索一种能够缩短加热煮沸时间和使显色结果更稳定的游泳池水中尿素测定方法。方法：通过加入不同浓度的K2SO4溶液；改变沸水浴温度；改变沸水浴时间分别实验，查找在显色反应时间最短，显色结果最完全、最稳定时K2SO4溶液的浓度，沸水浴的温度和时间。结果：实验证明在加入30g／L K2SO4溶液2、0ml，保持水浴沸水剧烈沸腾，水浴时间35min就能够达到满意的显色效果。结论：本方法用于测定游泳池水中尿素简单、灵敏、快速、准确，结果符合要求．是一种好的方法。     

空气中钼及其化合物的火焰原子吸收测定方法研究

目的：建立空气中钼及其化合物的原子吸收光谱测定方法。方法：用滤料（微孔滤膜）采集空气样品，经高氯酸-硝酸消化后，用乙炔-空气火焰原子吸收直接测定。结果：方法的检出限为0．1μg／ml，最低检出浓度为0．033mg／m^3，精密度为1．1％-2．1％，加标回收率为99．3％-100．8％，与现行国家标准方法ICP测定结果比对无明显差异，采样效率可达100％，曲线的线性范围在0-50μg／ml之间，样品采集后室温下至少可稳定14d。在生产现场和使用现场可能共存物在该法测定条件下均无干扰。结论：该方法适用于工作场所现场监测。     

作业场所空气中三氯氧磷的测定

目的建立作业场所空气中三氯氧磷的化学测定法。方法用水作吸收液,大型气泡吸收管采样,以钼酸铵,氯化亚锡做显色剂,生成磷钼蓝比色测定。选择了最佳的采样和测定条件,确定适宜的硫酸和氯化亚锡的用量、反应温度和时间。结果方法的检出限为0．1ug／ml,最低检测浓度为0．17mg／m^3（采样体积以7．5L计）。当标准溶液浓度在0．2～20mg／L时,相对标准偏差为3．3％-5．7％,线性范围为0．2～20mg／L,采样效率达到95．6％～100％。样品在吸收管中可稳定3d。结论通过实验室和现场试验证明,该法简便、快速、灵敏,不需要特殊仪器,适宜基层使用。     

高效液相色谱法同时检测酸奶中9种有机酸

目的建立酸奶中草酸、酒石酸、苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、丙酸的高效液相色谱测定方法。方法酸奶稀释后,沉淀蛋白,离心、过滤后分析。采用C18色谱柱,以甲醇:0.01 mol/L磷酸氢二铵(3︰97)为流动相,用紫外检测器在波长215 nm处检测。结果对9种有机酸的反相液相色谱分离条件进行了优化,方法的线性范围为:0.01~1.00 mg/ml,相关系数0.9980~0.9999;方法的检出限草酸和酒石酸:0.01μg/ml;苹果酸和柠檬酸:0.04μg/ml,抗坏血酸:0.02μg/ml;乳酸、乙酸、丁二酸和丙酸为0.1μg/ml。在酸奶饮料中加标平均回收率在80.0%~110.0%范围内,相对标准差为0.62%~6.69%。结论本法快速、简便,具有实用价值,可用于检测酸奶饮料中有机酸的含量。     

河水中微量磷的X射线荧光分析

作者报道了河水中微量磷的X射线荧光分析方法。在酸性条件下磷酸盐与铝酸盐、8-羟基喹啉生成黄色结晶的三元络合物,其组成为(C_9H_7ON)_3·H_7[P(Mo_2O_7)_6]·2 H_2O、然后进行X射线荧光(XRF)分析。仪器岛津制VF-320 XRF分析装置,X射线管为东芝制的AFX-66 A,Rh阴极管为靶。试剂磷酸根离子标准液(PO_4~(3-):1 mg/ml):取110℃干燥的特级磷酸二氢钾0.1433g溶于水,使成100 ml。2.5%钼酸铵溶液:取特级钼酸铵2.5 g溶于水,使成100 ml。1%8-羟基喹啉乙醇溶液:取特级8-羟基喹啉2 g,     

硫酸浓度和反应时间对磷化氢测定的影响

目的建立用硫酸钼蓝比色法,对车间空气中磷化的测定。方法向各试验管中滴加饱和亚硫酸钠溶液至高锰酸钾颜色褪尽,再多加2滴;加水至5 ml,混匀;加入0.3 ml硫酸溶液和0.2 ml钼酸铵溶液,混匀;加1滴氯化亚锡溶液,摇匀;置50℃水浴中加热10 min。结果在硫酸浓度为1 mol/L,反应时间为10 min时吸光值比较稳定。在0.25～1.75μg/ml范围内,吸光度与磷化氢标准溶液浓度线性关系良好,加标回收率为99.93%～100.52%,精密度为1.12%～2.98%。结论该方法准确、快速,可以用于车间空气中磷酸的测定。     

调味品中氯丙醇气相色谱法测定

毒理学研究表明，氯丙醇对人体的肝、肾、生殖系统、神经系统有一定损害，且有潜在的致癌性。目前调味品中氯丙醇（3-MCPD、1，3-DCP）严格控制限量，规定3-MCPD〈1mg／L、1，3-DCP〈50μg／L。本采用电子捕获检测器（GCECD），同时快速测定1，3-DCP和2，3-DCP。该方法前处理通过蒸馏、萃取、氮气吹扫，有效对样品提取和净化，方法干扰少，线性范围1，3-DCP和2，3-DCP均为0．05～25．0μg／ml；最低检出限为0．025μg／ml；回收率为93．1％～111％；重复性RSD〈10％；显示出良好的准确度和精密度，有较强的适用性。     

饮料中铅的HCl—NaHB4—K3Fe（CN）6体系气态原子吸收测定法

目的 利用VA-90气态原子化装置与WFX-1D原子吸收分光光度计联用测定饮料中铅的实用性。方法 采用HCl—NaHB4-K3Fe(CN)6体系，经L9(3^4)正交试验选择最佳实验条件为：NaHB4 20g／L，K3Fe(CN)6 100g/L，HCl l．5ml，氩气流量为0．8L／min。结果 铅在0～100μg／L范围内，相关系数r=0．9996，回收率为94．1％～107．5％，CV=3．3～5．2，特征浓度和检出限分别1．29μg／L 1％和0．049μg／L。干扰试验表明，Sn、Hg、Cr、Cu、Mn在500μg／L以下，Zn、As、Fe、Ni、Ag在1000μg／L以下，不干扰测定。结论 此法操作简便，试剂和样品用量少，装置性能价值不高。适合各级单侍府用．     

氟电极在测定尿氟中的应用

应用氟离子选择电极测定尿中氟化物，具有快速、准确、干扰少，可排除因色度、浑浊度较高的液体样品在测定时的干扰。本法最低检测浓度为0．10mg／L，适用于正常人尿氟（0．047～1．70mg／L）^[1]和接触无机氟的工人尿中氟的测定。现将尿氟测定条件、方法总结介绍如下。